This study was to investigate whether the bioactivity of the anodized and hydrothermally treated Ti-6Al-7Nb alloy were affected by the time of hydrothermal treatment. Anodizing was performed at current density 30 $mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $DL-{\alpha}-glycerophosphate$ disodium salt hydrate $(DL-{\alpha}-GP)$ and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was done at $300^{\circ}C$ for 30 min, 1 hr, 2 hrs, and 4 hrs to produce a thin film layer of hydroxyapatite (HA). The bioactivity was evaluated from HA formation on the surfaces in a Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 10, 20, and 30 days. Anodic oxide films were porous with pore size of $1\sim4{\mu}m\;and\;3\sim4{\mu}m$ thickness. The anodic oxide films composed with strong anatase peak with presence of rutile peak, and showed the increase in intensity of anatase peak after hydrothermal treatment. It was shown that the intensity of anatase peak increased with increasing the time of hydrothermal treatment but was no difference in rutile peak. The corrosion voltage was the highest in the group of hydrothermal treatment for 2 hrs (Ecorr: -338.6 mV). The bioactivity in Hank's solution was accelerated with increasing the time of hydrothermal treatment.
순수한 알루미늄을 양극산화한 $AI_2O_3/AI$ 소자 및 그 위에$SnO_2$를 증착, 소자를 제작하여 그들의 전기적인 특성을 여러 습도 분위기 중에서 조사하였다. 단위습도당의 표면저항 변화는 $AI_2O_3/AI$ 소자에서는 $1.40 \times 10^{-2}\Omega$ /RH이었다. 두 소자는 습도에 따른 표면저항 변화중에서 hysteresis현상을 나타내고 있지만, $SnO_2-AI_2O_3/Al$ 소자쪽이 더 작은 hysteresis현상을 나타내었다. $SnO_2-AI_2O_3/Al$ 소자에 있어서 표면저항에 대한 온도의존성은 40-$60^{\circ}C$에서 $2.50 \times 10^{-2} \Omega /^{\circ}C$인것에비해 0~$20^{\circ}C$에서는 $0.56 \times 10^{-2} \Omega /^{\circ}C$와 같이 적기 때문에 $SnO_2-AI_2O_3/Al$ 소자는 실온영역에서 습도센서로 쓸 수 있다고 결론할 수 있다.
ITO(indium tin oxide)와 PSL(porous silicon layer)을 이용하여 n-ITO/p-PSL 이종접합형 광검출 소자를 실리콘 기판상에 제조하였다. 실리콘 질화막과 Ni-Cr/Au를 이용하여 선택적으로 양극반응을 시켰으며, 각 소자를 메사구조로 정의하여 소자간을 격리하였고 ITO를 이용하여 소자의 열화문제를 억제시켰다. 제조된 소자에 백색광을 $0{\sim}3000Lux$까지 변화시키면서 얻은 I-V 특성으로부터 광전류가 입사된 광량에 선형적으로 비례함을 알았다. 제조된 소자는 약 -40V의 역방향 바이어스까지 안정되게 동작하였으며 암전류 밀도가 약 $40nA/mm^{2}$로 나타났다. Xe램프를 이용하여 $400nm{\sim}1100nm$까지 파장을 변화시키면서 측정한 결과 $600nm{\sim}700nm$사이에서 약 0.6A/W의 광응답을 나타내었다. 또한 제조된 소자는 3주 경과 후에도 거의 특성의 변화가 관찰되지 않았다.
