The technology for neutralizing static electricity by soft X-ray radiation has been newly developed. This technology involves ionization of gas molecules in the vicinity of a charged substrate to generate ions and electrons to reduce electrostatic potential. The ULSI device substrate and liquid crystal display substrate tend to get charged instantly to a high potential level when they are handled in the manufacturing process. Soft X-ray radiation is adequate in air or $O_2$ gas at atmospheric pressure. This newly developed neutralization method is effective to be superior to the conventional technique, i.e., an ionizer by using corona discharge ,in every aspect. The new method features excellent neutralization capability and is able to completely reduce electrostatic potential to 0 V within a short time. Moreover, this is a very clean antistatic technology free from particle generation ,ozone generation, and electromagnetic noise, which are problems in using the corona discharge ionizer.
In this study, we assessed the hydrophilic characteristics of the surface of toughened glass used in smartphones by investigating the optical properties and contact angle characteristics of the plasma device. In this study, the characteristics were different depending on the partial pressure of the gas, input voltage, and degree of ionization of argon gas. In this study, the surface of the toughened glass became more hydrophilic, as indicated by contact angle and light spectrum, after plasma treatment than before the treatment.
We have developed a targeted lipidomics approach that makes it possible to directly analyze chiral eicosanoid lipids generated in cellular systems. The eicosanoids, including prostaglandins (PGs), thromboxanes (TXs), leukotrienes (LTs) and alcohols (HETEs), have been implicated as potent lipid mediators of various biological processes. Enzymatic formations of eicosanoids are regioselective and enantioselective, whereas reactive oxygen species (ROS)-mediated formation proceeds with no stereo-selectivity. To distinguish between enzymatic and non-enzymatic pathways of eicosanoid formation, it is necessary to resolve enantiomeric forms as well as regioisomers. High sensitivity is also required to analyze the eicosanoid lipids that are usually present as trace amounts (pM level) in biological fluids. A discovery of liquid chromatography-electron capture atmospheric pressure chemical ionization/mass spectrometry (LC-ECAPCI/MS) allows us to couple normal phase chiral chromatography without loss of sensitivity. Analytical specificity was obtained by the use of collision-induced dissociation (CID) and tandem MS (MS/MS). With combination of stable isotope dilution methodology, complex mixtures of regioisomeric and enantiomeric eicosanoids have been resolved and quantified in biological samples with high sensitivity and specificity. Targeted chiral lipidomics profiles of bioactive eicosanoid lipids obtained from various cell systems and their biological implications have been discussed.
In this study, comprehensive two dimension gas chromatography (2D GC-MS) and 15 T Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (15T FT-ICR MS) connected to atmospheric pressure photo ionization (APPI) have been combined to obtain detailed chemical composition of a diesel oil sample. With 2D GC-MS, compounds with aliphatic alkyl, saturated cyclic ring(s), and one aromatic ring structures were mainly identified. Sensitivity toward aromatic compounds with more than two aromatic rings was low with 2D GC-MS. In contrast, aromatic compounds containing up to four benzene rings were identified by APPI FT-ICR MS. Relatively smaller abundance of cyclic ring compounds were found but no aliphatic alkyl compounds were observed by APPI FT-ICR MS. The data presented in this study clearly shows that 2D GC-MS and 15T FT-ICR MS provides different aspect of an oil sample and hence they have to be considered as complementary techniques to each other for more complete understanding of oil samples.
