the microstructure and mechanical properties of seeded and ball-milled dry gels prepared by boehmite sol-gel method were discussed. The densification of seeded gels was improved with increasing seed content namely the number of seed The number of seed was 1.09, 3.35, 5.72${\times}$1012/cm3 boehmite when seeded with 1, 3, 5wt% respectively The ball milled gel contained about 0.5wt% seed and the number of seed was 4.72${\times}$1012/cm3 boehmite. The sintered density of 5wt% seeded gel was below 80% when sintered at 1300$^{\circ}C$ for 1h. On the other hand that of ball milled gel was very improved and reached to 97% In the case of 3wt% seeded gels the density over 97% was attained when sintered at 1500$^{\circ}C$for 1h. and the grain of the sintered body was several micrometers in size. However the sintered body of ball milled gel showed grain size of submicrometer when sintered at 1300$^{\circ}C$ for 1h. And this specimen showed highest harness value of 1900kg/mm2 The fracture toughness increased with increasing sintering temperature. The sintered body of ball milled gel showed the largest grain size and the highest fracture toughness without regard to sint-ering temperature.
Boehmite (AlOOH) powder with uniform pore size and high specific surface area were synthesized via sol-gel method using metal salts, $Al_2(SO_4)_3$ and $NaAlO_2$. During these synthetic process, the effects of the aging time were investigated to determine the optimal synthetic conditions of boehmite. X-ray diffraction, BET, Raman/IR, and scanning electron microscopy techniques were used for the characterization of the powder. Boehmite gel synthesized at the first stage of the experimental procedure transformed to crystalline boehmite phase after aging for 6 hours. The specific surface area of the crystalline boehmite showed a maximum value, $350m^2/g$, at aging time of 72 hours. The pore size of the boehmite increased with increasing aging time and the boehmite with average pore diameter of 3.6 nm was obtained at aging time of 96 hours.
Dry gel composed of primary particles more homogeneous than starting boehmite powder was prepared by dispersing and gelling the boehmite powder. The transformation temperatures of boehmite powder, dry gel seeded with 0, 1, 3, 5 wt% $\alpha$-Al2O3, and ball milled gel were 1192$^{\circ}C$, 1184$^{\circ}C$, 1141$^{\circ}C$, 1119$^{\circ}C$, 1117$^{\circ}C$, and 1106$^{\circ}C$, respectively. Sintering behavior of dry gel without seed was similar to that of boehmite powder, but the sintered density of dry gel was improved as much as 10%~15% than boehmite powder. In the case of dry gel seeded with 5 wt% $\alpha$-Al2O3, sintering behavior was much improved. The relative density of the gel seeded with 5 wt% $\alpha$-Al2O3 was 96% when sintered at 140$0^{\circ}C$ for 1h. On the other hand, ball milling of the non-seeded sol for 48h resulted in the relative density of 97% when sintered at 130$0^{\circ}C$ for 1h. The size and amount of $\alpha$-Al2O3 particles added by ball milling were 0.107 ${\mu}{\textrm}{m}$ and 0.5 wt%.
A single layer ultrafiltration(UF) ceramic membrane was prepared using boehmite sol. Boehmite was synthesized using a typical sol-gel process with optimization of the viscosity, pH, molar ratio of aluminum isopropoxide(AIP) and $HNO_3$. Boehmite sol was coated on a microfiltration(MF) support using the dip-coating method. MF support was dipped into the boehmite sol with a withdrawal speed of 5 mm/s and was maintained for 10 s in the boehmite sol, resulting in a uniform UF membrane layer of $10{\mu}m$ thickness. The porosity of the obtained membrane was measured and found to be 41.2%; the pore size was found to range from 80~100 nm, corresponding to the pore size of the UF membrane. The flux of the obtained membrane was initially 540 $L/m^2h$ and approximately 85% of the initial flux was recovered using a periodic back-flushing process.
