• 제목/요약/키워드: Beta crystal

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Synthesis, Characterization, and Catalytic Properties of Gp 6 Metal Complexes of 1-N,N-dimethylaminomethyl-$1^{\prime}$,2-bis(diphenylphosphino)ferrocene (FcNPP). X-ray Crystal Structure of W$(CO)_4({\eta}^2-FcNPP(O)-P,N)$

  • Kim, Tae-Jeong;Kim, Yong-Hoon;Kim, Eun-Jin;Oh, Sang-Ho;Kim, Hong-Seok;Jeong, Jong-Hwa
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제15권5호
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    • pp.379-386
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    • 1994
  • Reactions of 1',2-bis(diphenylphosphino)-l-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocene (FcNPP) with $M(CO)_6$ (M=Cr, Mo, W) in the presence of TMNO (Trimethylamine oxide) in a stoichiometric ratio of 1 : 1.5 : 3.5 produced a series of Gp 6 metal carbonyl derivatives with a variety of coordination modes: M(CO)$_4({\eta}^2$-FcNPP-P,P) (M=Cr, Mo, W), $M(CO)_5({\eta}^1-FcNPP-P) (M=Mo, W)\;,\; M_2(CO)_9({\eta}^1\;,\;{\eta}^2-FcNPP-P,P,N) (M=Cr, Mo)\;,\;M_2(CO)_{10}({\eta}^1\;,\;{\eta}^1-FcNPP-P,P) (M=Cr, Mo, W)\;, and\;W(CO)_4({\eta}^2-FcNPP(O)-P,N)$. All these complexes were characterized by microanalytical and spectroscopic techniques. In one case, the structure of W(CO)$_4({\eta}^2$-FcNPP(O)-P,N) was determined by X-ray crystallography. Crystals are monocinic, space group P$2_{1/C}$, with a=10.147(2), b=19.902(3), c=19.821(4) ${\AA},\;{\beta}=96.88(2)^{\circ},\;V=3974(l){\AA}^3$, Z=4, and $D_{calc}=1.64 g cm^{-3}$. The geometry around the central tungsten metal is a distorted octahedron, with the nitrogen and phosphorus atoms being cis to each other. Some of these complexes exhibited catalytic activities in the allylic oxidation and epoxidation of cholesterly acetate. Other oxidation products were also formed with the different chemical yields and product distribution depending upon the ligand and the central metal.

Direct Synthesis and Structure of $\eta^4$-1-Functionally Substituted 2,3,4,5-Tetraphenyl-1-Silacyclopenta-2,4-diene Complexes of Irontricarbonyl

  • Joo, Qan-Chul;Sohn, Hong-Lae;Hong, Jang-Hwan;Kong, Young-Kun;Singh, P.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제10권2호
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    • pp.191-196
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    • 1989
  • We obtained the new complexes, $Fe{\eta}^4-R,R'-TPSCp](CO)_3$(R,R'-TPSCp = 1,1-disubstituted 2,3,4,5-Tetraphenyl-1-Silacyclopenta-2,4-diene; R = Ph, R' = Cl, R = R' = Cl) from the reaction of the corresponding R,R'-TPSCp with ironpentacarbonyl under reflux in toluene. Also, the analogous complexes with R = R' = Me and R = Me, R' = Cl were obtained in an identical manner. We have determined the crystal structure of $Fe[Ph(Cl)-TPSCp](CO_)3$ by using Mo ka, ${\lambda}$ = 0.71069${\AA}$, where the unit cell was found to be monoclinic with a = 9.042 (6)${\AA}$, b = 19.870 (9)${\AA}$, c = 17.426 (9)${\AA}$ and ${\beta}$ = 96.28(4)$^{\circ}$. The butadiene moiety of TPSCp ring is planar and the dihedral angle of the butadiene plane and C4-Si-C25 plane was opened up to 41.8$^{\circ}$. The C-C distances in the butadiene moiety were found to be 1.4346, 1.462, and 1.440 ${\AA}$, respectively. It may be said that the four ${\pi}$-electrons are delocalized over the four carbons in five membered ring through coordination with ironcarbonyl. In this complex Fe is either in distorted tetrahedron environment with the centroid of the four C-atom butadiene moiety and three carbons of the three carbonyls or in distorted square-pyramidal environment with two midpoints of double bonds of the butadiene moiety and two carbons of carbonyl defining the base of the pyramid and the carbon of remaining carbonyl the apex.

