Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.47
no.4
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pp.147-154
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2014
Formation behavior of PEO (Plasma Electrolytic Oxidation) films on AZ31 Mg alloy was studied in aqueous solutions containing various concentrations of hydroxide ion ($OH^-$) and silicate ion ($SiO_3{^{2-}}$) by voltage-time curves, and corrosion resistance of the PEO film-covered specimen was investigated by immersion test in 0.5 M NaCl solution. From the analyses of the voltage-time curves, it is suggested that two different types of anions are essentially needed for the formation of PEO films on AZ31 Mg alloy: film formation agent and local film breakdown agent. $SiO_3{^{2-}}$ ion acts only as a film formation agent but $OH^-$ ion acts not only as a film formation agent but also film breakdown agent. The PEO films prepared on AZ31 Mg alloy in alkaline silicate solution showed very good corrosion resistance without any pitting or filiform corrosions up to 480 h of immersion in 0.5 M NaCl.
The purpose of this study was to examine the optimum condition of impulse during the anodic spark oxidation applying pulse current as well as to find the excellent condition for HA precipitation the after electrochemical hydrothermal treatment by cathode reduction method. After anodic spark oxidation, the anodized specimen and the Pt plate connected cathode and anode, respectively. Hydrothermal treatment performed at 90, 120, $150^{\circ}C$ for 2 hours in the electrolyte containing $K_2HPO_4$, $CaCl_2{\cdot}2H_2O$, Tris(Hydroxymethyl)-$(CH_2OH)_3\;CNH_2$(Aminomethane), and NaCl. The optimum impulse voltage for anodic spark oxidation was 350V. The optimum pulse cycle measured at 10 mS. The HA crystals precipitated excellently by cathode reduction at $150^{\circ}C$ for 2 hours. The phases of anatase, rutile, and HA coating on the surface of modified titanium surface immersed in Hanks' solution for 3weeks were detected by XRD measurement and the intensity of HA crystal phase has increased by temperature and time of hydrothermal treatment. According to the our experiments, we found that Pure Ti will be good materials of bioactivity and biocompatibility.
The porous size alumina membrane was prepared by anodic oxidation with current method in an aqueous solution of oxalic acid. The aluminum metal plate was pretreated with thermal oxidation, chemical polishing and electropolishing before anodic oxidation. Membrane thickness and pore size distribution were investigated with several anodizing conditions; reaction temperature, cumulative charge, electrolyte concentration and current density. The porous alumina membrane obtained was $55{\sim}75{\mu}m$ thick with straight micropore of 45~100nm. Also, the porous alumina membrane has an uniform pore diameter and pore distribution. It was inorganic ultrafiltration membrane as a kind of the ceramic membrane.
Kim Myung-Joo;Kim Chang-Whe;Lim Young-Jun;Park Hyun-Joo
The Journal of Korean Academy of Prosthodontics
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v.43
no.6
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pp.751-763
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2005
Statement of problem. To improve a direct implant fixation to the bone, various strategies have been developed focusing on the surface of materials. The surface quality of the implant depends on the chemical, physical, mechanical and topographical properties of the surface. The different properties will interact with each other and a change in thickness of the oxide layer may also result in a change in surface energy, the surface topography and surface, chemical composition. However, there is limited the comprehensive study with regard to changed surface and biologic behavior of osteoblast by anodization. Purpose of study. The aim of this study was to analyze the characteristics of an oxide layer formed and to evaluate the cellular biologic behaviors on titanium by anodic oxidation (anodization) by cellular proliferation, differentiation, ECM formation and gene expression. And the phospholipase activity was measured on the anodized surface as preliminary study to understand how surface properties of Ti implant are transduced into downstream cellular events. Methods and Materials. The surface of a commercially pure titanium(Grade 2) was modified by anodic oxidation. The group 1 samples had a machined surface and other three experimental specimens were anodized under a constant voltage of 270 V(Group 2), 350 V(Group 3), and 450 V(Group 4). The specimen characteristics were inspected using the following five categories; the surface morphology, the surface roughness, the thickness of oxide layer, the crystallinity, and the chemical composition of the oxide layer. Cell numbers were taken as a marker for cell proliferation. While the expression of alkaline phosphatase and Runx2 (Cbfa1) was used as early differentiation marker for osteoblast. The type I collagen production was determined, which constitutes the main structural protein of the extracellular matrix. Phospholipase $A_2$ and D activity were detected. Results. (1) The anodized titanium had a porous oxide layer, and there was increase in both the size and number of pores with increasing anodizing voltage. (2) With increasing voltage, the surface roughness and thickness of the oxide film increased significantly (p<0.01), the $TiO_2$phase changed from anatase to rutile. During the anodic oxidization, Ca and P ions were more incorporated into the oxide layer. (3) The in vitro cell responses of the specimen were also dependant on the oxidation conditions. With increasing voltage, the ALP activity, type I collagen production, and Cbfa 1 gene expression increased significantly (p<0.01), while the cell proliferation decreased. (4) In preliminary study on the relation of surface property and phospholipase, PLD activity was increased but $PLA_2$ activity did not changed according to applied voltage. Conclusion. The anodized titanium shows improved surface characteristics than the machined titanium. The surface properties acquired by anodization appear to give rise more mature osteoblast characteristics and might result in increased bone growth, and contribute to the achievement of a tight fixation. The precise mechanism of surface property signaling is not known, may be related to phospholipase D.
