• 제목/요약/키워드: Atomic Absorption Spectrometry

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중성자 방사화분석에 의한 한국산 고고학적 유물의 특성화 연구 (II). 다변량 해석법에 의한 고대 유리제품의 분류 연구 (Characterization of Korean Archaeological Artifacts by Neutron Activation Analysis (II). Multivariate Classification of Korean Ancient Glass Pieces)

  • 이철;권오천;이인종;김낙배
    • 대한화학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.567-575
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    • 1987
  • 한국산 고대유리 시료 45종을 입수하여 그속에 함유된 19종의 원소(Ag, As, Br, Ce, Co, Cr, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Ru, Sb, Sc, Sm, Th, Zn)는 중성자방사화분석에 의하고, Pb는 원자흡수분광분석법에 의해 각각 정량하였다. 이들 20종 원소의 분석데이타를 사용하여 원소 상호간의 상관관계를 상관메트릭스법으로 검토하였다. 그리고 주성분분석법으로 각 시료의 농도분포를 평면에 나타내었으며, 측정된 제조년대 및 발굴위치가 같은 시료가 모이면 이들 시료를 SIMCA를 위한 참조시료로 삼았다. 이들 참조시료 및 시험시료를 SIMCA에 의해 분류하였더니 참조시료 전부와 시험시료중 3종이 주성분분석법에 의한 분류결과와 일치하였다.

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Flotation-Spectrophotometric Determination of Ag(I) at the 10-7 mol L-1 Level Using Iodide and Ferroin as an Ion-associate

  • Hosseini, Mohammad Saeid;Hashemi-Moghaddam, Hamid
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권10호
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    • pp.1529-1532
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    • 2005
  • A simple and cost effective method for separation and preconcentration of Ag(I) at the $10^{-7}\;mol\;L^{-1}$ level in the environmental and mineral samples is present. The method is based on the flotation of Ag(I)-iodide complex as an ion-associate with ferroin in pH of 4 from a large volume of an aqueous solution (500 mL) using nheptane. The floated layer was then dissolved in dimethylsulfoxide (DMSO) for the subsequent spectrophotometric determination. Beer's law was obeyed over a range of 2.0 ${\times}$ $10^{-7}$-4.0 ${\times}$ $10^{-6}$ mol $L^{-1}$ with the apparent molar absorptivity of 2.67 ${\times}$ $10^5$ L $mol^{-1}\;cm^{-1}$. The detection limit (n = 5) was 4 ${\times}$ $10^{-8}$ mol $L^{-1}$, and RSD (n = 5) obtained for 2.0 ${\times}$ $10^{-6}$ mol $L^{-1}$ of Ag(I) was 2.2%. The interference effects of a number of elements was studied and found that only $Hg^{2+}$ at low concentration, and $Pb^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$, and $Fe^{3+}$ ions at moderately high concentrations were interfered. To overcome on these interference effects, the solution was treated with EDTA at a buffering pH of 4 and passed through a column containing Amberlite IR-120 ionexchanger resin, just before the flotation process. The proposed method was applied to determine of Ag(I) in a synthetic waste water, a photographic washing sample and a geological sample and the results was compared with those obtained from the flame atomic absorption spectrometry. The results were satisfactorily comparable with together, so that the applicability of the proposed method was confirmed in encountering with the real samples.

흑연로 원자 흡수흡광법에 의한 고순도 구리 합금중의 안티몬의 직접 분석 방법 (Direct Determination Method of Antimony in High Purity Copper Metal by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry)

  • 유광식;경종대;권진기;이중주
    • 대한화학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.252-256
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    • 1995
  • 고순도 구리 금속중에 존재하는 미량의 안티몬을 사전 분리시키지 않고 직접 분석할 수 있는 GFAAS 조건을 조사하였다. 과량 존재하는 구리가 안티몬의 감도를 향상시키는 matrix modifier의 역할을 하고 있음을 알았다. 희화 온도는 $600^{\circ}C(20s){\sim}700^{\circ}C(10s)$를 이용할 때에 $1000^{\circ}C(20s){\sim}1100^{\circ}C(10s)$보다 감도가 향상되며, 원자화 온도는 $2200^{\circ}C$에서 가장 좋은 Sb의 흡광도를 보였다. Ar 기체의 압력은 $2.0\; kg/cm^2$일때에 최적임을 확인하였으며, 20 ppb에서 200 ppb Sb 범위에서 변화율(coefficient of variation)이 5% 미만이며 직선 관계를 보였다.