Surface characteristics and bioactivity of minocycline-treated Ti-6Al-4V alloy

  • Lee, Jung-Hyuk;Sun, Young-Gon;Na, Eui-Ri;Moon, Jong-Wook;Kim, Young-Joon
    • 구강생물연구
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    • 제42권4호
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    • pp.187-197
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    • 2018
  • Chemical agents such as minocycline (MC) and citric acid (CA) were suggested in the treatment of contaminated implant surface. In this study, MC-HCl treatment was performed to enhance surface characteristics of titanium alloy surface. The purpose of this study was to assess the characteristics and the biocompatibility of Ti-6Al-4V surface treated by MC. Alpha-beta titanium alloy (Ti-6Al-4V) samples were prepared and they were divided into 6 groups according to chemical concentration and treatment time. These groups include 1) group I, non-treated smooth titanium alloy; 2) group II, MC 1.5 mg/mL for 1 hour; 3) group III, MC 1.5 mg/mL for 24 hours; 4) group IV, MC 15 mg/mL for 10 minutes; 5) group V, MC 100 mg/mL for 5 minutes; 6) group VI, pH1 CA for 3 minutes. The analysis of the surface characteristics of MC-treated titanium alloy was executed using scanning electron microscopy, roughness test, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Cell adhesion and MTT assay was done using MC3T3 cell. Titanium surfaces treated with MC indicated a more smoothened surface microstructure. For group II and III, the new peaks of rutile TiO2 were found. Group II and V have more basic group of Ti-OH form in XPS. In MTT assay, all MC-treated groups showed significantly higher cell viability compared to control. The surface roughness, crystal structure, surface hydrophilicity, cell viability of smooth titanium surface was improved by MC treatment. Compared with the control experiment and CA-treated group, smooth titanium surface treated with MC showed improved surface characteristics and cell biocompatibility.

상용 Al2O3 분말의 비교분석 및 이를 이용하여 제조한 슬러리의 분산 특성 (Comparative Analysis of Commercial Al2O3 Powders and the Dispersion Characteristics of Slurries Produced Using Them)

  • 권모세;유승준;김진호;정경훈;이종근;김응수
    • 한국재료학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.27-33
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    • 2024
  • Al2O3 has excellent sintering properties and is important in semiconductor manufacturing processes that require high-temperature resistance and chemical inertness in a plasma environment. In this study, a comprehensive analysis of the chemical characteristics, physical properties, crystal structure, and dispersion stability of three commercially available Al2O3 powders was conducted. The aim was to provide a technological foundation for selecting and utilizing appropriate Al2O3 powders in practical applications. All powders exhibited α-Al2O3 as the main phase, with the presence of beta-phase Na2O-11Al2O3 as the secondary phase. The highest Na+ ion leaching was observed in the aqueous slurry state due to the presence of the secondary phase. Although the average particle size difference among the three powders was not significant, distinct differences in particle size distribution were observed. ALG-1SH showed a broad particle size distribution, P162 exhibited a bimodal distribution, and AES-11 displayed a uniform unimodal distribution. High-concentration Al2O3 slurries showed differences in viscosity due to ion release when no dispersant was added, affecting the electrical double-layer thickness. Polycarboxylate was found to effectively enhance the dispersion stability of all three powders. In the dispersion stability analysis, ALG-1SH exhibited the slowest sedimentation tendency, as evidenced by the low TSI value, while P162 showed faster precipitation, influenced by the particle size distribution.

