1-Butyl-3-methylpiperidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ($[bmpip][Tf_2N]$) 이온성 액체를 대상으로 약 303 K로부터 약 343 K의 온도 범위와 약 30 MPa까지의 압력 범위에서 이온성 액체에 녹는 이산화탄소 ($CO_2$)의 용해도를 측정하였다. 우리가 아는 한, $[bmpip][Tf_2N]$에 대한 $CO_2$의 용해도 데이터는 다른 연구자들에 의해 지금까지 문헌에 발표된 바가 없다. 가변부피투시창 (variable-volume view cell)이 장착된 고압용 상평형 장치를 사용하여 온도를 변화시키면서 여러 가지 조성을 갖는 $CO_2+[bmpip][Tf_2N]$ 혼합물의 기포점 또는 구름점 압력을 측정함으로써 $[bmpip][Tf_2N]$에서의 고압 $CO_2$의 용해도를 결정하였다. 이온성 액체가 가지고 있는 양이온이 $CO_2$ 용해도에 미치는 영향을 관찰하기 위하여, 본 연구에서 사용한 $[bmpip][Tf_2N]$에 대한 $CO_2$ 용해도 데이터를 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide($[bmim][Tf_2N]$)에 대한 $CO_2$ 용해도 데이터와 비교하였다. 압력이 증가함에 따라 $[bmpip][Tf_2N]$에 대한 $CO_2$ 용해도는 급격히 증가하였으며 온도가 증가함에 따라 용해도는 감소하였다. $[bmpip][Tf_2N]$와 $[bmim][Tf_2N]$ 두 이온성 액체에 대하여 $CO_2$의 용해도는 몰분율 기준으로 온도 및 압력 조건에 관계없이 거의 같았다. Peng-Robinson 상태 방정식을 사용하여 $CO_2+[bmpip][Tf_2N]$ 혼합물 시스템에 대한 상평형 모델링을 수행하였다.
This study first investigates the effect of the choice of cation on three different ionic-liquid-based gel polymer electrolytes (ILPEs) with polyimide membranes. The preparation of three ILPEs based on electrospun membranes of PI and incorporating a room-temperature ionic liquid, 1-alkyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide complexed with lithium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, is described. ILPE-EMImTFSI has an ionic conductivity as high as $5.3{\times}10^{-3}S\;cm^{-1}$ at $30^{\circ}C$. Furthermore, it shows higher thermal stability and electrochemical oxidation stability compared to the other two ILPEs because of its stronger bonds. These results indicate that polyimide-based ILPE-EMImTFSI is a good candidate for use in high-safety rechargeable lithium metal batteries.
이온성 액체는 일정한 온도 범위에서 액체로 존재하는 이온성 염으로, 유기 양이온과 유기 또는 무기 음이온의 이온결합으로 이루어져 있다. 본 연구에서는 이온성 액체를 CdSe/ZnS 반도체 나노입자 합성의 리간드 및 용매로 사용하여 이들이 나노입자의 형태와 결정 구조에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. CdSe/ZnS 나노입자는 용매로 알킬기의 길이가 다른 imidazolium 계열; 1-R-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([RMIM][TFSI]), R = ethyl ([EMIM]), butyl ([BMIM]), hexyl ([HMIM]), octyl ([OMIM]), 을 사용하여, 평균 크기는 약 8~9 nm 이고 두 상 zinc-blende 및 wurtzite 혼합물로 합성하는 것을 성공하였다. 또한, CdSe/ZnS 나노입자는 trihexyltetradecylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$P_{6,6,6,14}$][TFSI]) 이온성 액체와 octadecene (ODE)의 혼합 용액을 사용하여 합성하였다. [$P_{6,6,6,14}$][TFSI]의 부피비가 증가함에 따라 나노입자의 결정 구조가 zinc-blende 구조에서 wurtzite 구조로 조절되었다. 또한 나노입자의 평균 크기는 약 5.5 nm 로써 [RMIM][TFSI] 를 사용했을 때 보다 더 작게 합성되었다. 이처럼 이온성 액체에 의해서 나노입자의 크기뿐 만 아니라 결정 구조도 조절할 수 있음을 처음으로 증명하였다.