$\alpha$-Al2O3-15m/o ZrO2 powder was prepared by a sol-gel method from boehmite and zirconium acetate. The transformation temperature of boehmite to $\alpha$-Al2O3 in the system Al2O3-ZrO2 was increased due to the coupled crystallization. On the other hand, the transformation temperature from boehmite to $\alpha$-Al2O3-15m/o ZrO2 could be prepared at 110$0^{\circ}C$ for 100min. The specific surface area of the product of $\alpha$-Al2O3-15m/o ZrO2 was 13.2$m^2$/g.
Boehmite 나노졸을 이용하여 자외선 및 열 경화가 동시에 가능한 내구성 코팅재료를 제조하였다. Boehmite (AlOOH) 나노입자에 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate, (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane 등의 유기 실란 커플링제를 혼합하는 sol-gel법으로 내구성 코팅 재료를 만들었다. 최초 boehmite 입자가 물에서만 분산 가능하였던 반면, 유기 실란이 도입된 입자는 알코올, tetrahydrofuran, acetonitrile 등의 유기 용매에서도 분산 가능케 되어 코팅 공정상 넓은 응용이 가능하게 되었다. 코팅 박막은 spin 코팅 방식을 이용하여 다양한 기질에 제조되었으며 제조된 박막은 FT-IR, Si/Al CP MAS NMR, UV-Vis spectrophotometer, 연필 경도계 및 FE-SEM, Taber abraser 등의 다양한 방법을 통하여 분석을 실시하였다. 유기실란의 배합 비율을 조절하여 최적화된 경도와 투명성을 갖는 박막을 얻었다. 또한 플라즈마로 전처리된 PMMA기질을 이용한 실험을 통하여 전처리의 효과성을 논의하였다.
The supported and unsupported boehmite ($\gamma$-AlOOH) membranes were prepared using a boehmite sol. The supported membrane was consisted of a porcelain support, two intermediate $\alpha-{Al_2}{O_3}$ layers, and a top boehmite membrane. XRD patterns showed that the supported top membrane had a higher $\theta-$ to $\alpha-{Al_2}{O_3}$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. This result was also confirmed from microstructural study of the membrane. The shift in the phase transformation temperature should be explained by difference of a stress generated in the supported top membrane due to interaction between the support layers and the top membrane.
Fe/$Al_2O_3$ composite granules were prepared by combining sol-gel/oil drop method. The shape of granules were mainly determined by composition and concentration of aluminum precursor. The composite granule with the lowest aluminum concentration was synthesized with 0.75M boehmite solution. The prepared granules were tested as a catalyst in the plug-flow reactor for Fischer-Tropsch synthesis. Before the reaction, catalysts were activated by hydrogen reduction and synthesis gas treatment. The activation conditions and aluminum concentration have affected catalytic performance significantly.
본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 균일하고 결함을 최소화한 세라믹 한외여과막을 제조하였다. 알루미나 중공사 정밀여과막 지지체의 기공 크기를 줄이기 위해, 합성된 boehmite sol과 sol-ethanol 혼합 용액을 사용하여 dip coating법으로 지지체 표면 위에 ${\gamma}$-알루미나 활성층을 형성시켰다. pristine sol을 이용하여 4회 이상 코팅했을 경우 박막층의 두께가 상당히 증가하여 균열 및 박리현상을 야기시키고, 3회 코팅을 진행하였을 경우 표면 결함이 최소화된 최적의 시료를 얻을 수 있었다. 또한, 소결 온도가 ${\gamma}$-알루미나 활성층의 기공 크기에 미치는 영향을 분석하였다. 소결 온도가 $1000^{\circ}C$일 때 가장 높은 순수 투과도 값을 보였으며, 10 nm 크기의 dextran 분획분자량(molecular weight cut-off (MWCO) : 51 kDa)이 관찰되었다. 600, $800^{\circ}C$에서 소결한 막의 경우, 12 kDa MWCO (dextran 5 nm)를 갖는 것으로 확인되었다. 결과적으로, 코팅 용액의 조성은 박막층의 두께에 큰 영향을 주었고, 소결 온도에 따라 분획분자량이 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
세라믹 재료 중 알루미나(Al2O3)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al2O3를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al2O3는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al2O3가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al2O3의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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