Electric arc furnace dust (EAFD) is a solid waste generated by the steel-scrap recycling process. It mainly consists of zinc oxides (ZnO), alumina ($Al_2O_3$), iron oxides ($Fe_2O_3$), and silica ($SiO_2$). Here we report the preparation and characterization of blue ceramic pigments using EAFD powder as a starting material. $(Zn(EAFD),Co)Al_2O_4$ blue ceramic pigment was prepared by the solid-state reaction method. The color characteristics of the pigment obtained were compared with those of pure $CoAl_2O_4$. The new pigment was characterized using XRD, CIE-$L^*a^*b^*$ color-measurements, SEM, and EDX. The XRD analysis revealed that the $(Zn(EAFD),Co)Al_2O_4$ pigment was composed of mainly the spinel phase of $(Zn,Co)Al_2O_4$. The $Zn(EAFD)_{0.25}Co_{0.75}Al_2O_4$ pigments showed a vivid blue color with a $b^*$ value of -28.64 and a good glaze stability with a transparent glaze.
Turquoise blue pigment of Vanadium-zircon blue (DCMA number 14-42-2), which was already commercialized, was stable to be reproduced but insufficient to give strong blue. However, it possible to obtain more intense blue by partially substituting cobalt ions into the willemite($Zn_2SiO_4$) lattice classified into DCMA number 7-10-2 for blue ceramic pigment. By the composition of willemite $Co_xZn_{2-x}SiO_4$(X=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.09 mole), this study used reagent grade zinc oxide, cobalt oxide and silicon dioxide as starting materials, carrying out the synthesis with solid reaction method by adding $H_3BO_3$ as a mineralizer. The firing temperature was between $1200^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$. The characteristics of synthesized pigment were analyzed by X-ray diffraction, Raman spectroscopy and SEM and the characteristics of color tones were analyzed by UV-Vis spectroscopy and CIE-$L^*a^*b^*$ measurement. As a result, the optimal composition was $Zn_{1.95}Co_{0.05}$ with 1wt% of $H_3BO_3$ as a mineralizer and firing condition was $1350^{\circ}C$/3 h. $L^*a^*b^*$ value was 29.25, 41.03, -59.93 for on glaze pigment and 37.03, 36.41, -60.03 for under glaze pigment.
To study the effect of color development of Ni-doped willemite blue pigments, five batches of compositions were prepared and fired at $1350^{\circ}C$/hold for 1 h. When Ni was substituted for ZnO by 0.03 mole the optimum result were obtained. Then they were fired at $1300^{\circ}C$ and held for 1, 2, 4 and 6 h respectively for the purpose sake. XRD, Raman spectroscopy, FT-IR, UV-vis were used to analyze the results of experiment. The substitution of 0.03mole Ni for Zn was most optimum and which produced good willemite at the temperature of $1300^{\circ}C$, holding for 6 h. In ceramic arts, cobalt has been used for blue coloring, in most cases, despite of its high cost. If the low cost Ni-doped willemite blue pigments supplies for them with stable and multiple shades of blue pigment, using NiO at high temperature, it would provide various blues for ceramic wares.
Ink-jet printing technology has been widely attractive due to its facility for direct and fine printing on various substrates. Recent studies have focused on expanding the application of ink-jet printing technology from general consumer use and design companies to the prototype production of precision parts and parts manufacturing. The use of ink-jet printing technology in decorated tableware, tiles, and other ceramic products also has many advantages. The printing process is fast and can be adaptable to various kinds of objects because there is no direct contact point between the printer and the substrates to be printed. For application to ceramic product decoration, inks containing highly dispersed inorganic nano-pigments are required. Here we report the synthesis and characterization of blue $CoAl_2O_4$ nanopigment for ink-jet printing. Blue ceramic ink based on the obtained $CoAl_2O_4$ pigment was prepared by dissolving $CoAl_2O_4$ pigment in a mixed solution of ethylene glycol and ethanol with volume ratios of 7:3 and 8:2, respectively, to obtain the appropriate viscosity for ink-jet printing. The ink solution contained 15 wt% of $CoAl_2O_4$ pigment and Cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) and Sodium dodecyl sulfate(SDS) as dispersive agents. The prepared blue ceramic ink was stably jetted and formed a sphere-shaped droplet from an ink-jet printer.
High-fire stain is influenced by the conditions of glaze, firing atmosphere, etc. On the contrary, low fire stain is not influenced by those conditions but obtainable in arbitrary colors and it is indispensable for pottery decoration. It is difficult for us to study into the color in the sphere of result publication method and expression of color. Looking over the literature on this subject, I have been confronted with much difficulties, accordingly, I made a basic and systematic experiment as to six low-firing stains (blue, green, blue-green, brown black and yellow) and made it proper to be applied in these studies. On pigment, I confirmed the influence of the assistant coloring matter by mixing up the coloring matter and the assistant coloring matter in various proportions. On flux, I measured the melting point by making PbO-$SiO_2$ system and PbO-$B_2O_3-SiO_2$ system and decided the range of usage. Also I checked the coloring by making the pigment on laze with pigment and flux manufactured, and concluded the pigment and flux adaptation to it.
