그래핀 에어로겔은 우수한 전기 열 전도도, 기계적 특성, 넓은 표면적으로 베터리, 약물방출 등 다양한 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 그래핀 에어로겔은 친수성, 생체안전성, 삼차원구조의 특성으로 우수한 약물방출형 임플란트 소재로의 활용이 기대된다. 본 연구에서는 그래핀 산화물의 수열처리를 통해 그래핀 하이드로겔 형성 후, 저온건조와 동결건조를 이용하여 그래핀 에어로겔을 제조하였다. 그래핀 산화물과 그래핀 에어로겔의 특징들을 XRD, SEM, XPS, Raman등을 통해 확인하였으며, 그래핀 에어로겔에서 건조방법과 건조시간에 따른 기계적 강도, 기공구조의 제어가능성을 BET, SEM등의 분석을 통해 확인하였다. 이러한 기공구조 제어를 통해 약물방출 특성을 측정하였으며, 인체 삽입형 임플란트로서의 활용 가능성을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 Co/CeO2 촉매 제조 시 코발트의 첨가 함량 및 세리아의 소성온도에 따른 물리·화학적 특성 및 일산화질소 산화 성능을 비교하였다. Co/CeO2 촉매의 구조적 특성은 XRD, BET 분석을 통하여 확인하였으며, 코발트 표면밀도에 따른 표면 결정 상태를 제안하였다. 또한, Raman, XPS 분석을 통하여 촉매의 산화가 및 산소 결합 상태를 확인하였으며, 일산화질소 산화 성능과의 관계를 제안하였다. H2-TPR 분석을 통하여 촉매의 특성 변화에 따른 산소전달특성을 확인하였으며, 일산화질소 산화를 위한 촉매의 활성점(Co3+)을 제안하였다.
Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.
철 화합물을 처리한 활성탄소섬유(Fe-ACF)를 사용하여 Fe-활성탄소섬유/$TiO_2$ (Fe-ACF/$TiO_2$) 복합체 촉매를 제조하였다. 또한, Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체 촉매는 BET, SEM, XRD 와 EDX 기기를 사용하여 특성화하였다. BET 표면적은 각각의 복합체들에 대한 흡착 특성과 관계 있음을 나타내었다. SEM 결과는 ACF의 표면상에 Fe 화합물과 이산화 티탄이 분포해 있음을 나타내었다. XRD 결과는 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체가 철 중간체 화합물과 함께 아나타제 구조를 가지고 있음을 나타내었다. EDX 결과는 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체내에 C, O, Ti와 Fe 피크의 존재를 보였다. 광촉매 분해 효과로부터, 이들 복합체에 의한 유기염료의 분해를 관찰 하였다. 다른 분해 효과는 Fe의 포토-펜톤 반응의 탓으로 여겨진다. 즉 Fe-ACF/$TiO_2$의 복합적인 반응은 MB 분해에 대한 강력한 포토-펜톤 반응을 생성한 것으로 여겨진다.
본 연구에서는 Urea와 산 처리로 질소 및 산소 관능기가 도입된 다중벽 탄소나노튜브를 각각 제조하였으며, 표면처리에 따른 전기이중층 커패시터 (EDLCs) 특성을 관찰하였다. XPS, zeta-potential, 및 BET 분석방법을 이용하여 구조특성을 확인하였으며, 전기화학적 특성은 1 M 황산용액의 전해질에서 각각 50 $mVs^{-1}$과 100 $mVs^{-1}$의 주사속도로 순환전류 전압곡선 특성 실험을 통해 고찰하였다. 실험 결과로부터 MWNTs의 질소 원소구성비가 늘어날수록 축전용량이 증가하는 것을 확인하였으며, Urea 처리된 MWNTs의 축전용량이 가장 높은 수치를 나타내었다. 이는 전극 표면과 전하 활성종 간의 젖음성이 증가하고, 표면 관능기의 밀도가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 활성탄소의 이산화탄소 흡착 능력을 향상시키기 위한 아민과 금속산화물 첨가제에 관하여 고찰하였다. 표면 처리한 활성탄소의 물리화학적 특성은 X-ray photoelection specstroscopy (XPS), 질소등온흡착곡선, X-ray diffraction (XRD), BET 장치를 이용하여 분석하였다. 실험결과, 활성탄소 표면의 아민 기능기는 산성가스인 이산화탄소를 선택적으로 흡착하기 위한 염기성 자리로 작용하며, 2차아민을 갖는 기능기가 1차아민에 비하여 이산화탄소흡착능력이 우수함을 확인하였다. 활성탄소에 첨가된 금속산화물은 표면에서 전자 도우너(electron donor) 역할을 하며 알칼리 특성을 지니고, 아민 기능기와 유사하게 이산화탄소 가스와 산-염기 반응을 유도한다. 금속산화물 표면처리를 했을 경우 순수한 활성탄소와 비교하여 이산화탄소 흡착 용량이 85% 증가하였으며, 이러한 결과로 미루어 볼 때 금속산화물 첨가제는 활성탄소의 이산화탄소 흡착능력을 향상시키기 위한 목적으로 아민 첨가제와 병행하거나 대체할 수 있는 물질로 기대된다.
