In this study we manufacture a Ni-Cr-B-Si +WC/12Co composite coating layer on a Cu base material using a laser cladding (LC) process, and investigate the microstructural and mechanical properties of the LC coating and Ni electroplating layers (reference material). The initial powder used for the LC coating layer is a powder feedstock with an average particle size of $125{\mu}m$. To identify the microstructural and mechanical properties, OM, SEM, XRD, room and high temperature hardness, and wear tests are implemented. Microstructural observation of the initial powder and LC coating layer confirm the layer is composed mainly of ${\gamma}-Ni$ phases and WC and $Cr_{23}C_6$ carbides. The measured hardness of the LC coating and Ni electroplating layers are 653 and 154 Hv, respectively. The hardness measurement from room up to high temperatures of $700^{\circ}C$ result in a hardness decrease as the temperature increases, but the hardness of the LC coating layer is higher for all temperature conditions. Room temperature wear results show that the wear loss of the LC coating layer is 1/12 of the wear level of the Ni electroplating layer. The measured bond strength is also greater in the LC coating than the Ni electroplating.
본 연구는 제주지역의 표고 400 m에서 말 방목용으로 적합한 남방형 및 북방형 목초를 활용하여 북방형과 남방형 목초를 혼합하거나 북방형 목초 만을 파종하였고 또한 말의 방목 시 섭취 특성을 고려하여 북방형 목초는 상번초와 하번초로 구별하여 처리를 나누었다. 북방형 목초는 하번초인 캔터기블루그라스(Kentucky bluegrass)와 레드톱(redtop), 상번초인 오차드그라스(orchard grass), 톨페스큐(tall fescue)를 공시하였다. 남방형 및 북방형 혼합 형태에서 처리 1은 하번초 위주로 구성하여 버뮤다그라스에 캔터키부루그라스+레드톱을 혼합하였고, 처리 2는 버뮤다그라스에 상번초인 톨페스큐+오차드그라스를 혼합하였다. 북방형 목초 만으로 혼합한 형태인 처리 3은 하번초 위주인 캔터키부루그라스+레드톱을 혼합하였고 처리 4는 상번초인 톨페스큐와 오차드그라스를 혼합하였다. 제주지역의 표고 400 m에서는 남방형 목초인 버뮤다그라스가 한해 피해를 입어 생육이 저조하였다. 초장은 평균적으로 남방형 및 북방형 목초 혼합구 보다는 북방형 목초 만혼합한 처리구에서 더 크게 자랐으며 특히 상번초인 톨페스큐+오차드그라스를 혼합한 처리구에서 가장 크게 성장하였다. 건물 수량은 남방형 및 북방형 목초 혼합구 보다는 북방형 목초구에서 더 많은 수량을 나타내었고 특히 하번초인 켄터기블루그라스+레드톱 혼합 처리구가 가장 높은 수량은 나타내었다. 식생분포에서는 1차 조사의 경우 처리 1과 처리 2에서 버뮤다그라스가 11.7%, 13.3%으로 저조한 생육을 나타내었는데 이는 겨울철 버뮤다그라스가 한해 피해를 받아 생육이 저조하였고 반면에 켄터키블루그라스, 레드톱, 톨페스큐, 오차드그라스의 생육은 양호 하였다. 2차 조사에서는 처리 1과 처리 2에서 버뮤다그라스가 5.0%, 11.7%으로 1차 조사 때 보다 더욱 생육이 위축되는 경향을 나타내었다. 조단백질과 NDF, ADF의 소화율에서는 남방형 및 북방형 목초를 혼합한 처리구에서 더 우수한 목초의 특성을 나타내었으며 특히 상번초 보다는 하번초 혼합 처리구에서 좋은 값을 나타 내었다. 무기물에서는 남방형 목초인 버뮤다그라스와 북방형 하번초가 혼합한 처리 1의 경우는 P 함량이 비교적 높게 나타났고 Ca, Mg, Mn 함량이 낮게 나타났으며, 남방형 목초와 북방형 상번초인 처리 2는 Ca, K, Mg, Na, Cu, Zn, Fe 함량이 비교적 높게 나타났으며 북방형 하번초로 구성된 처리 3은 K, Mg, Na, Cu, Zn, Fe의 함량이 가장 낮은 값을 나타내었다. 상의 결과를 살펴볼 때 제주지역 표고 400 m에서 말 방목에 적합한 방법은 남방형 목초는 겨울철 한해 피해로 생육이 저조하여 북방형 하번초위주로 혼합하여 파종하는 것이 좋을 것으로 사료되었다.
알콕시실란 중의 하나인 tetramethyl orthosilicate (TMOS)를 금속 규소와 메탄올을 출발물질로 구리계 촉매상에서 기상 반응시키는 직접합성법으로 제조할 때, 규소와 구리촉매 및 금속 염화물 조촉매로 이루어진 접촉물질의 제조 방법 및 온도가 생성물의 수율 및 선택도에 미치는 영향을 검토하였다. 이때 구리 촉매와 함께 Zn, Sn, Cd계 화합물을 조촉매로 사용하여 그 효과를 비교하였다. 구리 공급원으로 제일염화구리를 사용하고 염화아연을 조촉매로 사용한 2원 촉매계가 가장 적합하였으며, 구리/규소 = 7 wt %, 아연/구리 = 7 wt % 조성에서 함침법을 사용하여 규소와 혼합한 후 $380^{\circ}C$에서 활성화시킨 접촉물질을 제조하여 TMOS 합성에 사용하였을 때, 반응온도 $220^{\circ}C$에서 평균선택도 87.2% 규소소모율 69.2%를 나타냈다.
금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.
In the thin film alloy formation of the transition metals ion-beam-mixing technique forms a metastable structure which cannot be found in the arc-melted metal alloys. Sppecifically it is well known that the studies about the electronic structure of ion-beam-mixed alloys pprovide the useful information in understanding the metastable structures in the metal alloy. We studied the electronic change in the ion-beam-mixed ppt-Ct alloys by XppS and XANES. These analysis tools pprovide us information about the charge transfer in the valence band of intermetallic bonding. The multi-layered films were depposited on the SiO2 substrate by the sequential electron beam evapporation at a ppressure of less than 5$\times$10-7 Torr. These compprise of 4 ppairs of ppt and Cu layers where thicknesses of each layer were varied in order to change the alloy compposition. Ion-beam-mixing pprocess was carried out with 80 keV Ae+ ions with a dose of $1.5\times$ 1016 Ar+/cm2 at room tempperature. The core and valence level energy shift in these system were investigated by x-ray pphotoelectron sppectroscoppy(XppS) pphotoelectrons were excited by monochromatized Al K a(1486.6 eV) The ppass energy of the hemisppherical analyzer was 23.5 eV. Core-level binding energies were calibrated with the Fermi level edge. ppt L3-edge and Cu K-edge XANES sppectra were measured with the flourescence mode detector at the 3C1 beam line of the ppLS (ppohang light source). By using the change of White line(WL) area of the each metal sites and the core level shift we can obtain the information about the electrons pparticippating in the intermetallic bonding of the ion-beam-mixed alloys.
Ni based($Ni_{57}Zr_{20}Ti_{18}Si_2Sn_3$) bulk metallic glass(BMG) powders were produced by a gas atomization process, and ductile Cu powders were mixed using a spray drying process. The Ni-based amorphous powder and Cu mixed Ni composite powders were compacted by a spark plasma sintering (SPS) processes into cylindrical shape. The relative density varied with the used SPS mold materials such as graphite, hardened steel and WC-Co hard metal. The relative density increased from 87% to 98% when the sintering temperature increased up to $460^{\circ}C$ in the WC-Co hard metal mold.
차세대 반도체 배선분야에서, Cu박막은 현재의 AI을 대체할 물질로서 대두되고 있으며 CVD에 의한 선택적 증착은 Cu의 patterning과 관련하여 상당한 관심을 일으키고 있다. 본 연구에서는 (hfac)Cu(VTMS)의 유기원료를 사용하여, CVD공정변수, 운반기체, 표면 처리 공정에 따른 SiO$_{2}$, TiN, AI기판에 대한 선택성을조사하였다. 선택성은 저온(15$0^{\circ}C$), 저합(0.3Torr)에서 향상될 수 있었으며, 특히, HMDS in-situ-predosing공정에 의해 더욱 향상될 수 있었다. 모든 경우에 대해, H$_{2}$운반기체가 Ar 보다 짧은 incubation time과 높은 증착 속도가 얻어졌으며, Cu입자들의 크기가 작고 연결상태가 보다 양호하였다. 이는 H$_{2}$경우에 기판표면에 원료가 흡착되어 핵을 형성시키는 위치 (-OH)가 보다 많이 제공되기 때문으로 여겨진다. 이러한 미세구조의 차이는 H$_{2}$경우에 보다 낮은 비저항을 얻게 했다. HMDS in-situ predosing공정에 의한 Cu박막내 불순물 차이는 없었으며 뚜렷한 비저항의 차이도 나타나지 않았다.
The composition analysis of Danchung pigments at Geunjeongjeon Hall in Gyeongbokgung Palace were carried out by FXRF and MXRD. The analytical result of the inside pigments at Geunjeongjeon showed that these painted in use the mineral pigments. Gold pigment was pure gold(Au).The main composition identified in green pigments were chalcanthite($CuSO_4$.$5H_2O$) and celadonite($K(Mg, Fe, Al)_2$.$(Si, Al)_4O_10(OH)_2$ ). Red pigments werecinnnabar(HgS).The analytical result of the outside pigments at Geunjeongjeon revealed that these applied to the artificial synthetic pigment. Yellow pigment was chromeyellow($PbCrO_4$). The main composition identified in red pigments were red lead($Pb_3O_4$)and hematite($Fe_2O_3$). Green pigments were emeral green($C_2H_3A_s3Cu_2O_8$) and chromegreen($Cr_2O_3$). Blue pigment was lazurite($Na_6Ca2Al_6Si_6O_24(SO_4)_2$), titanium dioxide($TiO_2$) of white pigment.
In this paper, we described the effect of rapid thermal annealing on the electrical properties of interfacial layer between various top electrodes and $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})TiO_3$ thin films. BST thin films were fabricated on Pt/TiN/$SiO_2$/Si substrate by RF magnetron sputtering technique. AI, Ag, and Cu films for the formation of top electrode were deposited on BST thin films by thermal evaporator. Top electrodes/BST/Pt capacitor annealed with rapid thermal annealing at various temperature. In $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})TiO_3$ thin films with Cu top electrode annealed at $500^{\circ}C$, the dielectric constant was measured to the value of 366 at 1.2 [kHz] and the leakage current was obtained to the value of $5.85{\times}10^{-7}\;[A/cm^2}$ at the forward bias of 2 [V].
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[게시일 2004년 10월 1일]
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