The transport and deposition of corrosion products in pressurized water nuclear reactor (PWR) steam generators have led to corrosion (SCC, denting etc.) problems. Lancing, mechanical cleaning and chemical cleaning have been used to reduce these problems. The methods of lancing and mechanical cleaning have limitations in removing corrosion products due to the structure of steam generator tubes. But high temperature chemical cleaning (HTCC) with EDTA is the most effective method to remove corrosion products regardless of the structure. However, EDTA in chemical cleaning aqueous solution and chemical cleaning environments affects the integrity of materials used in steam generators. The nuclear power plants have to perform the pre-test (also called as qualification test (QT)) that confirms the effect on the integrity of materials after HTCC. This is one of the series studies that assess the effect, and this study determines the effects of 20 % EDTA aqueous solution on defective tubes in high temperature chemical cleaning environments. The depth and magnitude of defects in steam generator (SG) tubes were measured by eddy current test (ECT) signals. Surface analysis and magnitude of defects were performed by using SEM/EDS. Corrosion rate was assessed by weight loss of specimens. The ECT signals (potential and depth %) of defective tubes increased marginally. But the lengths of defects, oxides on the surface and weights of specimens did not change. The average corrosion rate of standard corrosion specimens was negligible. But the surfaces on specimens showed traces of etching. The depth of etching showed a range on the nanometer. After comprehensive evaluation of all the results, it is concluded that 20 % EDTA aqueous solution in high temperature chemical cleaning environments does not have a negative effect on defective tubes.
산업체에서 부품을 가공하거나 완성품을 제조하는 과정에서 세정 공정은 필수적으로 사용하고 있고 현재 국내외 대부분의 제조업체에서는 오존파괴물질인 CFC-113이나 1,1,1-TCE 대신에 보다 환경친화적인 수계 세정제로의 대체가 진행중이다. 그러나 수계 세정시스템은 세정공정이나 헹굼공정에서 다량의 물을 사용하기 때문에 많은 폐수를 발생시키는 단점이 있다. 따라서 수계 세정시스템에서는 이러한 발생을 최소화하고 세정액과 헹굼수의 성능을 오랫동안 유지시키기 위한 모니터링 기술과 재활용 기술의 도입이 긴요하다. 본고에서는 수계 세정시스템에 사용하는 세정제와 주요 오염물질인 절삭유를 조사 분석하였고 산업현장에서 도입 가능한 수계 세정시스템의 모니터링 기술과 재활용 기술 등을 분석 평가하였다.
산업세정제 중에서 환경친화적이라 대체 세정제로 유망한 수계세정제를 배합하고 임의 세정성을 평가하였다. 수계세정제 배합시 EO부가 몰수가 3, 5, 7인 primary alcohol ethoxylate계열의 비이온계면활성제를 주계면활성제(S)로 하고 음이온계면활성제, 알코올류 등을 보조계면활성제(A)로 하여 수계세정제를 배합하였고, 이들 배합비(A/S)에 따른 절삭유와 그리스의 혼합오염물에 대한 세정성을 평가하였다. 또한 builder인 NaOH, KOH, $Na_2CO_3$, $NaHCO_3$를 첨가하여 세정효율 향상을 평가하였다. 세정성 평가 실험결과 보조계면활성제로는 음이온계면활성제인 Triethanolamine Lauryl Sulfate(TLS) 사용 시에 가장 세정효율이 좋았고, builder로는 NaOH, $Na_2CO_3$가 우수한 세정효율을 보여주었다.
