• 한국재료학회지
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• 제20권12호
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• pp.661-668
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• 2010

Cu(In,Ga)$Se_2$(CIGS) photovoltaic thin films were electrodeposited on Mo/glass substrates with an aqueous solution containing 2 mM $CuCl_2$, 8 mM $InCl_3$, 20 mM $GaCl_3$ and 8mM $H_2SeO_3$ at the electrodeposition potential of -0.6 to -1.0 V(SCE) and pH of 1.8. The best chemical composition of $Cu_{1.05}In_{0.8}Ga_{0.13}Se_2$ was found to be achieved at -0.7 V(SCE). The precursor Cu-In-Ga-Se films were annealed for crystallization to chalcopyrite structure at temperatures of 100-$500^{\circ}C$ under Ar gas atmosphere. The chemical compositions, microstructures, surface morphologies, and crystallographic structures of the annealed films were analyzed by EPMA, FE-SEM, AFM, and XRD, respectively. The precursor Cu-In-Ga-Se grains were grown sparsely on the Mo-back contact and also had very rough surfaces. However, after annealing treatment beginning at $200^{\circ}C$, the empty spaces between grains were removed and the grains showed well developed columnar shapes with smooth surfaces. The precursor Cu-In-Ga-Se films were also annealed at the temperature of $500^{\circ}C$ for 60 min under Se gas atmosphere to suppress the Se volatilization. The Se amount on the CIGS film after selenization annealing increased above the Se amount of the electrodeposited state and the $MoSe_2$ phase occurred, resulting from the diffusion of Se through the CIGS film and interaction with Mo back electrode. However, the selenization-annealed films showed higher crystallinity values than did the films annealed under Ar atmosphere with a chemical composition closer to that of the electrodeposited state.

• 미생물학회지
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• 제30권4호
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• pp.310-315
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• 1992

수용액으로부터 $Pb^{2+}$ 의 흡수와 분리를 Staphylococcus epidermidis 를 이용하여 조사하였다. 흡수된 $Pb^{2+}$의 양을 초기 $Pb^{2+}$ 의 양에 대한 비율로 나타낸 것을 흡수율이라고 정의할 경우, 세균체의 농도가 높을수록 흡수율은 증가하였으며 세균체 단위 중량당 흡수율은 감소하였다. $Pb^{2+}$ 의 흡수율은 수용액의 pH 가 상승함에 따라 점차 증가하다가 최고치를 나타낸 후 감소하는 경향을 보였으며 $Pb^{2+}$ 의 농도가 증가할수록 흡수율의 최고치는 더 낮은 pH 에서 나타났다. HCI 과 EDTA 는 효과적인 탈락체로 작용하였으며 흡수와 탈착 cycle 의 횟수에 따른 세균체의 $Pb^{2+}$에 대한 흡수 능력에는 거의 변화가 없었다.$Pb^{2+}$ 이 다른 중금속 이온과 함께 혼재할 경우 세균내의 결합위치에 대한 경쟁적인 흡수로 인하여 $Pb^{2+}$ 의 흡수율이 변화하였으며, 공존하는 중금속 이온의 이온 반경이 작을수록$Pb^{2+}$ 의 흡수율이 더 크게 감소하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권4호
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• pp.375-381
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• 2006