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납 흡수에 영향을 미치는 요인 분석: 납 크기 특성과 혈액중 납과의 관계 (Effect of Airborne Lead Concentration Characterized by Size on Blood Lead and Their Relationships)

  • 박동욱;하권철
    • 한국환경보건학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.316-321
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    • 2005
  • 4개 업종(축전지제조업, 광명단 제조업, 2차 제련업, 라디에타 제조업)에서 근무하는 총 100명의 근로자를 대상으로 8단계다단충돌기(eight stages personal cascade imparter)에 의한 입자 크기 별 납농도를 측정하였다 크기 별 납 농도는 총납(PbA), 흡입성납(IPM-PbA), 흉곽성납(TPM-PbA), 호흡성납(RPM-PbA), $1{\mu}m$ 미만의 납$(Pb_{1\mu})$ 그리고 $1{\mu}m$ 이상의 소화성납$(Pb_{ing})$이었다. 동일한 근로자(100명)를 대상으로 혈액에서 납농도를 측정하였다. 혈액 중 납은 원자흡광광도계(atomic absorption spectrometry)의 Zeeman effect graphite furnace를 이용하여 분석하였다. 총 납의 노출농도는 노출기준$(50\;ug/m^3)$을 크게 초과하였다. 평균 호흡성 납 노출농도$(115.7\;ug/m^3)$ 총 납의 노출기준을 훨씬 초과하였다. $1{\mu}m$미만의 납$(Pb_{1\mu})$ 노출농도의 범위는 0.7에서 $(492.2\;ug/m^3)$이나 되었다. 근로자의 $46\%$가 혈액 중 납 농도 40 ug/dL을 초과하였다. 60 ug/dL을 초과한 경우도 $13\%$나 되었다. 입자 크기가 큰 납인 총납, 흡입성 납 그리고 호흡성 납 농도는 혈액 중 납 농도와 유의한 상관을 보였다(p<0.0001). 그러나 가장 높은 상관은 $1{\mu}m$미만의 납$(Pb_{1\mu})$ 혈액 중 납과의 관계였다. T-test에서 $50ug/m^3$이상의 호흡성 납을 나타낸 근로자 그룹과 $50ug/m^3$ 이하의 근로자 그룹간에의 혈액 중 납 농도는 유의한 차이가 있는 것으로 나타났다(p=0.000). 이러한 연구결과는 입자크기 구분이 없는 현재의 총납에 의한 노출기준과 측정방법은 미세 납 먼지에 노출되는 근로자의 납흡수를 보호하는데 한계점이 있다는 것을 의미한다. 향후 납 입자크기는 물론 근로자의 개인적인 위생과 작업내용 등을 변수로 납 흡수에 영향을 미치는 종합적인 요인을 찾아내는 연구를 진행할 필요가 있다.

금속제품 제조 산업장내 공기중 금속농도에 관한 연구 (A Study on Metal Concentrations in the Air of Metal Products Manufacturing Industry)

  • 강용선;김세동;구태형;윤형렬;문덕환;한용수
    • 한국산업보건학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.249-264
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    • 1996
  • This study was conducted for the purpose of obtaining the fundamental data on improvement of working environment and contributing to health improvement of workers who dealed with metal by assessing the metal concentration in air of industries located in Chang-Won Industrial Complex. Authors measured the concentration of metals(Al, Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sn and Zn) is the air to 25 working processes of 73 industries by flame atomic absorption spectrometry from February to December 1994. Personal air sampler was used for air sampling with mixed cellulose-ester membrane filter. The results were as follows : 1. The geometric means(range) of metal concentration; 1) Al: $0.1505mg/m^3$ ($0.0147-18.6100mg/m^3$) 2) Cd: $0.0077mg/m^3$ ($0.0003-7.0710mg/m^3$) 3) Cr: $0.0163mg/m^3$ ($0.0013-1.1510mg/m^3$) 4) Cu: $0.0097mg/m^3$ ($0.0009-0.4950mg/m^3$) 5) Mn: $0.0412mg/m^3$ ($0.0006-4.7877mg/m^3$) 6) Ni: $0.0088mg/m^3$ ($0.0001-1.0170mg/m^3$) 7) Pb: $0.0152mg/m^3$ ($0.0015-0.4499mg/m^3$) 8) Sn: $0.0486mg/m^3$ ($0.0037-0.1500mg/m^3$) 9) Zn: $0.1911mg/m^3$ ($0.0122-8.2920mg/m^3$) 2. The geometric mean of lead exceeded TWA in assembling process of other general purpose machinery not elsewhere classified products manufacturing industries.

