• Environmental Engineering Research
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• 제25권1호
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• pp.88-95
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• 2020

An investigation of rare metals recovery from LiNi_xCo_yMn_zO₂ cathode material of the end-of-life lithium-ion batteries is presented. To determine the influence of reductant on the leach process, the cathode material (containing Li 7.6%, Co 20.4%, Mn 19.4%, and Ni 19.3%) was leached in H₂SO₄ solutions either with or without H₂O₂. The optimal process parameters with respect to acid concentration, addition dosage of H₂O₂, temperature, and the leaching time were found to be 2.0 M H₂SO₄, 4 vol.% H₂O₂, 70℃, and 150 min, respectively. The yield of metal values in the leach liquor was > 99%. The leach liquor was subsequently treated by precipitation techniques to recover nickel as Ni(C₄H₇N₂O₂)₂ and lithium as Li₂CO₃ with stoichiometric ratios of 2:1 and 1.2:1 of dimethylglyoxime:Ni and Na₂CO₃:Li, respectively. Cobalt was recovered by solvent extraction following a 3-stage process using Na-Cyanex 272 at pH_eq ~5.0 with an organic-to-aqueous phase ratio (O/A) of 2/3. The loaded organic phase was stripped with 2.0 M H₂SO₄ at an O/A ratio of 8/1 to yield a solution of 114 g/L CoSO₄; finally recovered CoSO₄.xH₂O by crystallization. The process economics were analyzed and found to be viable with a margin of $476 per ton of the cathode material.

• 대한화학회지
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• 제59권5호
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• pp.454-465
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• 2015

본 연구의 목적은 액체 혼합물의 끓음에 대한 예비 화학교사의 인식을 알아보는 것이다. 이를 위해 사범대학에 재학 중인 예비 화학교사 65명을 대상으로 에탄올 수용액의 끓는점과 가열 곡선 유형, 용액이 끓을 때의 기포 속 입자 모형 등에 대한 설문조사를 실시하고, 이 중 9명을 면담하였다. 그 결과, 50% 몰분율의 에탄올 수용액의 끓는점에 대한 예비교사의 인식은 ‘78-100 ℃ 구간에서 끓기 시작한다’는 과학적인 응답이 52.3%이었고, ‘에탄올 끓는점인 78 ℃에서 끓기 시작한다’고 생각하는 응답이 35.4%이었다. 전자의 경우, 물과 에탄올의 부분 증기압력의 합이 순수한 에탄올의 증기압력보다 작고, 물의 증기압력보다 커진다는 과학적인 설명에 비해 ‘끓을 때 에탄올 분자가 물 분자와의 인력이나 진로 방해 등을 통해 순수한 끓는점보다 높아진다’고 생각하는 설명이 많았다. 후자의 경우, 에탄올이 먼저 끓는데, 끓는점은 물질의 고유성질이므로 혼합물이 되어도 변하지 않는다고 생각하였다. 액체 혼합물의 가열 시 온도변화에 대해서는 끓기 시작하면서 온도가 증가하다가 일정한 온도가 된다고 생각하는 응답자가 69.2%이었으나 이들은 에탄올이 끓으면서 기화되어, 액체상에 물의 비율이 높아지기 때문에 점점 끓는점이 증가하게 된다는 설명을 하거나, 에탄올은 상태 변화하지만 액체로 남아있는 물이 열에너지를 흡수하기 때문에 혼합액체의 온도가 증가한다는 설명을 제시하였다. 상당수의 예비교사는 두 개의 일정한 온도 구간이 나타난다는 응답을 하였는데 이들은 액체 혼합물의 각 성분이 자신의 고유한 끓는점에서 상태변화를 한다고 생각하고 있었다. 또한, 액체 혼합물의 증발과 끓음 상황에서 기체상에서의 입자 모형을 분석한 결과, 증발 상황에서는 대부분의 예비교사가 기체상에 물과 에탄올이 동시에 존재하는 모형을 그렸으나, 끓음 상황에서는 기체상에 에탄올만 존재하는 모형을 그리는 비율이 증가하였다. 결과를 바탕으로 예비교사들이 혼합액체의 끓음에 대해 가지고 있는 대체적 개념과 이들의 인식 개선을 위한 시사점을 논의하였다.