BACKGROUND: An official analytical method was developed to determine etofenprox residues in agricultural commodities using high-performance liquid chromatography (HPLC). METHODS AND RESULTS: The etofenprox residue was extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised rice grain, apple, mandarin, cabbage, and soybean. The extract was then serially purified by liquid-liquid partition and Florisil column chromatography. For rice and soybean samples, acetonitrile/n-hexane partition was additionally coupled to remove nonpolar lipids. Reversed phase HPLC using an octadecylsilyl column was successfully applied to separate etofenprox from co-extractives. Intact etofenprox was sensitively detected by ultraviolet absorption at 225 nm. Recovery experiment at the quantitation limit validated that the proposed method could apparently determine the etofenprox residue at 0.02 mg/kg. Mean recoveries from five crop samples fortified at three levels in triplicate were in the range of 93.6~106.4%. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 10%, irrespective of crop types. A selected-ion monitoring LC/mass spectrometry with positive atmospheric-pressure chemical ionization was also provided to confirm the suspected residue. CONCLUSION(s): The proposed method is simple, rapid and sensitive enough to be employed in routine inspection or monitoring of agricultural products for the etofenprox residue.
Zidovudine is an antiretroviral agent prescribed for the prevention and treatment of human immunodeficiency virus/acquired immune deficiency syndrome (HIV/AIDS). It is typically recommended to be used in combination with other antiretroviral drugs. Zidovudine has the potential to generate N-nitrosodimethylamine (NDMA) in the presence of dimethylamine and nitrite salt under acidic reaction conditions during the drug manufacturing process. NDMA is a potent human carcinogen that may be detected in drug substances or drug products. An analytical method was developed to determine NDMA in pharmaceuticals including zidovudine using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The analysis involved reversed-phase chromatography on a Kinetex F5 column with a mobile phase comprising water-acetonitrile mixtures. The detection of positively charged ions was conducted using atmospheric pressure chemical ionization (APCI). The calibration curve demonstrated excellent linearity (r = 0.9997) across the range of 1-50 ng/mL with a highly sensitive limit of detection (LOD) at 0.3 ng/mL. The developed method underwent thorough validation for specificity, linearity, accuracy, precision, robustness, and system suitability. This sensitive and specific analytical method was applied for detecting NDMA in zidovudine drug substance and its formulation currently available in the market, indicating its suitability for drug quality management purposes.
Lee, Jong Seong;Kim, Boowook;Shin, Jungah;Baek, JinEe;Shin, Jae Hoon;Kim, Ji-hye
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.26
no.2
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pp.178-187
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2016
Objectives: Diisocyanates are a potent inducer of diseases of the airways, especially asthma. In this study, toluenediamine(TDA) and methylenedianiline(MDA) in urine were evaluated as biomarkers of exposure to tolunenediisocyanate(TDI) and methylenediphenyl diisocyanate(MDI), respectively. Methods: Workers exposed to TDI and MDI, as well as non-occupationally exposed subjects, were studied and pre- and post-shift urine samples were collected from 8 control subjects and 8 workers from a factory which manufactures polyurethane products for reducing noise and vibration in automobiles. Airborne TDI and MDI(n=8) were sampled on solvent-free glass filters impregnated with n-butylamine and detected by liquid chromatography atmospheric pressure ionization tandem mass spectrometry. Urinary TDA and MDA were detected as pentafluoropropionic acid anhydride(PFPA) derivatives by liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry. Results: The median levels of urinary 2,6-TDA(p<0.001), 2,4-TDA(p=0.001), and MDA(p<0.001) of workers in post-shift samples were significantly higher than those of controls. The median levels of urinary 2,6-0TDA($0.63{\mu}g/g$ creatinine vs $0.34{\mu}g/g$ creatinine, p=0.017) and MDA($4.21{\mu}g/g$ creatinine vs $3.18{\mu}g/g$ creatinine, p=0.017) of workers in post-shift samples were significantly higher than those of the pre-shift samples. There were significant correlations between the urinary 2,6-TDA, 2,4-TDA, and MDA of workers in post-shift samples and the airborne 2,6-TDI(rho=0.952, p<0.001), 2,4-TDI(rho=0.833, p=0.001), and MDI(rho=0.952, p<0.001). Conclusions: These urinary diamines, metabolites of diisocyanates, in post-shift samples were useful biomarkers to assess occupational exposure to diisocyanates.
