Titannium tetra-isoporpoxide의 가수분해 반응을 이용하여 nanosize의 $TiO_2$powder를 합성하고, 가수분해 반응에 있어서 촉매로 사용되는 HCI과 $NH_4$OH의 첨가량에 따른 반응양상과 생성된 $TiO_2$분말의 특성의 변화를 조사하였다. 염기성 촉매인 $NH_4$OH,를 사용하였을 경우에 균질한 형상의 powder 형태의 $TiO_2$를 합성할 수 있었으며, 산성 촉매인 HCI을 사 용하여 p보가 5.04 이하일 경우에는 괴상이나 과립의 형태로 생성되었다. 사용한 촉매의 종류와 양에 따라 저온의 결정상인 anatase의 생성속도와 보다 안정한 rutile상으로의 상전이 속도가 영향을 받았다.
The coupling of two semiconducting materials is an efficient method to improve photocatalytic activity via the suppression of recombination of electron-hole pairs. In particular, the coupling between two different phases of $TiO_2$, i.e., anatase and rutile, is particularly attractive for photocatalytic activity improvement of rutile $TiO_2$ because these coupled $TiO_2$ powders can retain the benefits of $TiO_2$, one of the best photocatalysts. In this study, anatase $TiO_2$ nanoparticles are synthesized and coupled on the surface of rutile $TiO_2$ powders using a microemulsion method and heat treatment. Triton X-100, as a surfactant, is used to suppress the aggregation of anatase $TiO_2$ nanoparticles and disperse anatase $TiO_2$ nanoparticles uniformly on the surface of rutile $TiO_2$ powders. Rutile $TiO_2$ powders coupled with anatase $TiO_2$ nanoparticles are successfully prepared. Additionally, we compare the photocatalytic activity of these rutile-anatase coupled $TiO_2$ powders under ultraviolet (UV) light and demonstrate that the reason for the improvement of photocatalytic activity is microstructural.
Nano-TiO$_2$ photocatalytic coatings were deposited on the stainless steel 304(50$\times$70$\times$3mm) by the APS(Atmospheric Plasma Spraying). Photocatlytic reaction was tested in MB(methylene blue) aqueous solution. For applying nano-TiO$_2$ powders by thermal spray, the starting nano-TiO$_2$ powder with 100% anatase crystalline was agglomerated by spray drying. Plasma second gas(H$_2$) flow rate and spraying distance were used as principal process parameters which are known to control heat enthalpy(heat input). The relationship between process parameters and the characteristics of microstructure such as the anatase phase fraction and grain size of the TiO$_2$ coatings were investigated. The photo-decomposition efficiency of TiO$_2$ coatings was evaluated by the kinetics of MB aqueous solution decomposition. It was found that the TiO$_2$ coating with a lower heat input condition had a higher anatase fraction, smaller anatase grain size and a better photo-decomposition efficiency.
본 논문은 광 활성도가 가장 좋은 아나타제(anatase)상의 광촉매 $TiO_2$분말을 상온에서 aerosol deposition 법을 사용하여 박막을 제조하였다. 이런 제조 방법은 aerosol 분말을 초음속으로 분사하여 기판에 증착시키는 방법으로, 저온에서 박막증착이 가능하여 thermal stress를 줄일 수 있고, 공정 단가를 낮출 수 있다는 장점이 있다. 박막 제조시 aerosol bath의 압력은 500 torr이고, chamber의 압력은 0.4 torr 였다. 이런 압력차는 $0.4 mm{\times}10 mm$의 크기의 노즐을 통해 $TiO_2$ 나노 분말을 초음속으로 가속하여 기판에 증착시켰다. 박막 제조를 위해 사용한 기판은 수질정화에 응용하기 위해 직경 50 mm인 원판 SUS mesh를 사용하였다. $TiO_2$ 분말의 고른 분포를 위해 $TiO_2$ 분말에 함유되어 있는 수분을 제거하고 이차 입자의 생성을 억제하기 위해서 알코올 bath 속에서 90분간 초음파 세척을 한 후 건조하였다. SUS mesh 위에 증착되어 있는 $TiO_2$ 박막의 입자크기를 알아보기 위해 주사 현미경(SEM)으로 분석하였으며, $1 {\mu}m$정도의 입자 크기를 관찰 할 수 있었다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 aerosol deposition 후에도 분말의 anatase상은 그대로 유지되었으며, 이런 결과는 광촉매 작용을 이용한 수처리용 필터로 활용이 가능하다.