자동차, 기계금속, 전자 등 여러 산업에서는 부품 가공 중의 세정 과정에서 금속가공유와 각종 세정첨가물이 함유된 많은 폐수를 발생시킨다. 본 연구에서는 수용성 또는 비수용성 금속가공유로 오염된 수계 및 준수계 세정폐수를 한외여과막시스템을 이용하여 처리하고자 하였다. 이 실험에서 막을 친수성인 polyacrylonitrile(PAN)을 사용하고 막의 크기 및 오염물의 농도 변화에 따른 한외여과막 투과수량과 유수분리 성능(COD제거율)을 측정하여 한외여과법 처리의 적정성 여부를 조사 분석하였다. 그 결과 수계 또는 준수계세정제와 수용성 가공유로 오염된 가공폐수의 경우 한외여과막의 크기가 10 kDa에서 100 kDa로 증가함에 따라 COD 제거율은 90 wt%-95 wt%로 거의 일정하지만 투과플럭스는 4배 이상 증가하였다. 그리고 금속가공폐수의 오염물 농도가 3 wt%에서 10 wt%로 증가할수록 한외여과막의 COD 제거율은 증가하지만 투과플럭스는 감소하였다. 그러나 수계 또는 준수계세정제와 비수용성 오일로 오염된 가공폐수의 경우 오염물의 농도가 증가할수록 COD 제거율은 거의 일정하지만 투과플럭스는 급격히 감소함을 보여 주었다. 이러한 현상은 한외여과막 재질이 친수성인 PAN이기 때문에 비수용성 오일이 막을 통과하지 못하고 막의 기공을 막기 때문인 것으로 추론된다. 따라서, 수용성 오일이 함유된 세정액은 막재질이 PAN이고 세공크기가 100 kDa인 한외여과법 처리가 적정한 것으로 판단되었다. 이러한 기초실험 결과를 활용하여 PAN 재질의 막(MWCO=100 kDa)을 사용한 한외여과 pilot 시스템을 설치 운전하여 수용성 인발유로 오염된 알칼리 세정 폐액을 처리하고 알칼리세정제와 인발유를 재활용하고자 하였다. 현장 실험 결과 한외여과 공정은 수계세정제와 수용성오일을 효과적으로 분리하여 재활용할 수 있었고 기존 공정에 비하여 세정제 사용수명을 12배 이상 증가시킬 수 있었다.
The experiment was performed using the cleaning precipitator To investigate the absorption efficiency of the $SO_X/NO_X$ of the aqueous ammonia solution. Concentration of the cleaning liquid is 0.1, 0.5, and 1.0% with increasing absorption efficiency has improved. However, the reaction shown only a difference in time. Absorption efficiency has improved in accordance with the gas residence time. When the direction of the same gas and the cleaning liquid is determined that there is the effect of increasing the residence time. The relative impact of $SO_X$ and $NO_X$ is this likely to react slower than $SO_X/NO_X$. The yield is determined to require adjustment of the cleaning dust collector according to the concentration of the next gas.
Damascene 구조를 갖는 반도체소자의 구리금속배선 식각공정에서 배선재료에 의해서 발생되는 구리 식각잔류물을 제거하기 위해 oxalic acid (OA), lactic acid (LA) 및 citric acid (CA)의 카르복시산 함유된 반수계 혼합세정액을 제조하고 특성을 분석하였다. 카르복시산은 pH에 따라 카르복실기와 구리이온들과의 다양한 복합체를 형성하며 세정특성의 변화를 준다. 카르복시산들이 함유된 각각의 세정액의 세정특성평가결과 10 wt% CA를 함유한 반수계 세정액의 식각잔류물 세정특성은 pH 2에서 7까지의 영역에서 가장 낮은 구리 식각률을 보였으며 pH 2에서 4까지 구리에 대한 구리산화물의 가장 높은 식각 선택도를 나타내었으나 pH 5에서 7 범위에서는 10 wt% LA가 함유된 세정액이 더 높은 선택도를 보였다. 따라서 표면세정효과는 pH에 따라 변화하며 적절한 카르복시산을 사용함이 요구된다. CA가 함유된 세정액의 경우에 CA 농도와 구리에 대한 구리산화물의 식각 선택도의 증가특성을 보이며 CA가 5 wt%이상 함유된 경우에는 세정 후 구리배선의 표면이 88 %이상의 금속구리로 분석되어 구리산화물로 구성된 식각 잔류물의 제거에 효과적임을 알 수 있었다.
반도체 공정에서 구리 배선 공정의 도입에 따라 플라즈마 식각에 의해 배선의 형성과정에서 구리 산화물, 불화물 및 불화탄소 등을 포함한 복합 잔류물을 형성하게 된다. 본 연구에서는 아민기(-NH2)와 카르복실기(-COOH)를 갖는 성분으로 세정액을 제조하여 구리 배선 공정에서의 식각 잔류물 제거 특성을 분석하였다. 아민기를 포함한 세정액은 질소에 치환된 성분 및 탄소결합의 길이에 따라 세정효과에 차이를 보이며, 세정액의 pH가 증가함에 따라 구리 산화물의 식각 속도가 증가하는 경향성을 보였다. 아민기의 활성은 염기성 영역에서, 카르복실기의 활성은 산성 영역에서 이루어지며, 각각의 영역에서 구리 또는 구리 산화물과의 complex 형성을 통하여 세정공정이 진행되었다.