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AAS 및 ICP-AES에 의한 조제분유 중 칼슘 함량 분석의 측정불확도 산정 (Quantifying Uncertainty of Calcium Determination in Infant Formula by AAS and ICP-AES)

  • 전장영;곽병만;안장혁;공운영
    • 한국식품과학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.701-710
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    • 2004
  • 건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.

달성광산지역 토양의 중금속함량 분석결과의 평가 (Evaluation of Analytical Results of Heavy Metal Concentrations in Soils from the Dalsung Mine Area, Korea)

  • 김경웅
    • 대한지하수환경학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.20-26
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    • 1997
  • 광산활동이 주변지역 토양중의 중금속함량에 미치는 영향을 조사하기 위하여 국내 달성 동-중석 광산지역을 중심으로 지화학적 조사를 수행하여 표토와 심토시료를 채취하였다. 토양의 오염정도를 조사하는 것외에도 여러 토양분석방법의 비교와 국내토양환경기준의 문제점을 알아보기 위하여 0.1 N 염산, 질산-과염소산과 왕수를 이용하여 토양분석을 위한 용액을 준비한 후 원자흡광분석법으로 Cd, Cu, Pb와 Zn을 분석하였다. 또한 토양내 중금속의 존재형태를 파악하기 위하여 연속추출법을 수행하였다. 질산-과염소산을 이용한 분석법에 의하면 달성광산 주변지역의 토양에 최고 28 $\mu\textrm{g}$/g Cd, 5000 $\mu\textrm{g}$/g Cu, 2390 $\mu\textrm{g}$/g Pb와 930 $\mu\textrm{g}$/g Zn이 존재하였으며, 허용한계치로부터 계산되어진 표토와 심토의 오염지수가 환경문제를 야기할수 있을 정도로 높게 나타났다. 그러나 국내 환경오염 공정시험법상의 0.1 N 염산을 이용한 결과는 토양환경보전법령상의 토양오염우려기준보다 낮게 나타나 국내 토양관련 법규 및 분석법에 대한 재고가 필요한 실정이다. 연속추출법 결과 토양내 총 Cu, Pb와 Zn함량은 질산-과염소산 및 왕수를 이용한 분석결과에 의해 설명되어지며, 이온교환형태로 존재하는 양은 0.1 N 염산을 이용한 결과로 나타낼 수 있다.

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환경 바이오모니터링에서의 혈중 중금속 분석 숙련도 시험을 위한 표준물질 제조 및 적용성 평가 (Development and Validation of Reference Material for Proficiency Testing of Blood Heavy Metals in Environmental Biomonitoring)

  • 임호섭;양민호;오세림;김소영;정호준;조용민;이정섭;김현정;이채관;문찬석;이종화
    • 한국환경보건학회지
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    • 제42권6호
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    • pp.450-464
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    • 2016
  • Objectives: This study developed and validated reference materials (RMs) to analyze metal compounds in blood. Methods: We referred to KoNEHS (Korea National Environmental Health Survey) to estimate concentrations of blood metals (cadmium, Cd; lead, Pb; mercury, Hg) and applied analytical methods (inductively coupled plasma - mass spectroscopy, ICP-MS, for Cd and Pb; graphite furnace - atomic absorption spectrometry, GF-AAS, for Cd and Pb; and direct mercury analyzer, DMA, for Hg). Homogeneity and stability tests were carried out. In addition, certified values and uncertainties of RMs were calculated through internal and external experiments. All RMs were developed and assessed in various forms according to element, analytical method, and two types of concentration levels high concentration for occupational exposure and low concentration for environmental exposure. Results: All samples showed acceptable homogeneity, except for low concentration of Cd in the GF-AAS method. Short- and long-term stabilities were satisfied by ANOVA testing. In the inter-laboratory comparison, robust medians were lower than the certified values of all RMs (robust median/reference value; $1.301/1.327{\mu}g/L$ for Cd, ICP-MS, low concentration; $3.152/3.388{\mu}g/L$ for Cd, ICP-MS, high concentration; $1.219/1.301{\mu}g/L$ for Cd, GF-AAS, low concentration; $3.074/3.321{\mu}g/L$ for Cd, GF-AAS, high concentration; $14.473/14.516{\mu}g/L$ for Pb, ICP-MS, low concentration; $50.069/50.114{\mu}g/L$ for Pb, ICP-MS, high concentration; $12.881/14.147{\mu}g/L$ for Pb, GF-AAS, low concentration; $47.015/47.591{\mu}g/L$ for Pb, GF-AAS, high concentration; $4.059/4.218{\mu}g/L$ for Hg, DMA, low concentration; $11.474/11.181{\mu}g/L$ for Hg, DMA, high concentration). Conclusion: This study demonstrates procedures for developing and validating RMs for biomonitoring in the field of the environmental health.