삼성, LG전자 등 다양한 사업부의 White Anodizing구현기술의 Need는 항상 존재하고 있으며, 특히 White와 Black Color의 콤비네이션으로 친환경 이미지 강조 및 핸드폰의 고급화에 필연적인 메탈화로 작년부터 White Anodizing의 수요요청이 쇄도하고 있다. 그러나 현행 공업용 Anodizing 기술(황산법)은 봉공처리 전 착색공정에서 Red, Blue, Black 등 염료분자와 달리 염료 분자가 비교적 큰 White 염료는 Anodizing으로 성장된 다공성피막 내부로 들어가지 못해 국내 Anodizing전문기업 뿐만아니라 일본 기업 및 연구소 등에서도 무수한 시도를 하고 있지만 현재까지는 완벽한 White Anodizing구현기술이 전무한 상태이다. 이에 당사는 알루미늄합금을 White의 안료나 염료가 아닌 알칼리전해액의 Pulse전류인가 PEO(Plasma electrolytic oxidation)처리 공정에 의거 White Anodizing기술을 개발하고자 하였다. 알칼리 전해질에 의한 Anodizing 처리기술로 White와 유사한 색상을 구현하고 있으나, 수요자가 요구하는 White Anodizing으로 제품을 양산하는데 어려움이 있어 기존 Anodizing 처리 대신 Pulse전류인가 PEO처리기술로 White Color를 구현하여 수요요청이 쇄도한 국내외 기업체에 공급하고자 한다. 본 기술은 알카리 전해액을 사용하므로 친환경적이며, 다공성 피막으로 인한 우수한 도장 밀착성, 실링처리에 의한 내식성 향상, PEO 피막의 우수한 경도 및 내마모성 등을 나타내며, 알루미늄뿐만 아니라 마그네슘합금, 티타늄 등에도 공히 적용이 가능하며, White Anodizing의 특화된 기술로 표면처리기술 우위 선점 및 원가절감 등이 가능하다. 당사는 알루미늄 아노다이징 전문 기업으로서 내식성 목적의 연질 아노다이징 처리 및 고내마모성을 목적으로 하는 자동차 부품 및 기계 부품용 경질 아노다이징 처리를 주로 수행하고 있다. 본 발표에서는 당사의 표면처리 기술 및 알루미늄의 아노다이징에 대한 소개를 하고자 한다.
The anodic $TiO_2$ layers which are prepared in various anodization conditions exhibit their specific color depending on the thickness of $TiO_2$. In this study, the relationship between the color of $TiO_2$ layer, which is grown by PEO (Plasma electrolytic oxidation), and the thickness of the $TiO_2$ layer is investigated. To evaluate the color change of the $TiO_2$ layer, the value of color ($dE^*ab$) is measured and calculated by spectrophotometer and chromameter. As a result, it is found that $dE^*ab$ values and thickness of $TiO_2$ layers form a linear relationship with meaningful formular. This formula can be helpful to quantify the thickness of the $TiO_2$ layer by the numerical $dE^*ab$ values. In this process, the spectrophotometer shows more precise results than the chromameter dose. If fluoride ions ($F^-$) are included in the electrolyte, it will affect the $dE^*ab$ values of the $TiO_2$. layer. This is against the propensity, which is analyzed by XRD (X-ray diffraction) and XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). It is important that the formular suggested in this study provides other metals which can be also anodized with the possibility of quantifying the thickness of the $TiO_2$ layer by the $dE^*ab$ values.
The 5xxx series aluminum alloys are recently used in not only marine system but also automotive area because of a low density material, good mechanical properties and better resistance to corrosion. However, Aluminum alloys are less resistant than the purest aluminum such as 1xxx aluminum alloy. Electrochemical anodization technique has attracted in the area of surface treatment because of a simple procedure, a low-cost efficiency than other techniques such as lithography and a large volume of productivity, and so on. Here, The relationship between the corrosion behavior and the thickness of aluminum anodic oxide have been studied. Prior to anodization, The 5052 aluminum sheets ($30{\times}20{\times}1mm$) were degreased by ultra-sonication in acetone and ethanol for 10 minutes and eletropolished in a mixture of perchloric acid and ethanol (1:4, volume ratio) under an applied potential of 20V for 60 seconds to obtain a regular surface. During anodization process, Aluminum alloy was used as a working electrode and a platinum was used as a counter electrode. The two electrodes were separated at a distance of 5cm. The applied voltage of anodization is conducted at 40V in a 0.3M oxalic acid solution at $0^{\circ}C$ with appropriate magnetic stirring. The surface morphology and the thickness of AAO films was observed with a Scanning Electron Microscopy (SEM). The corrosion behavior of all samples was evaluated by an open-circuit potential and potentio-dynamic polarization test in 3.5wt% NaCl solution. Thus, The corrosion resistance of 5052 aluminum alloy is improved by the formation of an anodized oxide film as function of increase anodization time which artificially develops on the metal surface. The detailed electrochemical behavior of aluminum 5052 alloy will be discussed in view of the surface structures modified by anodization conditions such as applied voltages, concentration of electrolyte, and temperature of electrolyte.
Magnesium is one of the lightest metals, and magnesium alloys have excellent physical and mechanical properties such as high stiffness/weight ratios, good castability, good vibration and shock absorption. However their poor corrosion resistance, wear resistance, hardness and so on, have limited their application. To improve these defects, many techniques are developed. Micro arc oxidation(MAO) is a one of the surface treatments under anodic oxidation in which ceramic coating is directly formed on the surface of magnesium alloy. In this study, the characteristics of anodic film were examined after coating the AZ31B magnesium alloy through the MAO process. MAO was carried out in potassium hydroxide, potassium fluoride, and various concentration of sodium silicate in electrolyte. The morphology and chemical composition of the coating layer were characterized by SEM, XRD, EPMA and EDS. The hardness of anodic films was measured by micro-vickers hardness tester. As a result, the morphology and composition of anodic film were changed by concentration of sodium silicate. Thickness and Si composition of anodic film was increased with increasing concentration of sodium silicate in electrolyte. The hardness of anodic film was highly increased when the concentration of sodium silicate was above 40 g/l in electrolyte.
This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatie (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ration of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
In this study, a flat-type photocatalytic reactor is applied under solar irradiation for simultaneous treatment of target pollutants: reduction of Cr(VI) to Cr(III) and oxidation of EDCs (BPA, EE2, E2). An immobilized type of photocatalyst was fabricated to have self-grown nanotubes on its surface in order to overcome limitations of powdery photocatalyst. Moreover, Ti mesh form was chosen as substrate and modified to have both larger surface area and photocatalyst content. Ti mesh was anodized at 50V and $25^{\circ}C$ for 30min in the mixed electrolytes ($NH_4F-H_2O-C_2H_6O_2$) and annealed at $450^{\circ}C$ for 2 hours in ambient oxygen to have anatase structure. Surface characterization was done with SEM and XRD methodologies. Fabricated NTT was applied to water treatment, and coexisting Cr(VI) and organics (EDCs) enhanced each other's reactions by scavenging holes and electrons and thus impeding recombination. Also, several experiments were conducted outdoor under direct sunlight and it was observed that both solar-tracking and applying modified photocatalyst were proven to enhance reaction efficiency.
Self-standing $TiO_2$ nanotube arrays were fabricated by potentiostatic anodic oxidation method using pure Ti foil as a working electrode and ethylene glycol solution as electrolytes with small addition of $NH_4F$ and $H_2O$. The influences of anodization temperature and time on the morphology and formation of $TiO_2$ nanotube arrays were investigated. The fabricated $TiO_2$ nanotube arrays were applied as a photoelectrode to dye-sensitized solar cells. Regardless of anodizing temperature and time, the average diameter and wall thickness of $TiO_2$ nanotube show a similar value, whereas the thickness show a different trend with reaction temperature. The thickness of $TiO_2$ nanotube arrays anodized at $20^{\circ}C$ and $30^{\circ}C$ was time-dependent, but on the other hand its at $10^{\circ}C$ are independent of anodization time. The conversion efficiency is low, which is due to a morphology breaking of the $TiO_2$ nanotube arrays in manufacturing process of photoelectrode.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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