• 한국분말재료학회지
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• 제8권4호
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• pp.223-230
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• 2001

Ti-37.5at%Si elemental powder mixtures were mechanically alloyed by a high-energy ball mill, followed by CIP (cold isostatic pressing) and HIP (hot isostatic pressing) for different processing conditions. Only elemental phases (Ti and Si) were observed for the 5 min mechanically alloyed (MA 5 min) powder, but only $Ti_5Si_3$phase was observed for the 30 min mechanically alloyed (MA 30 min) powder. $Ti_5Si_3$phase was observed for the HIPed compact of MA 5 min and 30 min powders at 150 and 190 MPa for 3 hr at $1000^{\circ}C$. For the HIPed compacts, the highest sintered density was obtained to be 99.5% of theoretical density by a HIP step at $1350^{\circ}C$ at 190MPa for 3hr. The hardness values of the HIPed $Ti_5Si_3$compacts at $1350^{\circ}C$ at 150/190 MPa for 3hr were higher than HRC 76. The densification and mechanical property of HIPed $Ti_5Si_3$compacts was found to depend on more HIP temperature than HIP pressure.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권4호
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• pp.292-296
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• 2000

영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권1호
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• pp.132-136
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• 1999

볼밀을 사용하여 $Fe_{30}Cr_{70}$ 혼합분말을 질소가스 분위기 중 기계적 합금화(MA) 처리하였다. 그 결과 비정질상이 생성되었으며 불활성 아르곤 가스 분위기중 MA 처리를 행한 경우에는 bcc 고용체가 얻어졌다. 기계적 합금화 처리한$(Fe_{30}Cr_{70})_{0.85}N_{0.15)$분말시료의 열분석 결과 약 $550^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. bcc 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자 회절에 의한 결정구조해석 결과 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권5호
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• pp.516-520
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• 1999

유형성 볼밀을 사용하여 순수한 철분말 암모니아가스 분위기 중에서 기계적 합금화(MA) 처리를 하였다. 그 결과 질소함량이 23 at% 까지 준안정 질화철 분말을 얻을 수 있었다. 질화철 분말의 생성상은 질소 함량이 14.5 at% N 이하의 경우 bcc과포화 고용체가, 20.8 at% N에서는 고온에서 안정한 비평형 hcp 결정 분말이었다. MA법으로 제조한 Fe-N계 분말의 포화 자화는 질소농도가 증가함에 따라 단조로운 감소를 보였으며 보고된 bct 질화철에서의 포화자화값 증가와 대조적인 결과를 나타냈다. 질소원자 주위의 상세한 를 조사하기 위하여 중성자 회절 실험을 행하였다. 그 결과, 9.5 at% N의 질화철 분말의 경우 질소원자 주위의 철원자의 배위수는 3.9이었으며, 이러한 결정구조해석 결과로부터 질소원자는 철원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있는 것으로 판단되었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제10권1호
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• pp.27-40
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• 1999

Mg 및 Ni chips을 사용하여 $Mg_2NiH_x$ 수소저장합금을 Planetary Ball Mill M/C로 제조하였으며, 합금화 과정 중에 미치는 분위기 수소압의 영향을 고찰하였다. XRD분석결과 1:30의 장입비에서는 24시간 합성조건일 경우 10 bar이상의 분위기에서 $Mg_2NiH_x$ 상이 발견되었으며 48시간 합성할 경우에는 5 bar 이상의 분위기에서 나타났다. 1:66의 장입 조건에서는 24, 48시간 모두 5 bar 이상의 분위기에서 $Mg_2NiH_x$ 가 검출되었다. 합금화 초기에 만들어지는 것으로 생각되는 $MgH_x$ 로 인하여 전 공정에 걸쳐 미반응 Ni가 잔류하였으며 TG 분석결과 합금화 과정 중에 흡수된 수소저장량은 수소압의 변화에 따라 1.1 ~ 3.9 wt%에 이르는 것으로 나타났다. SEM 관찰 결과 동일 공정 조건에서는 분위기 수소압의 증가가 합금화 결과 최종적으로 얻어지는 미세입자와 그 군집체의 형상 및 크기 변화에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 나타났다.

• 자원리싸이클링
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• 제12권6호
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• pp.13-18
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• 2003

Fe($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O, Zn($NO_3$)$_2$ㆍ$6H_2$O, Ni($NO_3$3)$_2$ㆍ $6H_2$O, Cu($NO_3$)$_2$ㆍ $3H_2$O와 같은 질산 금속염들을 $150^{\circ}C$로 24시간 동안 열분해하여 최초 NiCuZn ferrite 분체를 얻었으며, 이 분체 시료를 $500^{\circ}C$로 가소한 후 각각 볼밀 분쇄를 행하고 $700∼1000^{\circ}C$까지 각각 1시간씩 소결을 행하여 이에 대한 자기적 특성을 조사하였다. 일반 세라믹스 공정 보다 질산금속염들의 $ 200^{\circ}C$이하의 저 융점인 것을 이용하여 이들 출발 시료를 $150^{\circ}C$의 저온에서 액상의 화학결합이 가능하게 입자간의 거리를 분자적 거리로 좁힐 수 있었으며, 이로 인해 소결반응 점을 최소한 200∼ $300^{\circ}C$ 이상 낮출 수 있었다. 또한 이들의 초투자율은 50∼490, 포화자속밀도 및 보자력은 각각 2,400G와 0.3∼1.2 Oe정도로 보통의 ferrite 소결체의 특성과 유사하게 나타났다.

• 청정기술
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• 제24권1호
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• pp.77-84
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• 2018

리튬이온전지의 음극활물질로 사용되는 $Li_4Ti_5O_{12}$를 건식 볼밀법으로 합성하였고, $Li_4Ti_5O_{12}$의 전기화학적 특성을 향상시키기 위하여 탄소소재인 polyvinyl chloride (PVC)를 첨가하였다. PVC는 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하고 난 후에 첨가하였을 때 스피넬 구조를 갖는 물질이 잘 합성되었음을 X-ray diffraction (XRD) 실험으로 확인하였다. 합성하기 전에 탄소재를 첨가하여 열처리를 한 경우에는 탄소재가 미량 첨가되더라도 다른 결정구조의 물질이 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 탄소재를 첨가하지 않은 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 전기전도도 값이 약 $10{\mu}S\;m^{-1}$으로 부도체에 가까운 매우 작은 값을 보였다. 탄소를 첨가함에 따라서 전기전도도가 크게 향상되었으며, 압력을 증가시킬 경우에 최대 10,000배 이상 증가되었다. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) 분석결과 탄소를 첨가할 경우 저항에 해당하는 반원의 크기가 감소하였으며, 이는 전극내의 저항이 감소하였음을 보여준다. Cyclic voltammetry (CV) 분석에 의하면 탄소를 첨가할 경우에 산화피크와 환원피크의 전위차가 줄어 들었으며, 이는 리튬이온의 삽입과 탈리의 속도가 증가하였음을 의미한다. PVC를 9.5 wt% 첨가한 물질의 경우, 0.2 C-rate에서 $180mA\;h\;g^{-1}$, 0.5 C-rate에서 $165mA\;h\;g^{-1}$, 5C-rate에서 $95.8mA\;h\;g^{-1}$의 용량을 나타냄으로써 우수한 출력 특성을 보여주었다.