A study has been made of the Korean bentonite aqueous suspension contrast with American bentonite by means of XRD IR swelling, gel formation and rheogram at various conditions such as concentration, temperature and pH. The Korean bentonite was identified as montmorillonite clay containig a small proprotion of crystoballite and mordenite, and its swelling power were acceptable for requirements of Korean pharmacopeia regulations though its values were not satisfied. Korean bentonite swelled to 10 times and American one did to 15 times compared to its bulkiness of powder. The rheogram of Korean bentonite suspension reveals bulged pseudoplatic flow with yield value at higher concentration and pseudoplastic flow without yield value at lower concentration. The higher the concentration, the greater were the apparent viscosity and hysteresis loop. Korean bentonite suspension showed insignificant temperature dependence on both apparent viscosity and hysteresis loop and it was more temperature dependent on viscosity but less on hysteresis loop than those of American sample. The pH dependence was so high on viscosity that apparent minimum value was near pH 7 and maximum value at pH 3 or 7. The hysteresis loop appeared minimum over the pH range 5-7 and maximum near pH 3 or 11. The Korean bentonite was inferior to the American bentonite in swelling volume, gel formation, thioxotropy, however, it would be possible to improve the quality of Korean bentonite by developing the method of purification for bentonite clay.
물중에 ppb 정도로 존재하는 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 동시에 정량하기 위하여 디티존-클로로포름 抽出法으로 농축하여 短形波폴라로그래피法으로 측정하는 방법을 검토했다.디티존鹽으로 클로로포름層에 추출된 이들 이온을 , 디티존보다 약간 과량의 수은(II)이온을 함유하는 염산으로 역추출한 후 支持電解質로서 염화칼륨을 가하고 순수한 클로로포름으로 두번 씻은 다음 短形波폴라로그램을 기록한다. 이 방법으로 구리, 납 및 카드뮴은 3ppb까지, 아연은 14ppb까지 상대오차 10%이내로 할 수 있었다.
To examine the increase of paper strength by solvent-bonding using N-methylmorpholine N-oxide (NMMO), a paper was treated with aqueous solutions of NMMO, concentrated at $90^\circ{C}$ for selected periods of time, and pressed for 5 seconds followed by washing and drying. The effect of the increasing NMMO concentration on bonding state and some important properties of samples were mainly investigated. With increasing concentration of NMMO, the degree of bonding between fibers was increased, the fiber cross-sectional shape was changed from 'thin ribbonlike' to 'round rodlike' by swelling with solvent, and the longitudinal waves (crimp) were introduced to fibers, hence the shrinkage, weight per unit area, and thickness of paper were increased. Consequently, the tensile strength and elongation, under standard and wet conditions, and the stiffness were increased, and the water absorption was decreased generally with increasing concentration of NMMO. The moisture regain of treated samples was lower than that of the untreated sample, because of the reduction of space between fibers. But the moisture regain was increased a little with increasing concentration of NMMO due to the fiber swelling with NMMO followed by structural relaxation.
We previously reported a 27.12 MHz inductively coupled plasma source at atmospheric pressure for atomic emission spectrometry based on polymer microchip plasma technology. For the PDMS polymer microchip plasma, molecular emission was observed, but no metallic detection was done. In this experiment, a lab-made electrothermal vaporizer (ETV) with tantalum coil was connected to the microchip plasma for aqueous sample introduction to detect metal ions. The electrode geometry of this microchip plasma was redesigned for better stability and easy monitoring of emission. The plasma was operated at an rf power of 30-70 W using argon gas at 300 mL/min. Gas kinetic temperatures between 800-3200 K were obtained by measuring OH emission band. Limits of detection of about 20 ng/mL, 96.1 ng/mL, and 1.01 μ g/mL were obtained for alkali metals, Zn, and Pb, respectively, when 10 μ L samples in 0.1% nitric acid were injected into the ETV.
황산제 1철을 전기로내에서 하소(瑕燒)시키고, 물에 침출시켜 몰비(Fe(III)/Fe(II))를 변화시킨 각각의 수용액을 가수분해하여 산화철 생성반응을 검토하였다. 하소온도가 증가함에 따라 소광(燒鑛)중의 Fe(III)/Fe(II)비가 증가하였고, $500^{\circ}C$에서 1시간 가량 하소시킨 시료가 등몰이 됨을 알았다. 등몰로 형성된 시료를 20% 수용액으로 만든 다음 pH 7 ∼ 8로 조절하고 반응온도 $100^{\circ}C$, 가압솥내 압력 3기압 및 반응시간 2시간으로 하여 가수분해 하였더니 진한흑색의 산화철이 93% 이상 생성되었다.