입자크기가 20∼700nm인 구형 실리카입자의 자연침강 혹은 원심분리법으로 제조한 주형체에 탄화규소 전구체 polymethyl-silane (PMS) 혹은 polycarbosilane (PCS) 고분자 용액을 함침한다음, 가교 및 1000∼140$0^{\circ}C$ 열분해하고 마지막으로 불산 (HF)으로 실리카를 식각하여 84∼658nm 기공이 3차원으로 정렬된 메크로다공성(macroporous) 탄화규소 세라믹과 불규칙적인 15∼65nm 기공을 가진 메조다공성(mesoporous) 탄화규소 세라믹을 제조하였다. 전자는 112nm 실리카 입자 주형체를 사용하여 140$0^{\circ}C$로 처리했을 때, 표면적 584.64$m^2$g$^{-1}$을 나타낸 반면, 후자는 20-30nm 실리카 주형체를 사용하여 100$0^{\circ}C$로 처리하였을때, 최대의 표면적 619.4$m^2$g$^{-1}$를 나타내었다, 이와 같이 사용된 실리카 입자, 고분자 전구체, 그리고 열처리 조건에 따른 기공특성을 SEM. TEM 및 BET으로 분석 설명하였다.
본 연구에서는 염산처리에 의하여 표면 개질된 활성탄소 섬유에 TNB (titanium n-butoxide) 용액을 침투시켜 $ACF/TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 염산 처리에 의하여 표면 기능기가 증가된 다공성 탄소에 형성된 $TiO_2$의 특성화에 연구의 관점을 두었다. TNB가 $TiO_2$로 변화되는 산처리 효과는 $ACF/TiO_2$ 광촉매제조에 상당히 중요한 요소임을 확인하였다. 표면 특성분석 결과로부터, BET 비표면적과 전체 동공부피는 산처리 양이 증가함에 따라 표면의 이산화티탄 화합물 형성과 함께 감소함을 나타내었다. 염산처리에 의해 형성된 $ACF/TiO_2$ 계에 대한 X-선 회절 변화로부터, 염산을 처리하지 않은 FT와 0.05, 0.1 M 처리된 FT1, FT2의 3가지 시료의 경우, 주요한 회절선의 피크는 아나타제의 결정상을 나타내었으며, 0.5M 처리된 FT3의 경우 아나타제와 루타일의 두 가지 형상이 나타났다. SEM 결과로부터, 전처리 하기전과 후에 활성탄소섬유 주변에 형성된 화합물들의 분포가 현저하게 다름을 알 수 있었으며, 이러한 현상은 산처리 효과의 우수성을 설명하고 있다. EDX 결과에 의하면, 모든 시료의 스펙트럼은 C, Ti와 O의 피크가 주요한 특징적 피크로 크게 나타났음을 보여 주고 있다. 마지막으로 MB (methylene blue)의 제거 효율에 근거하여, MB 농도 감소는 활성탄소섬유의 흡착효과와 $TiO_2$의 우수한 광분해 효과에 대한 두 가지 복합적인 결과로 설명할 수 있다.
본 연구에서는 카본전극의 표면개질에 따른 리튬이온 전지의 전지특성 변화에 대해서 연구하였다. 즉, mesocarbon microbeads(MCMB) 카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로서 카본전극 표면에 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성을 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 30%의 H$_2$SO$_4$용액에서 2시간 동안 refluxing한 MCMB를 에폭시 수지를 용해시킨 THF(tetrahydrofuran) 용액에 넣어 혼합함으로써 MCMB 표면에 에폭시 수지가 코팅되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 약 1000-130$0^{\circ}C$로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 갖게됨을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET 비표면적을 나타내었다. Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB로 만든 전극이 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 에폭시 수지 코팅으로 전극 표면을 개질시킴으로서 전지특성이 개선된 원인에 관하여 에폭시 코팅의 결정구조와 전극계면에서의 부동태 피막(passivation film) 형성과 연계하여 논의하였다.
본 연구에서는 NaOH로 첨착시킨 활성탄의 표면특성변화와 H$_2$S 흡착능을 고찰하였다. 첨착시약으로 사용된 NaOH 용액의 농도는 1~8N이며, 활성탄의 입자크기는 8$\times$30mesh가 적용되었다. 실험결과는 첨착율이 0.87~5.8% 범위 내에서 증가할수록 BET 표면적은 1050$m^2$/g에서 783$m^2$/g로 감소하며, 표면산도는 0.541meq/g-AC에서 0meq/g-AC으로 감소하고, pH는 9.56에서 10.86으로 증가하는 것으로 밝혀졌다. 또한 NaOH로 첨착시킨 활성탄의 H$_2$S 평형흡착능을 보임으로써 비첨착활성탄에 비해 2~3배 높은 수준을 나타냄을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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