대나무는 지구상에 존재하는 식물 중 적절한 기후와 토양조건에서 생산성이 가장 높고, 성장속도가 가장 빠른 다년생 식물로 알려져 있다. 전통적으로 아시아에서 대나무는 음식, 건축 및 다양한 재료로 활용되고 있다. 바이오매스 자원으로 대나무는 열분해과정을 거쳐 활성탄으로 제조될 수 있다. 본 연구에서는 탄화온도, 활성화 온도, 시간, 수증기의 양, 그리고 인산의 양 등을 변화에 따른 최적의 대나무 활성탄 제조 연구를 수행하였다. 대나무 탄화 후 수증기 활성화를 위해 $700{\sim}900^{\circ}C$의 온도, $0.8{\sim}1.8mL-H_2O\;g-char^{-1}\;h^{-1}$ 수증기 유량 범위에서 1 ~ 3 h 동안 활성화를 진행하였다. 수증기 유량을 $1.4mL-H_2O\;g-char^{-1}\;h^{-1}$으로 2 h 동안 실험한 결과 활성탄 수율과 비표면적은 각각 2.04 ~ 20.59 wt%, $499.17{\sim}1074.04m^2\;g^{-1}$의 값이 나왔다. 대나무와 인산의 질량비를 1:1로 혼합한 후 $700^{\circ}C$에서 유량 $1.4mL-H_2O\;g-char^{-1}\;h^{-1}$ 속도로 2 h 동안 활성화를 진행한 결과 활성탄 수율과 비표면적은 각각 24.67 wt%, $1389.59m^2\;g^{-1}$의 값이 나타냈다. 제조된 대나무 활성탄을 대상으로 메틸렌블루 흡착 실험을 통해 유사 1차, 2차 속도식 모델을 적용하였으며, 화학적 흡착을 의미하는 유사 2차 속도식에 따랐다.
The water purification was very important in Korea which has not sufficient water resource and while adsorption method among the various methods to eliminate the water pollutants has been widely used by activated carbon. This study was conducted the basic experiment for hall distribution, pH, conductivity, electronic microscope, cation exchange and inorganic materials the adsorption capacity of Korean traditional charcoal which has similar characteristics to activated carbon of organic pollutants. As a result of observing Korean traditional charcoal with electronic microscope, it was found that it has porous structure, oak charcoal has circular structure, pine charcoal has square structure and bamboo charcoal has hexagonal structure, which has high void fraction per unit area because of its thin cell wall structure. As a result of experimenting hall distribution, hall distribution of bamboo high temperature charcoal is high as 0.269cc/g and has the greatest inorganic contents and cation exchange capacity(CEC) which are the important factor of chemical adsorption.
대나무 활성탄에 $TiO_2$의 코팅을 실시하여 이를 광촉매조건에서 16종의 주요 PAHs를 전처리하고 이를 PAHs 분해미생물에 의한 생분해과정에 적용하여 보다 효율적인 PAHs 처리 기술을 개발하고자 하였다. 대나무 활성탄에 anatase $TiO_2$의 성공적인 코팅이 가능하였으며 이를 이용한 메틸렌블루 용액의 광분해도 측정한 결과 $TiO_2$/AC 촉매가 첨가된 경우 가장 높은 촉매능을 보였다. PAHs 분해미생물이 없는 상태에서 naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene 및 fluorene의 경우 각각 9.8, 76.2, 74.1 및 40.5%의 제거효율을 나타내었으나 고분자 PAHs는 $TiO_2$ 처리구에서 높은 잔류농도(400-1,000 ${\mu}g$/L)를 나타내었다. 한편 위의 전처리조건을 거친 후 분해미생물을 1주일간 처리할 경우 전반적인 PAHs가 340 ${\mu}g$/L 이하의 낮은 농도를 나타내었다. 여기서 phenanthrene, anthracene, fluoranthene 및 pyrene은 $TiO_2$의 처리구의 경우 대조구에 비해 각각 29.3, 61.4, 27.0 및 44.3%의 제거율을 나타내었다. $TiO_2$를 AC에 침착한 경우는 분해미생물이 AC 표면에 거의 생물막을 형성하지 못하는 모습이 관찰되었다. 따라서 $TiO_2$를 처리할 경우 분해미생물은 주로 부유상태(planktonic status)에서 PAHs를 분해하는 것으로 사료된다. 향후 보다 적절한 전처리조건을 확립할 경우 보다 효율적인 난분해성의 PAHs 처리기술의 개발이 가능할 것으로 전망된다.
This study was conducted the adsorption experiment way of organic wastewater (BOD, COD, TOC, T-N, T-P) by changing the carbonization temperature and the size of adsorbent to examine the adsorption capacity of Korean traditional charcoal which has similar characteristics to activated carbon of organic pollutants. Also, it was performed the basic experiment for pH and inorganic materials. As a result of observing Korean traditional charcoal with has the greatest inorganic contents which are the important factor of chemical adsorption. As the carbonization temperature was better high temperature charcoal than law temperature charcoal to adsorption capacity of pollutant and as the particle was minute (D size : $3.35mm{\sim}2.0mm$), it was most effective. The result of adsorption experiment of organic wastewater show that the elimination ratio of pollutants by bamboo high temperature charcoal was found as BOD(82.1%), COD(91.7%), TOC(52.4%), T-N(66.6%), T-P(83.2%) and it has most excellent adsorption capacity of organic pollutants.