• 한국작물학회지
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• 제50권spc1호
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• pp.181-186
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• 2005

종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 $2\%$ 초산함유-$45\%$ 아세토나이트릴로, B용매는 $2\%$ 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : $50\%$ A용액, 0-18분 : $100\%$ A용액, 18-20분 : $50\%$ A용액, 20-22분 : $50\%$ A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 $0.6\%$미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, $80^{\circ}C$ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제14권11호
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• pp.6015-6022
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• 2013

자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.

• 공업화학
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• 제21권5호
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• pp.509-513
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• 2010

최근 들어 전자산업의 발전과 함께 LED, 삼파장 형광등 등의 폐전기전자 제품들이 증가하고 있고, 이트륨 및 유로피움과 같은 희토류 금속이 이러한 폐전기전자 제품에서 발견되고 있다. 이에 이트륨과 유로피움의 분리회수를 위하여 탄소사슬 길이가 다른 지방산인 versatic acid, dodecanoic acid, tetradecanoic acid 및 hexadecanoic acid를 추출제로 사용하여 추출제의 농도변화 및 수용액의 pH 변화 등의 조건으로 용매추출실험을 행하였다. 실험결과에 의하면 이트륨과 유로피움의 추출 시 농도가 낮을수록 동일 pH에서 추출률이 저하되고 이에 따라 추출성분의 50%가 유기상으로 추출되는 pH ($pH_{0.5}$)는 높은 pH쪽으로 이동하고 tetradecanoic acid를 추출제로 사용했을 때 이트륨과 유로피움의 분리능이 가장 높았다. tetradecanoic acid에 의한 이트륨과 유로피움의 추출기구는 추출제의 농도에 따라 변하고 있다. 즉 추출제의 농도가 0.1 M 이하일 때는 용매화가 없는 단일화학종 $MR_3$로 추출되고, 0.1 M 이상일 때는 3개의 유기산 단위체가 용매화된 화학종 $MR_3{\cdot}$ 3RH로 추출된다.

• 공업화학
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• 제8권6호
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• pp.1006-1013
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• 1997

방사성 폐액에 존재하는 악티늄족과 란탄족의 대표원소로 Am과 Eu을 각각 선정하여 Zr을 함유한 di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid 추출제를 사용하여 회분식으로 이들 원소의 상호분리에 대한 분리특성을 고찰하였다. 0.5M $HNO_3$에서 Zr을 함유한 1M DEHPA/n-dodecane(Zr 농도:$8.7g/{\ell}$)에 의한 Am 및 Eu의 추출율은 각각 92.3%와 99.1%이었으며, 추출제 1M DEHPA/n-dodecane에 함유된 Zr 농도에 비례하여 Am과 Eu의 추출율이 증가하는 상승효과를 보였다. 그리고 pH가 3.0으로 조정된 0.05M DTPA와 1M lactic acid의 혼합용액에 의한 제 1단계 역추출에서는 유기상으로 추출된 Am과 Eu의 38.1% 및 3%가 각각 역추출되었으며, 이때 Am 과 Eu의 분배계수로부터 구한 상호 분리 계수는 14.2였다. 또한 6M $HNO_3$용액에 의한 제2단계 역추출에서는 제1단계 역추출에서 역추출되지 않고 유기상에 남아 있는 Eu의 94.4%가 역추출되었다.

• 한국작물학회지
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• 제53권2호
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• pp.224-232
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• 2008

고 기능성 유용 차나무 품종육성 및 녹차의 이용성 증진 연구의 기초 자료를 제공하기 위해 녹차 함유 catechin 화합물 및 caffeine 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 녹차에 함유된 catechin 화합물 및 caffeine의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303(25 cm)컬럼을 이용하고, 검출파장은 280 nm, 컬럼온도를 $30^{\circ}C$, 분당유속은 1 mL, 이동상 용매로는 A용매로 0.1% 인산 - 증류수, B용매로 100% MeOH를 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 녹차에 함유된 catechin 화합물 및 caffeine을 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC분석조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름 시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.23% 미만, peak area의 변이계수는 최대 5.13% 미만을 나타내어 확립된 녹차 함유 catechin 9종 화합물 및 caffeine의 HPLC 정량분석법은 재현성이 높은 분석법으로 확인되었고, 각 cafechin 화합물 및 caffeine 성분의 최소 검출한계는 최소 50ppb(0.050 ppm, 50 ng/mL)이하로 조사되어, 확립된 HPLC 분석법은 녹차의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 판단되었다.