Interfacial compatibility between the Si-Cu electrode and diluted ionic liquid electrolyte containing 50 vol.% of 1M lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (LiTFSI)/1-methyl-1-propylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (MPP-TFSI) and 50 vol.% dimethyl carbonate (DMC) in a lithium cell and dilution effect on surface chemistry are examined. ex-situ ATR FTIR analysis results reveal that the surface of the Si-Cu electrode cycled in the diluted ionic liquid electrolyte is effectively passivated with the SEI layer mainly composed of carboxylate salts-containing polymeric compounds produced by the decomposition of DMC. Surface species by the decomposition of TFSI anion and MPP cation are found to be relatively in a very low concentration level. Passivation of electrode surface with the SEI species contributes to protect from further interfacial reactions and to preserve the electrode structure over 200 cycles, delivering discharge capacity of > 1670 $mAhg^{-1}$ and capacity retention of 88% of maximum discharge capacity.
A room temperature ionic liquid (RTIL) based on trihexyl (tetradecyl)phosphonium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide ([$(C_6H_{13})_3P(C_{14}H_{29)}$] [TFSI];P66614TFSI) was synthesized and analyzed to determine their characteristics and properties. The bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (TFSI) anion is widely studied as an ionic liquid (IL) forming anion which imparts many useful properties, notably electrochemical stability. Especially its electrochemical and physical characteristics for solvent of lithium ion battery were investigated in detail. $P_{66614}$ TFSI exhibits fairly low conductivity (0.89 mS $cm^{-1}$) and higher viscosity (298 K: 277 cP; 343 K: 39 cP) than other ionic liquids, but it exhibits a high thermal stability (over $400^{\circ}C$). Especially corrosion behavior on Al current collector was tested at room temperature and further it was confirmed that thermal resistivity for Al corrosion was highly increased in 1.0M LiTFSI/$P_{66614}$-TFSI electrolyte comparing with other RTILs by linear sweep thermometry.
Availability of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for the identification of ionic liquids (ILs) was tested. Commercially available ionic liquids (1-butyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate ([BMIM] $BF_4$), (1-butyl-3-methyl imidazolium trifluoromethanesulfonate ([BMIM] OTf), (1-butyl-3-methyl imidazolium hexafluorophosphate ([BMIM] $PF_6$), 1-hexyl-3-imidazolium hexafluorophosphate ([HMIM] $PF_6$), and 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([EMIM] $Tf_2N$) were qualitatively and semi-quantitatively analyzed with XPS. In order to confirm whether the results of XPS were correct, conventional method such as a nuclear magnetic resonance (NMR) was performed. After the XPS results were convinced by NMR, we synthesized ILs (1-(4-sulfonic acid) butyl-3-butylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([SBBIM] OTf), 1-(4-sulfonic acid) propyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([SPMIM] OTf), and 1-(4-sulfonic acid) propyl-3-butylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([SPBIM] OTf) and analyzed it with XPS and NMR as well. It was successful the usage of XPS to analyze ILs without any purification processes.
In this study, extraction of uranium(VI) from an aqueous nitric acid solution was investigated using tri-n-butyl phosphate (TBP) as an extractant in an ionic liquid, 1-alkyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl)imide ([Cnmim][Tf2N]). The distribution ratio of U(VI) in 1.1 M TBP/[Cnmim][Tf2N] was significantly high when the concentration of nitric acid was low. The value of the distribution ratio decreased as the concentration of the nitric acid increased at lower acidities, and then increased with a nitric acid concentration of up to 8 M. This can be attributed to the different extraction mechanisms of U(VI) based on nitric acid concentrations. Thus, a cation exchange at low acidity levels and an ion-pair extraction at high acidity levels were suggested as the extraction mechanism of U(VI) in the TBP/[Cnmim][Tf2N] system.