Glycyrrhizin (GA) content in licorice was determined by a couple of methods using HPLC, respectively. In Method(I), GA content itself was determined from the licorice aqueous extract, while in Method (II) glycyrrhetinic acid (GHeA ; the aglicone of GA) content corresponding to the quantity of GA was measured from the chloroform extract of the hydrolyzed product of licorice aqueous extract. A reverse phase column Hibar Lichrosorb RP-18 (E. Merck) was used as the stationary phase. As the mobile phase MeOH: $H_{2}O$(0.05M-$NaH_{2}PO_{4}$)=58 : 42 solution in Method (I), and MeOH: $H_{2}O $: AcOH=78; 19: 3 solution in Method (II) were suitable, respectively. The value obtained by Method (II) appeared slightly higher than that by Method (I). The effect of some other herbal drugs on the assay of GA quantity in mixed sample was also observed in both above two methods. By Method (I) Cassiae Cortex, Rehmaniae Rhizoma, Paeoniae Radix, and Angelicae Radix gave the subtractive effect on the amount of GA compared with the value from licorice alone. In the case of Method (II) Cassiae Cortex and Rehmaniae Rhizoma appeared to have subtractive effect but Paeoniae Radix and Angelicae Radix scarcely showed any influence. Pachymae Fungus did not affect the GA content at all. It seems that glycyrrhizin in licorice interacts with certain components of other herbal drugs.
The reaction rate, equilibrium, and flow injection analysis methods were fundamentally evaluated for the determination of aqueous ammonia. The selected indophenol blue method was based on the formation of indophenol blue in which ammonium ion reacted with hypochlorite and phenol in alkaline solution. In the optimized reaction condition, the reaction followed 1st order reaction kinetics and the final product was stable. The absorbance measurements before and after the equilibrium were utilized for the reaction rate and equilibrium methods. The reaction rate methods, based on the relative analytical signals for the possibility of eliminating interferents, were shown to have good linear calibration curves but the detection limit and the calibration sensitivity were poorer than those in the equilibrium method. The detection limits were 32-49 pub and 24 pub for the reaction rate and equilibrium methods, respectively In the flow injection analysis, the absorbance was measured before the equilibrium reached and thus resulted in 30% reduction of calibration sensitivity. However, the detection limit was 11 ppb, indicating that the peak-to-peak noise for the blank was remarkably improved. Compared to the manual methods, the optimized experimental condition in a closed reaction system reduced the blank absorbance and the inclusion of ammonia from the atmosphere was prevented. In addition, highly reproducible mixing of sample and reagents and analytical data extracted from continuous recording showed excellent reproducibility.
The effect of electrolyte on the extraction replicas of the precipiates in 3% Si steel was investigated. Three Kinds of electrolyte, 2% Nital solution (2% nitric acid+methanol; acid solution),, Sodium Citrate solution (5% sodiumcitrate+1% KBr+0.5KI+$H_{2}O$; aqueous neutral solution) and 10% AA solution (10% acetylacetone+ 1% tetramethylammoniumchloride+methanol; non-aqueous neutral solution), were compared. The preciptiates in 3% Si steel were dissolved in 2% Nital, but they were not dissolved in the Sodium Citrate and 10% AA solution. In Sodium Citrate solution, however, large second artifacts were introduced during sample preparation. Therefore 10% AA solution was found to be most useful for the preparation of extraction replica. The electrolysis condition of a matrix and precipitates were also checked by the measurement of potential-current curve in 10% AA solution. The matrix was electrolyzed at -400mV with respect to SCE(Saturated Calomel Electrode). In contrats precipitates were electrolyzed above 300mV. Precipitates were respected to be stable in 10% AA solution in the range of $-380mV{\sim}-300mV$ usually used to prepare extraction replicas.
A simple and fast throughput flow injection (FI) system with a merging-zone technique was designed to determine ferrous and ferric in an aqueous solution. The method is based on the direct reaction of ferrous with a Bathophenanthroline reagent (Bphen) in acidic media. The forming red complex absorbs light at 533 nm. All conditions of the flow injection system were investigated. The analytical curve of ferrous was linear in the range of 0.07 to 4 mg/L with an r2 value of 0.9968. The detection and quantification limits were 0.02 and 0.04 mg/L, respectively. The molar absorptivity and Sandell's sensitivity were 4.0577 × 106 L/mol cm and 25 × 10-5 ㎍/cm2, respectively. The homemade valve was low-cost with high repeatability (n = 7) at an RSD of 1.26 % and zero dead volume. The values of the dispersion coefficient were 2.318, 2.022, and 1.636 for the concentrations of 0.2, 1, and 3 mg/L, respectively. The analysis throughput of the designed flow injection unit was 57 sample per hour.
Carbonates are inorganic ligands that are abundant in natural groundwater. They strongly influence radionuclide mobility by forming strong complexes, thereby increasing solubility and reducing soil absorption rates. We characterized the spectroscopic properties of Am(III)-carbonate species using UV-Vis absorption and time-resolved laser-induced fluorescence spectroscopy. The deconvoluted absorption spectra of aqueous Am(CO3)2- and Am(CO3)33- species were identified at red-shifted positions with lower molar absorption coefficients compared to the absorption spectrum of aqua Am3+. The luminescence spectrum of Am(CO3)33- was red-shifted from 688 nm for Am3+ to 695 nm with enhanced intensity and an extended lifetime. Colloidal Am(III)-carbonate compounds exhibited absorption at approximately 506 nm but had non-luminescent properties. Slow formation of colloidal particles was monitored based on the absorption spectral changes over the sample aging time. The experimental results showed that the solubility of Am(III) in carbonate solutions was higher than the predicted values from the thermodynamic constants in OECD-NEA reviews. These results emphasize the importance of kinetic parameters as well as thermodynamic constants to predict radionuclide migration. The identified spectroscopic properties of Am(III)-carbonate species enable monitoring time-dependent species evolution in addition to determining the thermodynamics of Am(III) in carbonate systems.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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