• 공업화학
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• 제7권4호
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• pp.707-714
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• 1996

본 연구는 Np의 환원제로 $H_2O_2$가 함유된 1M 이하의 저산도 질산용액으로부터 DEHPA(di-(2-ethyhexyl)phosphoric acid) 추출제에 의한 Np의 추출 및 역추출 조건 설정과 추출속도 향상에 주안점을 두어, 회분식으로 실험을 수행하였다. 저산도 질산용액에서 Np의 산화상태는 주로 Np(V)로 존재하고 있음을 확인하였으며, Np의 추출율은 $H_2O_2$ 농도 및 DEHPA의 농도 증가에 따라 증가하고, 질산농도 증가에 따라 급격히 감소하였다. 제3의 산화/환원제가 첨가되지 않는 경우 추출율은 약 70% 정도로 다소 낮지만, DEHPA에 의해 추출이 가능함을 보았다. 또한 추출속도는 $H_2O_2$ 농도의 0.516 승에 비례하며, 질산농도의 0.483 승에 반비례하고 있는 다음과 같은 식을 얻었다. $d[Np(V)]/dt=-1.391{\times}10^{-2}[H_2O_2]^{0.516}[HNO_3]^{-0.483}[Np(V)]$ 그리고 과산화수소의 첨가 유무에 관계없이, 유기상으로 추출된 Np은 옥살산(oxalic acid)에 의해 효과적으로 역추출되었으며, 0.5M 옥살산으로 약 92% 이상을 역추출하였다.

• 공업화학
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• 제5권4호
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• pp.597-608
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• 1994

$(NH_4)_2SO_4$와 저품위 bauxite의 황산화 반응에 따라 얻어진 ammonium aluminium sulfate로부터 수열균일침전을 통해 무정형 alumina gel수화물 및 결정형 boehmite를 합성하고 이로 부터 고순도 $Al_2O_3$를 제조하는 새로운 공정 개발을 시도하였다. 이 공정은 ammonium aluminium sulfate용액 중의 Fe 성분을 제거하기 위한 용매추출공정과 정제된 ammonium aluminium sulfate용액으로부터 균일침전에 의한 Al 함유 침전물의 생성에 관한 것으로 이루어져 있다. 추출제 Alamine 336에 의한 적절한 용매추출조건은 shaking time 4분, 수상에 대한 유기상의 비 0.25였다. Urea를 이용한 수열균일 침전반응은 Al 함유용액 중의 Al에 대한 urea의 당량비 6.0의 조건에서 반응온도 $100^{\circ}C$ 이하에서는 무정형 alumina gel 수화물, $120^{\circ}C$ 이상 $150^{\circ}C$ 이하에서는 pseudo boehmite 그리고 $150^{\circ}C$ 이상에서는 결정형 boehmite가 합성되었다. 이 합성된 무정형 alumina gel 수화물은 소성시간 2시간, 소성온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서 그리고 결정형 boehnite는 소성시간 2시간, 소성온도 $1250^{\circ}C$ 이상에서 ${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되며 얻어진 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.97%의 고순도였다.

• 공업화학
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• 제31권5호
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• pp.526-531
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• 2020

수중에 함유된 망간 이온은 인체에 독성 물질로 작용하며, 또한 신경계에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 특히 망간은 넓은 pH 영역에서 높은 용해성으로 인하여, 망간 제거가 어렵기 때문에 이를 효과적으로 처리하는 연구가 필요하다. 본 연구에서 소나무 수피 바이오차를 과산화수소로 화학적으로 개질하였고, 개질된 흡착제는 수중에서의 망간 이온 제거에 사용되었다. 개질된 흡착제는 망간이온 5, 10 mg/L 조건에서 각각 82.1, 56.2%의 높은 제거능력을 나타내었다. 또한 망간 농도 변화에 의한 흡착 데이터로부터 이론식에 적용하여 분석하였다. 그 결과 망간 이온의 흡착 거동은 Freundlich 보다는 Langmuir 모델에 잘 부합하였으며 또한, 동력학적 고찰에 의하면 유사 2차 반응식(pseudo-second order kinetic model)이 더욱 적합함을 알 수 있었다. 그리고 Gibbs 자유에너지 변화에서는 흡착 반응의 온도가 증가할수록 자발성이 보다 더 잘 이루어진다는 것을 도출하였다. 결과적으로 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 망간 이온을 효과적으로 제거하는 수처리 기술로 사용될 수 있을 것이다.