Aluminum 1000 series alloy, a pure aluminum with excellent workability and weldability, is mainly used in the ship field. Aluminum alloy can combine with oxygen in the atmosphere and form a natural oxide film with high corrosion resistance. However, its corrosion resistance and durability are decreased when it is exposed to a harsh environment for a long period of time. For solving this problem, a porous oxide film can be formed on the surface using an anodizing treatment method, a typical surface technique among various methods. In this study, aluminum 1050 alloy was anodized for 2 minutes, 6 minutes, and 10 minutes. The structure and shape of the oxide film were then analyzed to determine the corrosion resistance according to the thickness of the oxide film that changed depending on working condition using 15 wt% NaCl. After it was immersed in NaCl solution for 1, 5, and 10 days, corrosion damage was observed. Results confirmed that the thickness of the oxide film increased as the anodization time became longer. The depth of surface damage due to corrosion became deeper when the film was immersed in the 15 wt% NaCl solution for a longer period of time.
Electrochromism is defined as a phenomenon which involves persistently repeated change of optical properties between bleached state and colored state by simultaneous injection of electrons and ions, sufficient to induce an electrochemical redox process. Due to this feature, considerable progress has been made in the synthesis of electrochromic (EC) materials, improvements of EC properties in EC devices such as light shutter, smart window and variable reflectance mirrors etc. Among the variable EC materials, solid-state inorganics in particular, metal oxide semiconducting materials such as nickel oxide (NiO) have been investigated extensively. The NiO that is an anodic EC material is of special interest because of high color contrast ratio, large dynamic range and low material cost. The high performance EC devices should present the use of standard industrial production techniques to produce films with high coloration efficiency, rapid switching speed and robust reversibility. Generally, the color contrast and the optical switching speed increase drastically if high surface area is used. The structure of porous thin film provides a specific surface area and can facilitate a very short response time of the reaction between the surface and ions. The large variety of methods has been used to prepare the porous NiO thin films such as sol-gel process, chemical bath deposition and sputtering. Few studies have been reported on NiO thin films made by using sol-gel method. However, compared with dry process, wet processes that have the questions of the durability and the vestige of bleached state color limit the thin films practical use, especially when prepared by sol-gel method. In this study, we synthesis the porous NiO thin films on the fluorine doped tin oxide (FTO) glass by using sputtering and anodizing method. Also we compared electrical and optical properties of NiO thin films prepared by sol gel. The porous structure is promised to be helpful to the properties enhancement of the EC devices.
In biomedical implants and dental fields, titanium has been widely utilized for excellent corrosion resistance and biocompatibility. However, Ti and its alloys are nonbioactive after being implanted in bone. In this study, for the purpose of improvement in biocompatibility the anodic $TiO_2$ layer on Ti-xNb alloys were fabricated by electrochemical method in phosphate solution, and the effect of Nb content on the pore size, the morphology and crystallinity of Ti oxide layer formed by the anodic oxidation method was investigated. The Ti containing Nb up to 3 wt%, 20 wt% and 40 wt% were melted by using a vacuum furnace. The sample were cut, polished, and homogenized for 24 hr at $1050^{\circ}C$ for surface roughness test and anodizing. Titanium anodic layer was formed on the specimen surface in an electrolytic solution of 1 M phosphoric acid at constant current densities ($30mA/cm^2$) by anodizing method. Microstructural morphology, crystallinity, composition, and surface roughness of oxide layer were observed by FE-SEM, XRD, EDS, and roughness tester, respectively. The structure of alloy was changed from $\alpha$-phase to $\beta$-phase with increase of Nb content. From XRD results, the structure of $TiO_2$ formed on the Ti-xNb surface was anatase, and no peaks of $Nb_2O_5$ or other Nb oxide were detected suggesting that Nb atoms are dispersed in $TiO_2$-based solid solution. Surface roughness test and SEM results, pore size formed on surface and surface roughness decreased as Nb content increased. From the line analysis results, intensity of Ti peak was high in the center of pore, whereas, intensity of O peak was high in the outside of pore center.
Most of organic compounds discharged from industrial wastewater are treated by chemical oxidation, adsorption and biodegradable process. This process has been demanded a new advanced environmental wastewater treatment process. From this point of view, an electrochemical oxidation process using electrocatalysts has been developed for the destruction of organic compounds. Through this study, a ruthenium oxide/iridium oxide supported on titanium expanded metal was fabricated by thermal decomposition method and its performance was excellent during this experiment.