티타늄 담지 구형활성탄(spherical activated carbon, SPAC)을 제조하여 유동상 광촉매 반응에 적용하고 그 특성을 평가하였다. 티타늄을 담지하기 위하여 염화티타늄용액으로 이온교환 처리된 이온교환수지를 열처리 과정을 통하여 구형활성탄으로 변환시켜 주었다. 열처리 과정 중 감량되는 성분 및 무게 변화는 TGA/MS 분석을 통하여 알아보았으며,Ti을 함유한 구형활성탄의 물리화학적 성질은 SEM, XRD, EPMA, ESR, EDS, BET와 같은 분석을 통하여 그 특성을 알아보았다. 그 결과 Ti-구형활성탄의 입자 크기는 $350{\mu}m{\sim}400{\mu}m$, 비표면적은 $617m^2/g$ 이였으며, 담지 된 티타늄은 $TiO_2$ anatase 형태와 rutile 형태가 주를 이루고 있음을 알 수 있었다. 구형활성탄에 담지 된 $TiO_2$는 약 6 wt%로 균일한 분산도로 구형활성탄 표면에 담지 된 것을 EPMA 분석을 통해 알 수 있었다. 더욱이 ESR 분석을 통하여 간접적인 광촉매 활성을 확인할 수 있었으며, 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 유동상 광반응조를 이용한 HA(humic acid) 광분해 반응에 적용하였다. 그 결과, 제거 효율이 약 70％ 정도로 높게 나타났을 뿐만 아니라 반응 중에도 Ti-구형활성탄의 강도가 계속 유지되어 유동상 반응에서의 광분해 촉매로서 활용가능성을 보여주었다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권1호
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• pp.28-38
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• 2004

시안 함유 도금폐수의 재활용이 가능한 전기적 산화법에 의한 수용액상의 시안 성분 분해특성을 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 전해산화에 의한 유리시안 분해실험 결과, 전류효율과 분해속도를 고려할 때 전압 5V, 구리촉매량 Cu/CN 몰비 0.05가 적정조건이었으며, 이때의 전류효율은 26%, 분해속도는 5.6 mM/min 이었으며 적정수준 이상의 전압과 구리첨가는 분해속도를 소폭 상승시키나 전류효율은 증가하지 않았다. 지지전해질의 증가는 전류밀도의 증가로 분해속도를 소폭 증가시키나 전류효율은 크게 감소하였다. 초기 유리시안 농도실험 결과, 과산화수소 산화와 유사한 결과를 나타내어 시안농도 증가시 분해속도 및 전류효율이 동시에 증가하므로 고농도 시안일수록 적절한 공정으로 판단된다. 각 변수가 총괄 반응속도에 미치는 영향을 확인하기 위하여 In($C_{CN}$ /$C_{CNo}$ )와 시간과의 관계로부터 계산한 총괄 반응속도 상수는 $1.6∼7.3${\times}$10^{-3}$ $min^{-1}$ 이었으며 시안농도에 대하여 1차 반응식을 만족하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제11권2호
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• pp.3-13
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• 2002

본 연구에서는 시안 성분을 제거함에 있어 처리수의 재활용이 가능한 과산화수소에 의한 시안분해 특성을 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 수용액중의 과산화수소의 자가분해반응은 pH와 금속촉매(Cu) 유무에 크게 좌우된다. pH 10 이하에서는 자가분해반응은 미미하여 90%이상의 과산화수소가 잔류하지만 pH 12에서는 90경과시 잔류 과산화수소가 9%이하로 낮아졌다. 금속촉매 첨가(5 g Cu/L)한 경우 pH 12에서도 40분 경과후 대부분의 과산화수소가 분해되었다. 유리시안의 휘발성은 용액의 pH에 크게 좌우된다. 동일한 240분 경과시 pH 8이하에서 대부분의 시안이 휘발하는데 반하여 pH 10이상에서는 10%미만이 휘발하였다. 비촉매반응에 의한 과산화수소의 시안분해실험에서는 $H_2$$O_2$/CN 몰비 4까지 과다하게 증가하여도 8%가량의 시안이 잔류하였다. 그러나 구리촉매반응에 의한 과산화수소의 시안분해 실험에서는 과산화수소 및 구리 첨가량이 증가함에 따라 분해속도가 증가하였다. 그러나 일정량 이상 첨가시 과산화수소의 자체분해 반응에 의해 $H_2$$O_2$의 시안분해 효율이 감소하며 과산화수소와 구리의 적정투입량은$ H_2$$O_2$/CN 몰비 2, Cu 몰비 0.05로서 이때의 분해속도는 22 mM/min, $H_2O$$_2$효율은 57%이었다. 또한 이러한 적정조건에서 70분 반응시 완전제거가 가능하였다.

• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.225-230
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• 2011

아나톡신-a는 Anabaena, Aphanizomenon, Oscillatoria 등의 남조류에서 생성되는 신경독소로 강한 독성을 나타낸다. 국내에서는 영천호 등의 호소에서 최근 Anabaena에 의한 수화현상이 늘어나고 안전한 상수원수의 확보를 위하여 아나톡신-a의 미량분석이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 아나톡신-a를 고상추출한 뒤 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F)로 형광 유도체화시켜 고성능액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD)로 분석하였다. 시험방법 validation 결과 직선성, 회수율, 재현성에서 모두 좋은 값을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)은 조체 시료의 경우 $0.034\;{\mu}g/g$, 물 시료의 경우 $0.022\;{\mu}g/L$로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있었다. 국내 안동호, 영천호 및 대청호에서 채취한 조체와 물 시료에서 아나톡신-a의 농도를 분석한 결과 조체 시료에서는 $0.135\sim10.979\;{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으며, 물 시료에서는 검출되지 않았다.

• 농약과학회지
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• 제2권1호
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• pp.59-64
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• 1998

토양의 물리화학적 특성에 따른 제초제 bentazon의 용탈행적을 구명하기 위하여 3종의 토양을 soil column(내경 5 cm ${\times}$ 길이 34 cm)에 30cm 높이까지 충전하고 [$^{14}C$]bentazon을 처리한 후 벼(Oryza sativa L.)를 9주간 관행법에 따라 재배하였다. 용탈된 $^{14}C$ 방사능의 양은 벼를 재배하지 않은 경우는 토양의 물리화학적 특성에 관계없이 총처리 방사능의 약 $91{\sim}92%$이었으나 벼를 재배한 경우는 $21{\sim}50%$로서 $^{14}C$ 용탈량이 현저히 감소하였으며, pH가 높고 유기물 함량이 낮은 토양에서 더 많았다. $^{14}CO_{2}$의 발생량은 총처리방사능의 0.2% 미만으로 매우 적었고 유기물 함량이 높은 토양일수록 뿌리를 통한 지상부로의 이행율이 적었다. Soil column으로부터 모은 용탈수의 $^{14}C$ 방사능이 수상에 분포하는 양은 용탈기간과 벼의 생육에 따라 증가하였으나 토양의 이화학적 특성에 따른 영향은 나타나지 않았다. 토양결합잔류물의 양은 벼를 재배하고 유기물 함량이 높은 토양에서 증가하였다.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.37-48
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• 2010

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.

• 한국독성학회:학술대회논문집
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• 한국독성학회 2006년도 추계학술대회
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• pp.65-74
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• 2006

Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.

• 한국재료학회지
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• 제13권9호
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• pp.572-580
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• 2003

Synthesizing behavior and microstructural evolution of $CaZrO_3$and $m-ZrO_2$in a thermal reaction process of $ZrSiO_4$-$xCaCO_3$mixtures, where x is 7 and 19, were investigated to determine the addition amount of CaO in CaO:$ZrO_2$:$SiO_2$ternary composition. CaZrO$_3$-Ca$_2$SiO$_4$precursor prepared by the mixture of $ZrSiO_4$and CaCO$_3$in aqueous suspending media was controlled to the acidic (pH=4.0) condition with HCI solution to enhance the thermal reaction. The addition amount of dispersant into the $ZrSiO_4$-$xCaCO_3$slip increased with increasing mole ratio of $CaCO_3$, which was associated with the viscosity of slip. Decarbonation reaction was activated with an increase of the addition amount of $CaCO_3$, showing different final temperatures in $ZrSiO_4$-$7CaCO_3$and $ZrSiO_4$-$19CaCO_3$mixtures as about 980 and 116$0^{\circ}C$, respectively, for finishing decarbonation reaction. The grain morphology was changed to spherical shape for all samples with an increase of sintering temperature. The grain size and phase composition of the synthesized composites depended on the mixture ratio of Zrsi04 and CacO3 powders, indicating that the main crystals were m-ZrO2 ($\leq$3 $\mu\textrm{m}$) and $CaZrO_3$ ($\leq$ 7 $\mu\textrm{m}$) in $ZrSiO_4$$>-7CaCO_3$and $ZrSiO_4$-$19CaCO_3$mixtures, respectively.