Tandem HPLC and atmospheric pressure chemical ionization(APcI) LC/MS method was used for the determination and confirmation of carbendazim residues in soybean sprout. Fluorescence(FL) detector was connected in tandem with the ultraviolet(UV) detector for dual detection of the carbendazim residue at the excitation and emission wavelength of 280 nm and 310 nm, respectively. The limit of detection for carbendazim was $0.1{\mu}g/kg$ sample. Recoveries of carbendazim from fortified soybean sprout at 0.5, 1.0 and 2.0 ppm were averaged 89.1%. Mass spectrometry using a APcI source confirmed the carbendazim residue in the soybean sprout sample. Fragmentation pattern on the APcI LC/MS spectrum of carbendazim was simpler than that from electron impact(EI) mass spectrum. Carbendazim produced 3 major ions including m/z 133, m/z 159 and m/z 191($M^{+}$). This method was sensitive enough to provide reliable and reproducible results for practical applications.
An atmospheric pressure chemical ionization (APcI) LC/MS/MS method was developed for the simultaneous analysis of fluoroquinolones (norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, danofloxacin) residues in eggs. The spiked and blank samples were extracted from whole eggs using 50mM phosphate buffer (pH 7.4). The extract was cleaned up by passage though $Oasis^{(R)}$ MAX extraction cartridge for solid-phase extraction followed by elution with 4% formic acid in methanol. The extract of sample was separated on a Waters $Atlantis^{TM}$$dC_{18}$ reversed-phase column ($4.6{\times}150mm,\;5{\mu}m$) and analyzed by APcI positive mode mass spectrometry. The mobile phase consists of aqueous 0.2% nonafluoropentanoic acid (NFPA) and methanol. Multiple reaction monitoring (MRM) using the precursor to product ion combinations of m/z $320\;{\dashrightarrow}\;302,\;332\;{\dashrightarrow}\;314,\;360\;{\dashrightarrow}\;342$ and m/z $358\;{\dashrightarrow}\;340$ were used to quantify norfloxacin (NOR), ciprofloxacin (CIP), enrofloxacin (ENR) and danofloxacin (DAN), respectively. The limits of quantification (LOQ) were 7.8ppb for NOR, 8.5ppb for CIP, 8.9ppb for ENR, and 4.8ppb for DAN. Average recoveries of fortified sample at levels of 0.025 to 0.1 ppm were estimated 71.29% for NOR, 75.27% for CIP, 85.51% for ENR and 81.22% for DAN. These results could be applied for the confirmation and quantification in eggs.
This study was done for the determination and excretion profile of adrenosterone and its metabolites in human urine using both liquid chromatography with atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry and gas chromatography with mass spectrometry. Adrenosterone and its two metabolites were detected in human urine after administration a healthy volunteer with 75 mg of adrenosterone. We found that adrenosterone-M1 ($C_{19}H_{26}O_3$) was a reduction and adrenosterone-M2 ($C_{19}H_{26}O_4$) was a hydroxylation at C-ring, which did not know the exact position of the C-ring. The adrenosterone parent was detected by GC/TOF-MS, but not detected by LC/APCI/MS because of low intensity. Adrenosterone and its two metabolites were excreted as their glucuronided fractions. The recovery of this method ranged from 100.7 to 118.4% and the reproducibility and accuracy test were 85.5 to 112.0% and 1.1 to 8.4%, respectively. The excretion studies showed that adrenosterone and its metabolites were detectable in human urine during a 48 h period after oral administration, with maximum level of excretion at 4.1 h. The glucuro-/sulfaconjugated ratio of adrenosterone, M1 and M2 was 0.73 ${\pm}$ 0.03, 0.96 ${\pm}$ 0.06 and 0.89 ${\pm}$ 0.03 (n = 6), respectively. The amounts of adrenosterone excreted in urine were 14.75 ng for 48 h. Also, the maximum level of androsterone and 11$\beta$-hydroxy androsterone, which were endogenous steroids, were reached 4.1 h after the oral administration of adrenosterone.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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