구강점막 상피세포에 대한 치과 주조용 비귀금속 합금의 세포독성 (CYTOTOXICITY OF DENIAL CAST BASE METAL ALLOYS ON HUMAN ORAL KERATINOCYTES)

  • 최영진;육종인;정문규
    • 대한치과보철학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.717-729
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    • 1999
  • Although many studies on the cytotoxicity of the dental cast base metal alloys and their components have been carried out, the results are rather conflicting because of the different type of cells used and the various experimental procedures taken. Recently a number of scientists have claimed that it would be preferable to focus on the use of cells from relevant specific location of the human bodies. Consequently, the primary cultured oral keratinocyte derived from oral mucous along with nickel chloride and several of widely used dental cast base metal alloys(two Ni-Cr alloys and one Co-Cr alloy)in domestic were selected for this study, from which 1) The amounts of released metal ions were determined using atomic absorption spectrometry, 2) The cytotoxicity of nickel chloride and dental cast base metal alloys was evaluated via MTT assay, and finally, 3) The amounts of released metal ions and the cytotoxicity of nickel chloride were correlated with the cytotoxicity of dental cast base metal alloys And, the results were summarized as follows; 1. Nickel ion from Ni-Cr alloys and Cobalt ion from Co-Cr alloys resulted in maximum releasing rate during first 2h hours, followed by a decrease in releasing rate with time. Chromium ion were found to be minimal in all alloys. 2. In cytotoxic test. with $40{\mu}M,\;80{\mu}M$ of nickel chloride, there were observed an increase in the relative cell number compared to control samples after 24 hours. With $160{\mu}M$, there was found to be no difference in the relative cell number with control, except that 48 hour showed a increase in relative cell number. With $320{\mu}M$, the relative cell number remained constant and decreased after 48 hours, and with $640{\mu}M$, a continuing decrease in relative cell number was observed throughout test period. 3 The sensitivity of primary cultured oral epithelium to nickel was lower compared to the cells used in other studies. 4. CB-80 Soft and Regalloy showed no cytotoxicity to primary cultured oral epithelium and New crown resulted in a slight cytotoxicity. In conclusion, it was shown that the primary cultured oral keratinocytes could be applied successfully as testing cells in cytotoxicity test. Futhermore, the dental cast base metal alloys used in this study were found to be biocompatible.

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환경 중 납 분석에 관한 국제 정도관리 및 분석 방법 연구 (Study on analytical method and international quality control program for environmental lead)

  • 최인자;윤충식;강태선;양원수;박동욱;박두용
    • 분석과학
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    • 제15권4호
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    • pp.381-387
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    • 2002
  • 미국산업위생학회 (American Industrial Hygiene Association, AIHA)와 미국환경보호청(US Environmental Protection Agency, EPA)에서 실시하는 납 분석 정도관리 프로그램에 가입하여 1999부터 2001년까지 매년 4회씩 공기, 페인트 칩, 토양 그리고 먼지 중 납을 분석하였다. 분석결과, 총 128개의 시료 중 126개의 결과가 적합 범위에 들어 전체적으로 'proficient' 인정을 받았다. 공기, 페인트 칩, 토양 그리고 먼지 중 납의 농도는 각각 $0.0089{\sim}0.3956mg/m^3$, 0.0500~8.9149%, 29.0~1697 mg/kg 그리고 $18.00{\sim}900.3{\mu}g/sample$ 이었다. 다양한 환경시료 중의 납은 각 매트릭스별로 적절한 전처리를 한 다음 불꽃 원자흡수분광광도법으로 불꽃 방법으로 분석하였다. 공기 중 납은 염산으로 추출하였고, 페인트 칩과 토양 시료는 마이크로웨이브와 핫플레이트에서 회화시키는 방법, 두 가지를 모두 이용하였다. 그리고 먼지 시료는 마이크로웨이브 회화법을 이용하였다. 각각의 전처리 방법에 따른 차이는 없었으며, 다양한 환경 시료 중의 납 분석방법으로 적당하였다.