이온성 액체를 이용하여 질산 용액으로부터 Am(III)과 Eu(III)의 추출 거동을 조사하고 이온성 액체의 활용가능성을 살펴보았다. 이온성 액체로는 1-alkyl-3- methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$C_nmim$][$Tf_2N$])을 사용하였고, n-octyl(phenyl) N,N-diisobutyl carbamoylmethyl phosphine oxide (CMPO)와 tri-n-butylphosphate (TBP)를 추출제로 사용하여, Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수를 질산농도, CMPO, TBP와 같은 변수들의 함수로서 측정하였다. 이온성 액체를 사용함으로써 기존의 n-doodecane (n-DD)과 비교하여 추출 효율이 현저히 증가하였다. 질산 용액의 농도가 높을수록 Am(III)과 Eu(III)의 추출률은 감소하였으며, Eu(III)의 추출률은 Am(III)보다 전반적으로 작았다. 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출 메카니즘은 n-DD와 같은 분자성 유기용매를 사용하는 경우와는 달리 양이온 교환 메카니즘에 의해 일어나는 것으로 판명되었다. 사용한 모든 이온성 액체에 대하여 Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수는 CMPO의 농도가 높을수록 증가하고, CMPO 농도에 대한 추출 데이터의 직선 기울기 값은 약 3.0으로 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출반응에서 3분자의 CMPO가 복합착물을 형성하는 것으로 나타났다.
Hydrosilylation reactions of 2.4.6.8-tetrahydro-2.4.6.8-tetramethylcyclotetrasiloxane with allyl butyrate catalyzed by Karstedt's, $H_2PtCl_6$ and Pt/C catalyst were studied and 2.4.6.8-tetra (propyl butyrate)-2.4.6.8-tetramethylcyclotetrasiloxane was obtained. The reaction order, activation energies and rate constants were determined. Ringopening polymerization of 2.4.6.8-tetra (propyl butyrate)-2.4.6.8-tetramethylcyclotetrasiloxane in the presence of $CaF_2$, LiF, KF and anhydrous potassium hydroxide in $60-70^{\circ}C$ temperature range was carried out and methylsiloxane oligomers with regular arrangement of propyl butyrate pendant groups were obtained. The synthesized products were studied by FTIR and NMR spectroscopy. The polysiloxanes were characterized by wide-angle X-ray, gel-permeation chromatography and DSC analyses. Via sol-gel processes of oligomers doped with lithium trifluoromethylsulfonate or lithium bis (trifluoromethylsulfonyl)imide, solid polymer electrolyte membranes were obtained. The dependences of ionic conductivity of obtained polyelectrolytes on temperature and salt concentration were investigated, and it was shown that electric conductivity of the polymer electrolyte membranes at room temperature changed in the range $3.5{\times}10^{-4}{\sim}6.4{\times}10^{-7}S/cm$.
Electrochemical performance of Li-ion cells with $LiMn_2O_4$ cathodes and graphite anodes with carbonates electrolytes containing quaternary ammonium-based room temperature ionic liquids (ILs) is investigated. Eight different ILs based on tetraalkylammonium, pyrrolidinium or piperidinium cations paired with bis(trifluoromethylsulfonyl)imide or tris(pentafluoroethyl)trifluorophosphate anions are examined in combination with dimethyl carbonate as a main solvent and fluoroethylene carbonate as a solid electrolyte interface forming agent. It is shown that cycling properties of the cells are strongly affected by the content of ILs in the electrolyte mixtures and its increase corresponds to lower discharge capacity retention. Since viscosity and conductivity of ILs are of a great importance for the electrolytes formulation, some kind of combined parameter should be used for the assessment of IL applicability and calculated values of Walden products for neat ILs represent one of the possible options. Besides, positive effect of ILs on reduction of flammability and enhancement of thermal stability of electrolytes in contact with charged electrodes have been demonstrated by means of self-extinguishing time test and differential scanning calorimetry respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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