흡착제의 흡착특성인 흡착표면적과 세공크기를 수정진동자를 이용하여 측정하는 방법을 제안하고 그 성능을 조사하였다. 액체질소를 활용하는 기존의 방법에 비해 상온에서 이산화탄소를 이용하기 때문에 장치가 소형이고, 조작이 간편하며 짧은 흡착시간 내 측정이 가능한 이점을 가지고 있다. 마이크로 입자의 카본 크라오젤과 대나무 활성탄에 대해 흡착특성을 측정한 측정치를 흡착능 측정기로 측정한 측정치와 비교한 결과 메조세공의 흡착제에 대해서는 유효한 측정치가 얻어진 반면 마이크로 세공의 입자에서는 다소 큰 오차를 나타내었다.
4가지 서로 다른 소재(대나무, 목재, 피탄, 석탄)로 제조된 10가지 활성탄에 대해서, 30% 알코올모델용액에 용해되어 있는 6가지 휘발성화합물(isoamyl alcohol, hexanal, furfural, ethyl lactate, ethyl octanoate, 2-phenyl ethanol)의 흡착효율을 평가하였다. 이들 6가지 휘발성화합물은 알코올음료에서 종종 발견되며, 농도가 높을 경우에는 숙취의 원인이 될 뿐만이 아니라 위스키나 보드카와 같은 술에서 이취의 원인물질이 되기도 한다. 6가지 휘발성화합물이 용해되어 있는 30% 알코올모델용액 200 mL에 0.2 g의 활성탄을 넣고 16시간 일정한 속도로 교반한 후에 처리된 용액을 2가지 시료처리방법(direct liquid injection and headspace-solid phase microextraction)을 이용 GC분석을 수행하여 활성탄의 제거효율을 구하였다. 활성탄의 제거효율은 휘발성화합물의 종류와 활성탄제조의 소재에 따라 차이가 있었으며, ethy octanoate, 2-phenyl ethanol, hexanal에 대한 제거율은 34-100%로 높은 편이나, isoamyl alcohol, ethyl lactate, furfural의 제거율은 5-13%로 비교적 낮은 편이었다. 활성탄의 종류에 따른 제거율은 대나무활성탄인 A가 isoamly alcohol, hexanal, ethyl lactate, furfural 등 대부분의 휘발성화합물에 대해서 유의적으로 높았으며(p < 0.05), 특히 알코올음료에서 숙취와 이취물질이며 fusel oil의 주성분인 isoamyl alcohol, aldehydes(hexanal, furfural), 2-phenyl ethanol에 대한 흡착효율이 높은 것으로 확인되었다.
간단한 기체농도 측정장치를 제안하여, 혼합기체를 분리하는 흡착공정에서 성능을 실험적으로 조사하였다. 측정센서는 수정진동자의 전극에 고체의 흡착제를 도포하여 유효성분을 선택적으로 분리하게 하여 농도를 측정하였다. 센서용 흡착제는 마이크로 입자의 카본 크라이오젤(Micro-Particle Carbon(MCC))을 사용하였고, 공기와 i-부탄의 혼합기체를 대상으로 대나무 활성탄을 채운 칼럼에서 분리하는 공정을 사용하였다. 칼럼의 입구와 출구에 측정시스템을 각각 장치하고 i-부탄의 농도를 측정하였다. 입구와 출구의 실제농도를 GC로 측정한 결과와 측정한 수정진동자의 공진주파수를 비교하여 제안한 측정시스템이 유용하게 농도를 측정할 수 있음을 보였다. 실험을 통하여 제안하는 시스템이 비교적 간단한 장치로, 실시간 인라인 측정이 가능함을 입증하여 실제공정에 유용하게 활용할 수 있음을 보였다.
입상(대나무)활성탄 상에 나노 $TiO_2$ 결정을 담지 즉 분말코팅 하였다. 이와 같이 $TiO_2$ 담지된 활성탄 복합체의 광촉매 활성도는 자외선 조사를 통한 메틸렌블루 수용액의 분해를 통해 측정하였다. 저온 수열합성법(${\leq}200^{\circ}C$, pH 11)을 통해 광학적 촉매활성도가 높은 $TiO_2$를 활성탄 상에 담지 할 수 있었으며, BET 표면적을 측정하여 계산된 $TiO_2$ 분말의 평균입도는 50 nm 정도였다. 수열처리 과정에서 $TiO_2$가 합성되면서 동시에 활성탄의 표면 공극과 기공 상에 코팅이 이루어졌다. 이러한 수열합성법을 통한 합성은 $TiO_2$의 anatase에서 rutile로의 상전이 시작 온도를 $200^{\circ}C$ 부근으로 낮추는 결과를 가져올 수 있어, 합성온도에 따라 저온에서 순수한 anatase 또는 anatase와 rutile이 혼합된 $TiO_2$ 결정상들을 코팅 시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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