This research was performed to investigate how the basic glaze change affected colour development at high temperature with a stable colorant (spinel structure CoAl2O4 pigment) The compounded pigment which is widely used for porcelain was also tested for the basic glazes adaptability. The data from the test were recorded in a computer data-base program. Therefore could be easily used in the study related with a pottery field. CoO : Al2O3 system spinel pigment of barium glaze lime glaze zinc glaze lead glaze and talc glaze were chosen for this study. The colors of Cobalt blue bright blue, blue purple were seen at the wave lengths of 455-480nm at the firing temperature of 1250$^{\circ}C$. Stable color were obtained from lime glaze bar-ium glaze zinc glaze. All the information in the database were used to examine all the possible result of the test in the study of porcelain. When the test results database were examined in all temperature ranges the lack of adhesion with the pigment occurred at the temperature of 1150$^{\circ}C$. The lack of adhesion is seen due to vaporization of the lead glaze.
NiO-doped hibonite pigments were synthesized by the solid state method to get stabilized blue color pigment in both oxidation and reduction atmospheres. Optimum substitution condition with NiO for hibonite blue pigment was investigated. Experimental results were comparable to those of previous cobalt-minimization studies performed with other phosphate- or oxide-based cobalt-containing ceramic pigments (having olivine ($Co_2SiO_4$), spinel ($CoAl_2O_4$), or with co-doped willemite ($(Co,Zn)_2SiO_4$) structures). Composition was designed varying the NiO molar ratio increasing with $SnO_2$. The optimum substitution content is 0.93 mole NiO with 0.75mole $SnO_2$. The characteristics of the synthesized pigment were analyzed by XRD, Raman spectroscopy, SEM, and UV-vis. Synthesized pigment was applied to a lime-barium glaze with 10 wt% each and fired at an oxidation atmosphere of $1250^{\circ}C/1h$ and a reducing atmosphere $1240^{\circ}C/1h$. Blue color was obtained with $L^*a^*b^*$ values at 43.39, -6.78, -18.20 under a reducing atmosphere and 41.66, -6.36, -14.7 under and oxidation atmosphere, respectively.
In this study, the properties of blue inorganic nano-pigments with a spinel structure were systematically investigated. We report the preparation of a blue ceramic nano-pigment and the Co and Ni substitutional effects on the blue color. $MgAl_2O_4$ was selected as the crystalline host network for the synthesis of cobalt and nickel-based blue ceramic nano-pigments. Various compositions of $Co_xMg_{1-x}Al_2O_4$ and $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ ($0{\leq}x{\leq}1$) powders were prepared using apolymerized complex method. The obtained powder was preheated at $400^{\circ}C$ for 5 h and then calcined at $1000^{\circ}C$ for 5 h. XRD patterns of the (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ samples showed a single phase of the spinel structure in all compositions. TEM results indicated nano-sized pigments for (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ with a particle size ranging from 20 to 50 nm. The characteristics of the color tones of (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ were analyzed by CIE $L^*a^*b^*$ measurements. In addition, the thermal stability and the binding characteristics of (Co,Mg)$Al_2O_4$, (Ni,Mg)$Al_2O_4$ are discussed in terms of the TG-DSC and FT-IR results, respectively.
$Fe_4[Fe(CN)_6]_3$ coated on a mica or $TiO_2$/mica surface as infrared reflective blue pigment was prepared by a hydrothermal method. $Fe_4[Fe(CN)_6]_3$, used as coloring agent, was uniformly coated on mica or $TiO_2$/mica under the optimized condition of a 1.2 : 1 weight ratio between iron(III) chloride hexahydrate and potassium ferrocyanidetrihydrate at the initial pH level of 4.5 at $70^{\circ}C$. The infrared (IR)-reflective pigments were characterized by SEM, Zeta-potenial, FT-IR, and UV-VIS NIR spectrophotometry. Especially the CIE color coordinate and total solar reflectance(TSR) properties of the pigments were investigated in relation to variation of the coating and coated substrate thicknesses. Isolation-heat paint was prepared with 20 wt% blue pigments fully dispersed in acryl-urethane resin and several additives to coat the film uniformly. The films were also measured with CIE color coordinate, TSR, and the surface temperature was recorded by an isolation-heat measuring system. The pigments and films of $Fe_4[Fe(CN)_6]_3$ coated on mica and $TiO_2$/mica showed high TSR values compared with the TSR value of $Fe_4[Fe(CN)_6]_3$ itself. According to the increase of TSR value, the property of isolation-heat is effective. To realize the optimal blue color, we applied the the pigment to $TiO_2$ coated mica(TM(b)) which has blueish interference color. The pigment of $Fe_4[Fe(CN)_6]_3$ coated on TM(b) shows a strong blue color compared with that of $Fe_4[Fe(CN)_6]_3$ coated on $TiO_2$/Mmca(TM(w)), which has a whitish interference color.
This study deals with the color formation of ceramic pigment in the $TiO_2$-SnO-ZnO system. We designed compounds to control the color formation depending on the composition using the Design of Experiment. The color coordinate values of synthesized pigments, $L^*a^*b^*$ were measured and statistically analyzed color for changing elements depending on its composition. The relationship between the major crystalline phases and chromaticity was examined using XRD, and the oxidation states of each element were analyzed by XPS. The synthesized pigments based on the compound design exhibited various color changes ranging from yellow-orange to green-blue and brown. The statistical analysis on the spectrophotometer results shows that $a^*$ and $b^*$ values decreased with $TiO_2$ content, and increased with SnO content. Yellow-orange color was detected with the main peak of SnO, and the green-blue color developed with the main peak of $Zn_2TiO_4$. The $a^*$ and $b^*$ values increased with increased SnO peak intensity, and decreased with increased $Zn_2TiO_4$ peak intensity. The results revealed that pigment color formation was influenced by changes in the main crystalline phases and crystalline intensity. However, XPS analysis of the oxidation states of each element showed little correlation with the pigment chromaticity result.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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