메틸트리클로로실란을 이용한 화학증착 탄화규소의 증착율 및 굽힘강도 특성에 미치는 온도의 영향 (Effect of Temperature on the Deposition Rate and Bending Strength Characteristics of Chemical Vapor Deposited Silicon Carbide Using Methyltrichlorosilane)

  • 송준백;임항준;김영주;정연웅;류희범;이주호
    • Composites Research
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    • 제31권2호
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    • pp.43-50
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    • 2018
  • 화학기상증착 탄화규소(CVD-SiC)의 높은 증착율과 우수한 굽힘강도 특성을 얻기 위해 증착온도에 대한 영향을 연구하였다. Hot-wall CVD 방법으로 메틸트리클로로실란(MTS : $CH_3SiCl_3$)을 이용하여 $1250{\sim}1400^{\circ}C$ 조건에서 제조된 탄화규소는 $95.7{\sim}117.2{\mu}m/hr$ 정도의 증착율을 보였다. 율속반응은 $1300^{\circ}C$ 미만에서는 표면반응, 그 이상의 온도에서는 물질전달 지배영역 특성을 나타내었다. Arrhenius plot을 통해 계산한 활성화 에너지는 각각 11.26 kcal/mole과 4.47 kcal/mole이였다. 증착온도별 표면 형상은 $1250^{\circ}C$ pebble에서 $1300^{\circ}C$ facet 구조로 변하였고, $1350^{\circ}C$ 이상에서는 multi-facet 구조를 나타내었다. 단면 형상은 $1300^{\circ}C$ 이하에서 columnar, $1350^{\circ}C$ 이상에서 isometric 구조를 보였다. 결정상은 모두 ${\beta}$-SiC로 확인되었지만 결정성장 방향은 $1250^{\circ}C$ (111)에서 $1300^{\circ}C$ 이상부터 (220) peak가 관찰되었으며, $1400^{\circ}C$에서는 (220)으로 완전히 변함을 알 수 있었다. 굽힘강도 특성은 증착온도가 증가할수록 치밀화되고, columnar에서 isometric 조직으로 변화되면서 $1350^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었으며, $1400^{\circ}C$에서는 grain size 증가와 결정성장 방향이 최밀충진면인 (111)에서 (220)으로 완전히 변하면서 감소된 것으로 보인다.

산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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무전해 Co-W-P 합금 도금 층의 미세구조와 자기적 특성 (Micro-Structure and Magnetic Properties of Electroless Co-W-P Alloy Deposits Formed)

  • 윤성렬;한승희;김창욱
    • 한국재료학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.97-106
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    • 2000
  • 본 연구에서는 NaH$_2$PO$_2$$H_2O$ (차아인산이수소나트륨)을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-W-P 도금층을 제조할 때, pH 및 온도에 따른 석출속도, 합금조성 및 미세구조와 자기적 특성을 고찰하였다. 무전해 Co-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH 10, 온도 8$0^{\circ}C$일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH 9, 온도 7$0^{\circ}C$일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%, 두께는 0.216$\mu\textrm{m}$였다. 결정배향은 $\beta$-Co의 fcc는 발견되지 않았고, $\alpha$-Co의 hcp(1010), (0002), (1011) 방향의 결정배향을 확인할 수 있었으며, (1010), (1011) 방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-W-P 도금층의 경우는 자기적 특성에서 보자력은 500Oe, 각형비는 0.6 정도의 경향을 보였지만, 결정배향에 있어서는 $\alpha$-Co (0002) 방향으로 우선 배향하여 수직자화벡터를 형성함을 확인할 수 있었으며, 합금조성에 있어 인(P)의 함량은 0.8$\pm$0.2%로 일정하였고, W의 석출량은 $Na_2$WO$_4$의 농도가 증가할수록 증가하여 0.1mol/L일 때 20%이였다. 수소가스를 이용한 환원분위기에서 10$0^{\circ}C$간격으로 1시간씩 40$0^{\circ}C$까지 열처리에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화를 확인하여 본 결과 Co-W-P는 열처리에 따라 표면의 평활도는 향상되었지만, 자기적 특성과 미세구조에는 아무런 변화가 없었다.