본 연구에서는 계면활성제에 의한 수계 세정제의 문제점을 해결하고자 친환경적이고 계면활성제가 없는 수계세정제 개발연구를 진행하였다. 이를 위하여 전자 부품 세정대상의 주 오염물인 플럭스(flux)에 대해 용해력이 있고 수용성인 propylene glycol과 propylene glycol alkyl ether계 용제를 주성분으로 하고 여기에 여러 첨가제를 가하여 수계 surfactant-free 세정제 S-1, S-2를 배합하였고, 이들 개발세정제와 비교대상의 수계 surfactant-free 수입 세정제의 물성을 측정하여 세정성능을 예측하고 오염물인 플럭스와 솔더(flux and solder) 대하여 중량법을 이용한 초음파 세정성 평가를 진행하였다. 물성 측정 결과 비교대상 세정제인 수입세정제 V는 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1과 S-2의 세정제와 전반적으로 비슷한 결과 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 비교대상 세정제 V와 배합세정제 모두 원액을 희석함에 따라 pH가 저하되다가 다시 상승하는 것이 관찰되었으며 습윤지수값은 세정능력에는 크게 영향을 주지 않는 것으로 판단되었다. 다양한 초음파 주파수(28, 45, 100 kHz)를 사용한 세정성 평가 실험 결과에서 솔더(solder)의 세정은 주파수 45 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났고 플럭스(flux)의 세정 성능 결과는 실험 대상의 모든 세정제가 주파수 28 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났다. 희석하지 않은 원액세정제의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정의 경우 배합세정제 S-1, S-2 모두 수입세정제 V보다 빠른 세정력을 보여주었다. 그러나 수입세정제 V의 권장 사용농도인 25%에서는 수입 세정제 V가 배합세정제 보다 초기 세정효율이 좋음이 확인되었다. 따라서 본 실험결과를 가지고 판단할 때, 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1, S-2는 충분히 산업현장의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정에 적용이 가능할 것으로 판단되어진다.
It is important in the durable water and oil repellent finishing for wool fabric what kinds of water-repellent agents will be used. Water repellent agents and its concentration were aleady chosen in the previous paper, one of the crosslinking agents which has less damages(harsh handle or yellowing) to the treated fabrics was a low molecular weight urethane-based resins(eg. Elastron BN-11). In repellent finishing, fabrics were padded in a bath which contained aqueous solution of water-repellent agents, and crosslinking agents, and wetting agents, followed by drying and curing. The most suitable treating condition for excellent repellency and durability to dry-cleaning was as follows : Fabrics are padded at liquor pick-up ratio of 50%, with aqueous solution which contained $30g/\ell$ of water-repellent agents, and $1g/\ell$ of crosslinking agents, and 40g/s of wetting agents. And the padded fabrics were dried at $110^\circ{C}$ for 1 minute, and cured at $160^\circ{C}$ for 1 minute. For the fabrics, water and oil repellencies and durability to repeated dry-cleanings were observed. For enhancing the durability to dry-cleaning, the role of crosslinking agents was important for they bonds water-repellent agents and fibers to 3-dimensional net structure. Therefore, the most suitable drying and curing conditions should be selected according to the kinds of crosslinking agents.
The industrial techniques of ultrasound have been used in the various fields, such as cleaning, medical surgery, emulsification, cell disruption etc. Especially the application of cell disruption was interested in the field of disinfection process in water by ultrasonic irradiation. It has been recognized that the ultrasounds are irradiated in aqueous solution, cavitation bubbles are generated and shock waves of high temperature and pressure are emitted as the bubbles are developed and finally broken, which function as a energy source to promote reaction efficiencies of various kinds of chemical reactions such as disinfection reaction in water. Therefore, this study was performed to apply the ultrasound for the disinfection method of infected drinking raw water and to discuss the limiting factors such as pH, sample volume and reaction temperature influenced on the removal efficiency of E. coli from experimental analysis of the results obtained in bench-scale plant. For the experiments to measure the influence of reaction parameters in the ultrasonic disinfection process, escalated reactivity of aqueous solutions was excellent when pH in aqueous solution was low, and sample volume was small. On the contrary, the reactivity of disinfection became elevated when reaction temperature was high. It was found that the rate constant of disinfection reaction was applied by Chick's law, reaction kinetics of Chick's law was irreversible and pseudo-first order at all the tested conditions.As a conclusion it appeared that the technology using ultrasonic irradiation can be applied to the treatment of disinfection in infected water which are difficult to be treated by conventional methods.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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