The redox properties of a homogeneously-precipitated $TiO_2$ rutile powder with a BET surface area of ~$200 m^2$/g, consisting of an acicular primary particle, were characterized using photocatalytic reaction in aqueous 4-chlorophenol, Cu-EDTA and Pb-EDTA solutions under ultraviolet irradiation, compared to those of commercial P-25 X$200 m_2$ powder with a spherical primary particle as well as home-made anatase $TiO_2$ powder with ~$200 m^2$/g BET surface area. Here, the anatase powder also includes mainly the primary particles very similar to the acicular shapes of the rutile $TiO_2$ powder. The rutile powder showed the fastest decomposition rate and the largest amount in the photoredor, compared with the anatase or P-25 powder, while the anatase powder unexpectedly showed the slowest rate and the smallest amount in the same experiments regardless of almost the same surface area. From results, the excellent photoredox abilities of this rutile powder appears to be due to specific powder preparation method, like a homogeneous precipitation leading to direct crystallization from the solution, regardless of their crystalline structures even when having the similar particle shape and surface area.
Titanium hydroxide precipitate was obtained by the reaction of 0.5M TiOCl2 and 5M NH4OH solutions, then anatase TiO2 powder with nanotubes was prepared by the digestion of the heat-treated powder in 5M NaOH solution. Nanotube was formed for anatase TiO2 powder digested at 10$0^{\circ}C$ above, and the amount and length of nanotube increased with the digestion temperature. In the case of the powder digested at 15$0^{\circ}C$ for 12h, the formed nanotube was 100~150nm in length, 10~20 nm in diameter, and 2nm in width of the walls on both sides of the nanotube. The powder digested at 15$0^{\circ}C$ for 12h showed the highest specific surface area of 270$m^2$/g.
10 wt.% and 20 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders are synthesized by a sol-gel method using titanium isopropoxide and $Li_2CO_3$ as precursors. The as-received amorphous 10 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders crystallize into the anatase-type crystal structure upon calcination at $450^{\circ}C$, which then changes to the rutile phase at $750^{\circ}C$. The asreceived 20 wt%$Li-TiO_2$ composite powders, on the other hand, crystallize into the anatase-type structure. As the calcination temperature increases, the anatase $TiO_2$ phase gets transformed to the $LiTiO_2$ phase. The peaks for the samples obtained after calcination at $900^{\circ}C$ mainly exhibit the $LiTiO_2$ and $Li_2TiO_3$ phases. For a comparison of the photocatalytic activity, 10 wt.% and 20 wt.% $Li-TiO_2$ composite powders calcined at $450^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, and $750^{\circ}C$ are used. The 20 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders calcined at $600^{\circ}C$ show excellent efficiency for the removal of methylorange.
Generally, $TiO_2$ powders absorb ultraviolet rays and make oxidation/reduction reactions on its surface. Hydroxide radical(OH), a product of photocatalyst reactions, has so strong oxidation/reduction electric potential that it can oxidize noxious gas like VOCs(Volatile Organic Compounds) and NOx. In this study, $TiO_2$ was substituted for exposed concrete to investigate the purifying degree of VOCs(Benzene, Toluene) and NOx. Anatase types of $TiO_2$ were used as photocatalyst. The sun rays and the ultraviolet were used as a light source. Anatase type $TiO_2$ was better than rutile type in purifying performance. The sunray showed the best purifying performance among the light sources. $3\%$ substitution of $TiO_2$ with the sunray was enough to purify VOCs(Benzene, Toluene) and NOx efficiently.
$SnO_{2}$가 도핑된 아나타제형의 $TiO_{2}$ 분말을 tin (IV) bis (acetylacetonate) dichloride와 titanium diisopropoxide bis (acetyl- acetonate)를 출발물질로, polyethylene glycol (PEG)을 첨가하여 합성하였다. 반응과정에 대한 구조변화를 FT-IR로 추적하였고, 입자의 모양과 형태 및 결정의 구조는 FE-SEM과 XRD 분석기로 관찰하였다. 합성된 분말의 광촉매 효과는 환경오염물질로 indigo carmine (IC)을 선택하여 UV-visible 스펙트라로 관찰하였다.
This study was aimed at synthesizing and characterizing cerium-doped titania. Cerium-doped anatase titania powders were prepared by sol-gel process, with ammonium (IV) nitrate and titanium (IV) butoxide as the raw materials. The characteristics of pure $TiO_2$ and cerium-doped $TiO_2$ were investigated by XRD, TG/DTA, FE-SEM, and UV-vis spectroscopy. The results of this study show that anatase type of $TiO_2$ was obtained in as-prepared and calcined $TiO_2$ and Ce-$TiO_2$ powder. A DTA curve was also observed as the crystallization temperature decreased with increasing cerium contents. We found that the crystallite size of the obtained anatase particles decreased from 55 nm to 25 nm and the particle size decreased with increasing cerium contents. Moreover, UV-vis spectra showed that anatase titania powders with various cerium contents effectively extend the light absorption properties to the visible region.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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