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무전해 Co-Mn-P 합금 도금층의 자기적 특성 (Magnetic Properties of Electroless Co-Mn-P Alloy Deposits)

  • 윤성렬;한승희;김창욱
    • 한국재료학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.274-281
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    • 1999
  • 합금박막형 자기기록매체의 제작방법은 스퍼터링과 무전해 도금방법이 주로 이용되고 있으며, 미국이나 일본 등에서는 스퍼터링 방법에 비하여 대량생산이 용이하고, 도금조건에 따라 다양한 특성의 합금박막을 제조할 수 있는 무전해 도금방법을 이용한 합금자성박막에 대하여 많은 연구를 하고 있지만 국내에서는 이에 관한 연구가 매우 미약한 실정이다. 따라서 이 연구에서는 차아인산이수소나트륨을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-Mn-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH10, 온도 $80^{\circ}C$일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH9, 온도 $70^{\circ}C$일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이 때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%,두께는 $0.216\mu\textrm{m}$였다. 결정배향은 $\beta$-Co의 Fcc는 발견되지 않았고, $\alpha$-Co의 hcp(1010), (0002), (1011)방향의 결정배향을확인할 수 있었으며, (1010), (1011)방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-Mn-P 도금층은 Co-P 도금층에 비해 보자력의 경우 100Oe 정도 증가하였지만, 각형비에 있어서는 큰 변화가 없었고, 결정배향 또는 Co-P 도금층과 마찬가지로 $\alpha$-Co (1010), (1011)방향이 우선 배향하여 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다.2년경에 판매되는 단말기의 80%정도는 멀티모드타입 단말기일 것으로 예측되는 점, 그리고 금년말까지 100개 회사 이상이 SDR 포럼 멤버로 가입할 것으로 예측되는 점, 무선 인터넷 폭발적인 성장으로 복합 멀티미디어 단말기 시대가 다가오는 점 등으로 미루어 볼 때, 고객의 서비스 가치선택에 역점을 둔 기술을 중시해야 한다는 점에서 더욱 설득력을 지닌다. 따라서 이 같은 목적과 3세대 이동통신 및 인터넷 사용자의 증가, 반도체기술의 발전에 힘입어, 과거 군용 시스템에서 이용되던 SWR 기술을 상용시스템 특히 3세대 이동통신에 적용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. '96년 SDR 포럼이 결성되었는데, 목적은 휴대형 장치(hand-held devices), 기지국(base stations), 차량형 장치(mobile stations)를 포함하는 다중모드(multi-mode), 다중대역(multi-band) SDR을 위한 개방형 구조의 표준을 정하기 위함이다. 이 같이 public forum에 의한 표준(open architecture standard)이 정해지면 그 다음은 이를 어떻게 구현할 것인가가 문제가 될 것이다. 본고에서는 먼저 SDR 단말기 요구사항을 살펴보고, 이 요구사항들을 만족하는 SDR 단말기 구조, SDR 계층참조 모델, 그리고 기존의 단말기 구조와 SDR 계층참조 모델의 연관관계에 대해 살펴보고, 크게 두가지 종류의 단말기 즉 사용 SDR 단말기와 군용 SDR 단말기에 대해 살펴보고, 설계 절차 및 현재 시점에서 단말기 구현을 위해 해결해야 하는 기술적 과제를 살펴보고 결론을 언급한다.a^{2+}$ 통로를 자극함으로써 세포바깥의 $Ca^{2+}$이 세포안으로 이동하여 나타나는 변화로 생각된다.축력의 차이로부터 기인한다고

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1차원 구조를 갖는 Thiophoshates, $Al_2NiP_2S_6$ (A=Rb, Cs)의 합성, 구조 및 자기적 성질 (Synthesis, Sytructure, and Magnetic Properties of One-Dimensional Thiophoshates, $Al_2NiP_2S_6$ (A=Rb, Cs))

