본 연구에서는 전기분해 방법을 이용한 질산성질소($NO_3{^-}-N$) 분해가 $TiO_2$ nanotube plate 및 구리, 니켈, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 주석, 티타늄을 환원전극으로 사용하였을 때 가능한지를 평가하였다. 전극의 전기화학적 특성 평가는 임피던스 측정을 하여 비교하였고, $TiO_2$ nanotube plate의 표면 분석은 주사전자현미경을 통해 SEM 및 BET 분석법을 이용한 비표면적 분석을 통해 비교하였다. 질산성질소 전해실험의 경우 90분의 실험을 진행하였으며, 실험 결과 전극 표면의 부식이 수반되지 않은 $TiO_2$ nanotube plate가 기타 금속 전극에 비해 질산성질소 환원 반응속도가 가장 뛰어난 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 V/TiO2 촉매를 사용하여 황화수소 상온 제거 특성을 평가하기 위해 촉매 활성 실험 및 특성 분석을 수행하였다. 최적 바나듐 함량은 10 wt%였고, 상대습도 60~80% 조건에서 60분 이상의 내구성을 보였다. BET 및 raman 분석을 통해, 표면에 노출된 바나듐의 구조가 V/TiO2 촉매 활성의 지배적인 요인인 것으로 나타났다. 또한 SEM, EDS 그리고 XRD 분석은 촉매 표면에 생성물인 황이 축적될 수 있음을 보였으며, 결과적으로 촉매의 내구성이 감소되었다. 따라서 촉매 산화와 재생 공정의 연계가 필요할 것으로 판단된다.
광물조성과 노출표면적(exposed surface area)은 토양풍화속도 계산모델에 영향을 미치는 중요한 요인들이다. PROFILE 등 기존의 풍화속도 계산모델에서는 입도분석자료에 기초한 기하학적 계산값이나 $N_2$-BET 비표면적 등을 그대로 노출표면적으로 적용하고 있다. 그러나, 토양은 광물과 유기물의 혼합체로써 노출표면적을 정확히 구하기는 상당히 어려운 것이 사실이다. 본 연구에서는 유기물의 영향에 의한 토양광물의 노출표면적변화를 토양 깊이에 따른 peroxidation 전후의 N2-BET 비표면적값을 통해 살펴보고, 토양칼럼실험을 이용하여 풍화속도의 차이를 살펴보았다. 실험결과 peroxidation 후의 $N_2$-BET 비표면적은 1.68~4.87 $m^2$/g의 범위에서 증가하였으며, 깊이에 따라 증가하는 범위가 감소하는 경향을 보여주었다 이는 부식산 등 토양표면에 농집되어 존재하는 다양한 형태의 유기산 등이 광물의 노출표면적을 감소시키고 있다는 것을 의미한다고 할 수 있다 기존의 토양풍화속도 모델에서 토양광물 노출표면적변화 계산에 있어서 광물-유기산간의 결합에 의한 영향을 결합세기 측면에서 고려하고 정량화 하는 것이 향후과제라고 생각된다.
Lanthanum-based transition metal cations containing perovskites have emerged as potential catalysts for the intermediate-temperature (600-800℃) oxygen reduction reaction (ORR). Here, we report a facile acetylacetone-assisted combustion route for the synthesis of nanostructured La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ (LSCF6428) cathodes for intermediate-temperature solid-oxide fuel cells (IT-SOFCs). The as-prepared powder was analyzed by thermogravimetry analysis-differential scanning calorimetry. The powder calcined at 800℃ was characterized by X-ray diffraction, scanning electrode microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, and Brunauer-Emmett-Teller surface area measurements. It was found that the porosity of the air electrode significantly increased by utilizing the nanostructured LSCF6428 instead of commercial powder. The performance of a single cell fabricated with the nanostructured LSCF6428 cathode increased by 112%, from 0.4 to 0.85 W cm-2, at 700℃. Electrochemical impedance spectroscopy showed a considerable reduction in the area-specific resistance and activation energy from 133.5 to 61.5 kJ/mol, resulting in enhanced electrocatalytic activity toward ORR and overall cell performance.
The Ti-Ni alloy nanopowders were synthesized by a levitational gas condensation (LGC) by using a micron powder feeding system and their particulate properties were investigated by x-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and Brunauer-Emmett-Teller (BET) method. The starting Ti and Ni micron powders $150{\mu}m$ were incorporated into the micron powder feeding system. An ingot type of the Ti-Ni ahoy was used as a seed material for the levitation and evaporation reactions. The collected powders were finally passivated by oxidation. The x-ray diffraction experiments have shown that the synthesized powders were completely alloyed with Ti and Ni and comprised of two different cubic and monoclinic crystalline phases. The TEM results showed that the produced powders were very fine and uniform with a spherical particle size of 18 to 32nm. The typical thickness of a passivated oxide layer on the particle surface was about 2 to 3 nm. The specific surface area of the Ti-Ni alloy nanopowders was $60m^2/g$ based on BET method.
A three-dimensional electrochemical process using nanosized zero-valent iron (NZVI)/activated carbon (AC) particle electrode and persulfate (PS) was developed for oxidizing pollutants. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area analysis were performed to characterize particle electrode. XRD and SEM-EDS analysis confirmed that NZVI was impregnated on the surface of AC. Compared with the conventional two-dimensional electrochemical process, the three-dimensional particle electrode process achieved three times higher efficiency in phenol removal. The system with current density of $5mA/cm^2$ exhibited the highest phenol removal efficiency among the systems employing 1, 5, and $10mA/cm^2$. The removal efficiency of phenol increased as the Fe contents in the particle electrode increased. The particle electrode achieved more than 70% of phenol removal until it was reused for three times. The sulfate radical played a predominant role in phenol removal according to the radical scavenging test.
SnNb2O6 nanoplates were prepared by a solvothermal synthesis with water and ethanol mixed solvent. For improvement of their properties, as-prepared SnNb2O6 nanoplates also were calcined. The prepared powder was characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FESEM), Transmission electron microscope (TEM), UV-vis spectroscopy, Raman spectrometer, Brunauer-Emmett-Teller (BET). The calcined nanoplates have a smaller surface area than the as-prepared nanoplates have. Nevertheless, in the case of the optical absorption properties, the calcined nanoplates could absorb more photon energy, due to their smaller band gaps. The Raman analysis revealed that the Nb-O bond length in the calcined nanoplates was longer than that in the as-prepared nanoplate. The higher optical absorption capability of the calcined nanoplates was attributed to the local structure variation within them. Furthermore the high crystallinity of the calcined nanoplates is effective in improving the generation of charge carriers. So, It was found that the calcined nanoplates exhibited superior photocatalytic activity for the evolution of H2 from an aqueous methanol solution than the as-prepared nanoplates under UV and visible irradiation. Therefore, the enhanced photocatalytic activity of the calcined nanoplate powder for H2 evolution was mainly attributed to its high crystallinity and improved optical absorption property resulting from the variation of the crystal structure.
This study synthesized pure anatase carbon doped $TiO_2$ photocatalysts supported on a stainless steel mesh using a sol-gel solution of 8% polyacrylonitrile (PAN)/dimethylformamide (DMF)/$TiCl_4$. The influence of the pyrolysis temperature and holding time on the morphological characteristics, particle sizes and surface area of the prepared catalyst was investigated. The prepared catalysts were characterized by several analytical methods: high resolution scanning electron microscopy (HRSEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The XRD patterns showed that the supported $TiO_2$ nanocrystals are typically anatase, polycrystalline and body-centered tetragonal in structure. The EDS and XPS results complemented one another and confirmed the presence of carbon species in or on the $TiO_2$ layer, and the XPS data suggested the substitution of titanium in $TiO_2$ by carbon. Instead of using calcination, PAN pyrolysis was used to control the carbon content, and the mesoporosity was tailored by the applied temperature. The supported $TiO_2$ nanocrystals prepared by pyrolysis at 300, 350, and $400^{\circ}C$ for 3 h on a stainless steel mesh were actual supported carbon doped $TiO_2$ nanocrystals. Thus, $PAN/DMF/TiCl_4$ offers a facile, robust sol-gel related route for preparing supported carbon doped $TiO_2$ nanocomposites.
The development of hollow carbon balls by $CO_2$ oxidation of two types of carbon blacks was studied. Super P (SP) and Denka Black (DB) were used for this study. Specific surface area (SSA), structural parameters, and microstructures were examined using Brunauer, Emmett and Teller apparatus, X-ray diffraction spectroscopy, and transmission electron microscope (TEM), respectively. The SSAs of both oxidized carbon blacks increased after oxidation. The SSAs of raw DB and SP were 73 $m^2/g$ and 60 $m^2/g$, respectively. Maximum SSAs of oxidized DB and SP were 152 $m^2/g$ and 253 $m^2/g$, respectively. The $d_{002}$ of DB and SP showed almost no change after oxidation. The Lc of raw DB ($38{\AA}$) and SP ($19{\AA}$) increased with increasing weight loss. The $L_c$ of SP increased up to $254{\AA}$ at 96% weight loss. The SSA increased about twice in DB (148 $m^2/g$) and about four times in SP (254 $m^2/g$) after 3 h oxidation compared with the original carbon blacks. Through TEM observation the outer parts of the oxidized carbon blacks showed a rigid shell structure and the inner parts looked empty. Generally it looked like an angular soccer ball, so we named it 'hollow carbon ball'. It is expected that the hollow carbon ball can be used as catalyst supports.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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