Jo, Su-Haeng;O, Han-Jun;Park, Chi-Seon;Jang, Jae-Myeong;Ji, Chung-Su
Korean Journal of Materials Research
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v.12
no.2
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pp.121-128
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2002
Anodic alumina layer can be used as templates for preparation of nano-structured materials, because porous oxide layer on aluminum shows a uniform pore size and a high pore density. In order to find out possibility for template material to prepare nano wire, the effects of the anodic applied potential, anodic time and the temperature of electrolyte on pore diameter of anodic alumina layer were studied using SEM and AFM. The pore diameter of anodic alumina layer increased with applied anodic potential and electrolytic temperature. Especially, the pore diameter of anodic oxide layers formed in chromic acid can be well replicated by widening process in $H_3$$PO_4$solution.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.35
no.6
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pp.391-400
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2002
Corrosion characteristics of Ti, Ti/Cr coated and plasma-nitrided surface for stainless steel containing Ti have been studied. Stainless steels containing 0.09-0.92wt% Ti were fabricated by using vacuum furnace and solutionized for 1hr at 105$0^{\circ}C$. Ti and Cr coatings were done on solutionized stainless steel surface by EB-PVD. The Ti coated specimen were coated by Cr and were nitrided by plasma at $450^{\circ}C$ for 5hr. Microstructure and phase analysis were performed using SEM, OM and EDX. Corrosion behavior of the coated specimen was investigated by electrochemical test. The coated surface was of fine columnar structure. The Ti/Cr coated surface was denser than the Ti coated and the Ti coated-nitrided surfaces. The corrosion and pitting potential increased in proportion to the Ti content, coating temperature, coating thickness and formation of stable oxide film. The current density in active and passive region decreased in the case of Ti/Cr coated sample and Ti coated-nitrided samples. Especially the plasma nitrided specimen after Ti coating have a good corrosion resistance compared with the Ti coated specimen. The number and size of pits decreased as Ti content of matrix increased.
Porous Ti implant samples were fabricated by the sintering of spherical Ti powders in a high vacuum furnace. To increase their surface area and biocompatibility, anodic oxidation and a hydrothermal treatment were then applied. Electrolytes in a mixture of glycerophosphate and calcium acetate were used for the anodizing treatment. The resulting oxide layer was found to have precipitated in the phase form of anatase $TiO_2$ and nano-scaled hydroxyapatite on the porous Ti implant surface. The porous Ti implant can be modified via an anodic oxidation method and a hydrothermal treatment for the enhancement of the bioactivity, and current multi-surface treatments can be applied for use in a dental implant system.
Kim, Moon Su;Jo, Won Jun;Lee, Dowon;Baeck, Sung-Hyeon;Shin, Joong Hyeock;Lee, Byung Cheol
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.5
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pp.1397-1400
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2013
The influence of electron beam irradiation on photocatalytic activity of $TiO_2$ thin films was investigated. $TiO_2$ thin films were prepared by anodization of Ti foil, and they were then subjected to an 1 MeV electron beam. Changes in physical properties and photocatalytic activity of $TiO_2$ before and after e-beam irradiation were investigated. The crystallinity of the synthesized materials was investigated by X-ray diffraction, and the oxidation states of both titanium and oxygen were determined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The density of donor ($N_d$) and flat band potential ($E_{fb}$) were investigated by Mott-Schottky analysis, and photocurrent was measured under a 1kW Xenon lamp illumination. After e-beam irradiation, significant change of Ti oxidation state was observed. $Ti^{3+}/Ti^{4+}$ ratio increased mainly due to the surface reduction by electron, and photocurrent was observed to increase with e-beam irradiation.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.36
no.1
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pp.89-98
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2003
Corrosion characteristics of Ti, Ti/Cr coated and plasma-nitrided surface for stainless steel containing Ti have been studied. Stainless steels containing 0.09-0.92wt% Ti were fabricated by using vacuum furnace and solutionized for 1hr at $1050^{\circ}C$. Ti and Cr coatings were done on solutionized stainless steel surface by EB-PVD. The Ti coated specimen were coated by Cr and were nitrided by plasma at $450^{\circ}C$ for 5hr Microstructure and phase analysis were performed using SEM, OM and EDX. Corrosion behavior of the coated specimen was investigated by electrochemical test. The coated surface was of fine columnar structure. The Ti/Cr coated surface was denser than the Ti coated and the Ti coated-nitrided surfaces. The corrosion and pitting potential increased in proportion to the Ti content, coating temperature, coating thickness and formation of stable oxide film. The current density in active and passive region decreased in the case of Ti/Cr coated sample and Ti coated-nitrided samples. Especially the plasma nitrided specimen after Ti coating have a good corrosion resistance compared with the Ti coated specimen. The number and size of pits decreased as Ti content of matrix increased.
The parts of equipment for semiconductor are protected by anodic aluminum oxide film to prevent corrosion. This study investigated contamination particle and cracking behavior of anodic oxidation in sulfuric acid containing cerium salt. The insulating properties of the sample were evaluated by measuring the breakdown voltage. It was confirmed that the breakdown voltage was about 50% higher when the cerium salt was added, and that the breakdown voltage after the heat treatment was 55% and 35% higher at $300^{\circ}C$ and $400^{\circ}C$, respectively. After heating at $300^{\circ}C$ and $400^{\circ}C$, cracks were observed in non cerium and cerium 3mM, and more cracks occur at $400^{\circ}C$ than at $30^{\circ}C$. The amount of contamination particles generated in the plasma is about 45% less than that of non-cerium specimens.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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