In this study, two novel methods to measure the surface hardness of anodic oxide films on aluminum alloys are reported. The first method is to impregnate oil-based ink into pores in the anodic oxide film and then to clean the ink on the surface using ethanol, resulting in an impregnation of inks only inside of the pores in anodic oxide film. The second method is to coat the anodic oxide film surface with thin Au layer less than 0.1 ?. Both the ink-impregnating method and Au-coating method provided clear indentation marks on the anodic oxide film surface when it was indented using a pyramidal-diamond penetrator. Thus, Vickers hardness of anodic oxide films on aluminium alloy could be measured successfully and precisely from the anodic film surface. In addition, advantages and disadvantages of the ink-impregnating method and Au-coating method for the measurement of surface hardness of anodic oxide films are discussed.
Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.
$ZrO_2$ films were coated on aluminum etching foil by the sol-gel method to apply $ZrO_2$ as a dielectric material in an aluminum(Al) electrolytic capacitor. $ZrO_2$ films annealed above $450^{\circ}C$ appeared to have a tetragonal structure. The withdrawal speed during dip-coating, and the annealing temperature, influenced crack-growth in the films. The $ZrO_2$ films annealed at $500^{\circ}C$ exhibited a dielectric constant of 33 at 1 kHz. Also, uniform $ZrO_2$ tunnels formed in Al etch-pits $1{\mu}m$ in diameter. However, $ZrO_2$ film of 100-200 nm thickness showed the withstanding voltage of 15 V, which was unsuitable for a high-voltage capacitor. In order to improve the withstanding voltage, $ZrO_2$-coated Al etching foils were anodized at 300 V. After being anodized, the $Al_2O_3$ film grew in the directions of both the Al-metal matrix and the $ZrO_2$ film, and the $ZrO_2$-coated Al foil showed a withstanding voltage of 300 V. However, the capacitance of the $ZrO_2$-coated Al foil exhibited only a small increase because the thickness of the $Al_2O_3$ film was 4-5 times thicker than that of $ZrO_2$ film.
Nanotubular structure formation on the Ti-6Al-4V and Ti-Ta alloy surfaces by electrochemical methods has been studied using the anodizing method. A nanotube layer was formed on Ti alloys in 1.0 M $H_3PO_4$ electrolyte with small additions of $F^-$ ions. The nanotube nucleation and growth of the ${\alpha}$-phase and ${\beta}$-phase appeared differently, and showed different morphology for Cp-Ti, Ti-6Al-4V and Ti-Ta alloys. In the ${\alpha}$-phase of Cp-Ti and martensite ${\alpha}^{\prime}$ and in the ${\alpha}^{{\prime}{\prime}}$ and ${\beta}$-phase of the Ti-Ta alloy, the nanotube showed a clearly highly ordered $TiO_2$ layer. In the case of the Ti-Ta alloy, the pore size of the nanotube was smaller than that of the Cp-Ti due to the ${\beta}$-stabilizing Ta element. In the case of the Ti-6Al-4V alloy, the ${\alpha}$-phase showed a stable porous structure; the ${\beta}$-phase was dissolved entirely. The nanotube with two-size scale and high order showed itself on Ti-Ta alloys with increasing Ta content.
Adhesion of Copper film on the aluminum oxide layer formed by anodizing an aluminum plate was enhanced by applying ion beam mixing method. Forming an conductive metal layer on the insulating oxide surface without using adhesive epoxy bonds provide metal-PCB(Printed Circuit Board) better thermal conductivities, which are crucial for high power electric device working condition. IBM (Ion beam mixing) process consists of 3 steps; a preliminary deposition of an film, ion beam bombardment, and additional deposition of film with a proper thickness for the application. For the deposition of the films, e-beam evaporation method was used and 70 KeV N-ions were applied for the ion beam bombardment in this work. Adhesions of the interfaces measured by the adhesive tape test and the pull-off test showed an enhancement with the aid of IBM and the adhesion of the ion-beam-mixed films were commercially acceptable. The mixing feature of the atoms near the interface was studied by scanning electron microscopy, Auger electron spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy.
Al alloys are being used widely for automobile, aerospace and mechanical components because of their high strength ratio to weight. However, still they suffer from abrasion or corrosion owing to insufficient resistances to friction or mechanical impact and chemical attack. Plasma electrolytic oxidation (PEO) method is one of the promising surface treatment methods for Al alloys which can render better hardness than aluminum anodic oxide (AAO) films prepared by conventional anodizing method in acidic solutions. In this presentation, some basic nature of PEO film formation and growth process on Al alloys will be presented based on the experimental results obtained and discussed in view of dielectric breakdown and reformation and the role of various anions in film breakdown and reformation of PEO films.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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