  • 동용관;이건수;윤호섭;허남회
    • 대한화학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.242-246
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    • 2001
  • 사성분계 thiophosphates, $A_2NiP_2S_6>(A=Rb$, Cs)를 halide fluxes 법으로 합성하였으며 단결정 X-ray 회절방법으로 결정 구조를 해석하였다. 이 화합물들을 $C_{2h}^5-P2_1/n$ 의 공간군을 가지며, $Rb_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.960(2), b=12.323(4), $c=7.491(3)\AA$, $\beta=97.05(3)^{\circ}$, $V=546.0(3)\AA^3$이고$Cs_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.957(4),b=12.696(7), $c=7.679(4)\AA$, $\beta=93.60(5)^{\circ}$, $V=579.7(5)\AA^3$인 격자상수를 갖는다. 이 두화합물은 동일한 결정 구조를 갖는다. 이들의 구조는 결정학적인 a축을 따라 성장한 1차원적인 무한사슬 $_{\infty}^1[NiP_2S_6^{2-}]$로 구성되어 있으며 이 사슬들은 알칼리 금속과의 정전기적 인력을 통하여 안정화 되어있다. Ni원자는 6개의 S원자에 의해 팔면체 배위를 하고 있고, Ni$S_6$팔면체는 $[P_2S_6^{4-}]$ 음이온 3개의 $\mu-S$ 원자들에 의해 연결되어 무한 1차원적인 사슬을 형성한다. $Cs_2NiP_2S_6$에 대한 자화율 측정결과 Neel temperature($T_N$)에 상응하는 8K 이하에서 superexchange를 통한 반자기성 magnetic coupling을 발견하였다. $T_N$이상의 온도에서는 Curie-Weiss법칙을 따른다. 자기 모멘트, C(Curie), 그리고 $\theta$(Weiss Constant)는 각각 2.77 B.M., 0.9593K, 그리고 -19.02K 이다. 측정 결과로부터 얻은 유효 자기 모멘트는 spin-only $Ni^{2+}d^8$(2.83 B.M.)계의 결과와 일치한다.

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액상소결(液狀燒結)한 SiC계(系)의 전도성(電導性) 복합체(複合體)의 미세구조(微細構造)와 특성(特性)에 미치는 Boride의 영향(影響) (Effects of Boride on Microstructure and Properties of the Electroconductive Ceramic Composites of Liquid-Phase-Sintered Silicon Carbide System)

  • 신용덕;주진영;고태헌
    • 전기학회논문지
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    • 제56권9호
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    • pp.1602-1608
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    • 2007
  • The composites were fabricated, respectively, using 61[vol.%] SiC-39[vol.%] $TiB_2$ and using 61[vol.%] SiC-39[vol.%] $ZrB_2$ powders with the liquid forming additives of 12[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ by hot pressing annealing at $1650[^{\circ}C]$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$, $ZrB_2$ were not observed in this microstructure. The result of phase analysis of composites by XRD revealed SiC(6H, 3C), $TiB_2$, $ZrB_2$ and $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal phase on the Liquid-Phase-Sintered(LPS) $SiC-TiB_2$, and $SiC-ZrB_2$ composite. $\beta\rightarrow\alpha-SiC$ phase transformation was occurred on the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite. The relative density, the flexural strength and Young's modulus showed the highest value of 98.57[%], 249.42[MPa] and 91.64[GPa] in $SiC-ZrB_2$ composite at room temperature respectively. The electrical resistivity showed the lowest value of $7.96{\times}10^{-4}[\Omega{\cdot}cm]$ for $SiC-ZrB_2$ composite at $25[^{\circ}C]$. The electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite was all positive temperature coefficient resistance (PTCR) in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]$ to $700[^{\circ}C]$. The resistance temperature coefficient of composite showed the lowest value of $1.319\times10^{-3}/[^{\circ}C]$ for $SiC-ZrB_2$ composite in the temperature ranges from $100[^{\circ}C]$ to $300[^{\circ}C]$ Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites.