The design of appropriate chemically modified electrodes should allow development of new voltammetric measurement schemes with enhanced selectivity and sensitivity. Microorganism like algae has high ability to trap toxic and heavy metal ions and different affinities for metal ions. A copper(II) ion-selective carbon paste electrode was constructed by incorporating alga Anabaena into a conventional carbon paste mixture, and then the film of 10% Nafion was coated to avoid the swelling of the electrode surface. Copper ion could be deposited at the 25% algamodified electrode for 15 min without the applied potential while stirring the solution by only immersing the electrode in a buffer (pH 4.0) cot1taining copper(II). Temperature was controlled at $35^{\circ}C$. After preconcentration was carried out the electrode was transferred to a 0.1 M potassium chloride solution and was reduced at -0.6 volt at $25^{\circ}C$. The differential pulse anodic stripping voltammetry was employed. A well-defined oxidation peak could be obtained at -0.1 volt (vs SCE). In five deposition / measurement / regeneration cycles, the responses were reproducible and relative standard deviations were 3.3% for $8.0{\times}10^{-4}M$ copper(II). Calibration curve for copper was linear over the range from $2.0{\times}10^{-4}M$ to $1.0{\times}10^{-3}M$. The detection limit was $7.5{\times}10^{-5}M$. Studies of the effect of diverse ions showed that the coexisting metal ions had little or no effect for the determination of copper. But anions such as cyanide. oxalate and EDTA seriously interfered.
1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.
Germanium(IV)-Morin 착물에 대한 네모파 양극벗김 전압전류법적 연구를 0.5 M 황산 지지전해질에서 수행하였다. Germanium(IV)-Morin 착물의 피크전위는 - 0.606 V vs. Ag/AgCl에서 나타났다. Germanium(IV)-Morin 착물의 피크전류 크기에 미치는 지지전해질의 황산 농도, Morin의 농도, 축적전위 및 축적시간의 의존성 등에 대하여 논의하였다. 또한, Germanium(IV)-Morin 착물의 피크전류 크기에 영향을 주는 금속 양이온들의 방해효과도 조사하였다. 이 방법을 적용시켜 축적시간을 60초로 하였을 때 Germanium(IV)의 검출한계는 $3.76{\times}10^{-7}M(27 {\mu}g/L)$ 이었으며, 0.4 mg/L($5.5{\times}10^{-6}$ M)의 Germanium(IV) 분석에 대한 상대표준편차(n=8)는 3.2% 이었다.
본 연구에서는 사람의 뇌와 신경계통에 나쁜 영향을 주는 납 중금속의 식용 수에서 검출을 쉽게 하기 위해 새로운 탄소나노튜브전극의 사용을 제안하였다. 이를 위해 제작된 탄소나노튜브 전극을 작동전극으로 사용하여 증류수와 수돗물 상태에서의 납이온의 민감도 및 검출한계농도를 네모파 양극 벗김 전압전류법을 이용하여 측정하였다. 실험결과, 납이온의 농도 25~150 ppb의 범위에서 탄소나노튜브전극에 의한 납이온의 민감도 및 이론적으로 계산된 검출한계농도는 이온수에 근거한 0.1 M 황산전해질에서 $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 26 ppb, 수돗물에 근거한 황산전해질에서 $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 38 ppb이었다. 실험적으로 납의 검출한계 농도를 측정하였을 때, 증류수 및 수돗물에 근거한 전해질에서 그 값은 4 ppb 및 10 ppb를 나타내었다. 또한, 납의 벗김 반응은 순환 전압 전류법 분석에 의해 표면반응에 의해 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 납 민감도는 다른 참고문헌들에 의한 값들과 비교되었고 그 결과 본 연구에 의한 납 분석결과가 더 우수함을 알 수 있었다.
Novel silane grafted bentonite was obtained using the natural bentonite as precursor material. The material which is termed as nanocomposite was characterized by the Fourier Transform Infra-red (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD) methods. The surface imaging and elemental mapping was performed using Scanning Electron Microscopic (SEM/EDX) technique. The electroanalytical studies were performed using the nanocomposite electrode. The electroactive surface area of nanocomposite electrode was significantly increased than the pristine bentonite or bare carbon paste based working electrode. The impedance spectroscopic studies were conducted to simulate the equivalent circuit and Nyquist plots were drawn for the carbon paste electrode and nanocomposite electrodes. A single step oxidation/reduction process occurred for As(III) having ΔE value 0.36 V at pH 2.0. The anodic stripping voltammetry was performed for concentration dependence studies of As(III) (0.5 to 20.0 ㎍/L) and reasonably a good linear relationship was obtained. The detection limit of the As(III) detection was calculated as 0.00360±0.00002 ㎍/L having with observed relative standard deviations (RSD) less than 4%. The presence of several cations and anions has not affected the detection of As(III) however, the presence of Cu(II) and Mn(II) affected the detection of As(III). The selectivity of As(III) was achieved using the Tlawng river water sample spiked with As(III).
Kim, Seul-Ki;Bae, Si-Ra;Ahmed, Mohammad Shamsuddin;You, Jung-Min;Jeon, Seung-Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권4호
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pp.1215-1220
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2011
An electrochemically-modified electrode [P(EDOP-SWNTs)/GCE] was prepared by electropolymerization of 3,4-ethylenedioxy pyrrole (EDOP) single-walled carbon nanotubes (SWNTs) on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) and characterized by SEM, CV, and DPV. This modified electrode was employed as an electrochemical biosensor for the selective determination of serotonin concentrations at pH 7.4 and exhibited a typical enhanced effect on the current response of serotonin with a lower oxidation overpotential. The linear response was in the range of $1.0{\times}10^{-7}$ to $1.0{\times}10^{-5}$ M, with a correlation coefficient of 0.998 on the anodic current. The lower detection limit was calculated as 5.0 nM. Due to the relatively low currents and difference of potentials in the electrochemical responses of uric acid (UA), ascorbic acid (AA), and dopamine (DA), the modified electrode was a useful and effective sensing device for the selective and sensitive serotonin determination in the presence of UA, AA, and DA.
$SnO_2$ was electrodeposited on nodule-type Cu foil at varing current density and electrodeposition time. Unlike the previous research results, when the anodic current is applied, the $SnO_2$ layer was not electrodeposited and the substrate is corroded. When the cathodic current was applied, the $SnO_2$ layer could be successfully deposited. At this time, the surface microstructure of the powdery type was observed, which showed similar crystallinity to amorphous and had a very large surface area. Crystallinity increased after low-temperature heat treatment at $250^{\circ}C$ or lower. As a result of evaluating the charge/discharge performances as an anode material for lithium ion battery, it was confirmed that the capacity of the heat treated $SnO_2$ was increased more than 2 times, but it still showed a limit point showing initial low coulombic efficiency and low cyclability. However, it was confirmed that the battery performances may be enhanced through optimizing the electrodeposition process and introducing post heat treatment.
A glassy carbon electrode (GCE) modified with phytic acid (PA) and single-walled carbon nanotubes (SWNTs) were investigated by voltammetric methods in buffer solution. The PA-SWNTs/GCE-modified electrode demonstrated substantial enhancements in electrochemical sensitivity and selectivity towards dopamine (DA) in the presence of L-ascorbic acid (AA). The PA-SWNTs films promoted the electron transfer reaction of DA, while the PA film, acting as a negatively charged linker, combined with the positively charged DA to induced DA accumulation in the film at pH under 7.4. However, the PA film restrained the electrochemical response of the negatively charged AA due to the electrostatic repulsion. The anodic peak potentials of DA and AA could be separated by electrochemical techniques, and the interferences from AA were effectively eliminated in the DA determination. Linear calibration plots were obtained in the DA concentration range of 0.1-10 μM and the detection limit of the DA oxidation current was determined to be 0.06 μM at a signal-to-noise ratio of 3. The results indicated that the modified electrode is used to determine DA without interference from AA.
DNA를 고정한 탄소나노튜브 페이스트 전극으로 옥시테트라싸이클린 항생제의 분석조건을 연구하였다. 사각 파형 벗김 전압전류법과 순환 전압 전류법을 사용하여 최적조건에서 1-10 ngL?1의 정량 가능 범위에 도달하였다. 벗김법 0.1 mgL?1 농도에서 15번 반복 측정하여 0.068%의 상대표준편차였으며, 벗김법 최적 분석 조건에서 0.4 ngL?1의 검출 한계를 얻었다. 개발된 결과를 양식어류의 세포에서 응용하였다.
Differential pulse voltammetry (DPV) using nafion-coated glassy carbon electrodes modified with Tetren(tetraethylene pentamine)-glycerol showed sensitivity for determining lead (II) at low concentration. The Lead (II) was accumulated on the electrode surface by the formation of the complex in an open circuit, and the resulting surface was characterized by medium exchange, electrochemical reduction, and differential pulse voltammetry. Various experimental parameters, such as the composition of modifier, preconcentration time, pH of electrolyte (0.1 M acetate buffer), and parameters of differential pulse voltammetry, were optimized. The initial potential was applied for 50 s, the electrode was scanned from -0.9 to -0.3 V, and the anodic peak current was measured at -0.604 V $\pm$ 0.015 V (vs. Ag/AgCl). The calibration plot was obtained in the range 1.0$\times$10$^{-8}$ M~l.0$\times$10$^{-6}$ M with pH 4.5 buffer solution. The detection limit (3$\sigma$) it as low as 5.0$\times$ 10$^{-9}$ M. This method is applied to the determination of lead(II) in a certified reference material and the result agrees satisfactorily with the certified value.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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