N,N-bis(2,5-di-tert-butylphenyl) - 3,4,9,10 perylenebis(dicarboximide) 레이저 염료에 대한 전기화학적 연구가 0.1 M tetrabutyl ammonium perchlorate(TBAP)/1,2 dichloroethane($CH_2Cl-CH_2Cl$) 용액내에서 백금 전극을 이용하여 순환 전압-전류법 및 디지털 시뮬레이션 기술과 결합된 convolution-deconvolution 전압-전류법으로 수행되었다. 연구에 사용된 염료는 두개의 전자를 순차적으로 소모하며 radiacal anion과 dianion으로(EE 메커니즘) 환원되었다. 전위를 positive scan으로 전환하면, 이 화합물은 두 개의 전자를 잃고 산화된 뒤 빠른 응집 과정($EC_1EC_2$ 메커니즘)을 거치게 된다. 이 화합물의 전극 반응 경로, 화학 및 전기화학적 파라미터는 순환 전압-전류법과 convolutive 전압-전류법을 이용하여 측정되었다. 이렇게 구한 전기화학적 파라미터는 디지털 시뮬레이션 방법을 통하여 검증되었다.
결정화/응집(crystallization by drowning-out/agglomeration, D/A) 기법으로 구형 DADNE/AP 에너지 복합체를 제조하였다. DADNE 입자와 AP 입자의 응집은 가교액 주입량, 교반 속도, 체류 시간에 영향을 받는 것으로 확인되었다. 복합체의 입도는 가교액의 주입량이 증가할수록 급격하게 증가하였으며, 교반 속도는 빠를수록, 체류 시간은 길수록 복합체의 입도는 증가하다가 감소하는 경향을 보였다. 열중량 분석 결과 DADNE의 첨가는 AP의 저온 분해(Low temperature decomposition, LTD) 영역을 활성화시킴을 알 수 있었다. 순수한 AP는 LTD에서 약 30 wt% 정도 분해됨을 알 수 있었다. 반면, DADNE가 물리적인 혼합에 의해 제조된 복합체의 경우 AP의 70 wt%가 분해되었고, D/A 기법으로 제조된 복합체의 경우 AP의 LTD 분해가 90 wt%까지 증가됨을 알 수 있었다.
다섯자리 Schiff base의 molybdenum(Ⅴ)착물로써 [Mo(Ⅴ)O(Sal-DET)(NCS)] 와 [Mo(Ⅴ)O(Sal-DPT)(NCS)]들을 Sabat법에 의해 합성하였다. 이들 착물들의 원소분석, IR-spectrum, UV-Vis spectroscopy 및 Thermogravimetric analysis(T.G.A.)곡선으로부터 리간드 대 금속의 몰비가 1:1착물임을 확인하였다. 0.1M tetraethyl ammonium perchlorate(TEAP)지지전해질을 포함한 비수용매에서 순환 전압-전류법과 시차펄스 폴라그래피에 의한 전기화학적 측정으로부터 이들 착물들은 dimer로 형성된 후, 일전자 전이의 확전자 전이의 확산지배적인 환원과정이 다음과 같이 네단계로 진행됨을 알았다. 2Mo(Ⅴ)$\rightleftarrow^{e-}$ Mo(Ⅴ)Mo(Ⅳ) $\longrightarrow^{e-}$ 2Mo(Ⅳ), Mo(Ⅳ)$\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅲ) $\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅱ)
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
본 연구에서는 염소가스 등 유해가스의 발생을 줄이고 질소가스 방출을 증가시키는 친환경 추진제 조성개발을 목표로 한다. 이에 고체 추진제에 일반적으로 사용되는 AP(Ammonium Perchlorate)와 Al(Aluminium)를 대신하여 저탄소 고질소 물질인 GUDN(N-Guanylurea dinitramide)과 BTATz(3,6-bis(1H-1,2,3,4-tetrazol-5-ylamino)-1,2,4,5-tetrazine)를 사용하였다. 제조된 추진제는 기계적 및 연소 특성, 성능 그리고 AGARD 연기등급을 분석하였다. AP/Al 추진제에 비해 GUDN/BTATz추진제는 기계적 성질과 연소 속도가 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 4인치표준모타 제작 후 지상연소 시험 결과 GUDN/BTATz추진제 연소 시 성능은 감소하였으나, 염소가스 등의 유해 가스를 줄여 2차 연기 등급도 개선됨을 확인할 수 있었다.
The perchlorate, thiocyanate, and nitrate ion-selective PVC membrance electrode for measuring hazardous anion in waste water were developed by incorporating the quaternary ammonium salts as active material. Ion-selective characteristics in waste water were studied by the useful pH range, the selective coefficients to various interfering anions, and the stability of electrode potential. DBP was best as a plasticizer. The effect of the membrane thickness on the electrode characteristics was improved with decreasing the membrane thickness, but below the optimum membrane thickness the electrode exhibited an inverse trend. The electrode potential of perchlorate, thiocyanate, and nitrate electrode with TDDA, as active material, was stable within the pH range 4-11, 3-12, and 4-10 repectively. And the long-term potential stability of these electrodes were 3.0, 3.5, and 3.5 months respectively. The order of the selectivity coefficients was as shown below ; $ClO_4{^-}$ > $SCN^-$ > $I^-$ > $NO_3{^-}$ > $Br^-$ > $CN^-$ > $F^-$ > $Cl^-$ > $Ac^-$ > $H_2PO_4{^-}$, $SO_4{^-}$.
Kim, Il Kwang;Kim, Hyun Jin;Oh, Gi Su;Jeon, Il Chol;Ahn, Byoung Joon
분석과학
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제8권4호
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pp.675-682
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1995
Thin films of buckminsterfullerene($C_{60}$) formed by solution drop casting on Pt foil electrode surfaces were studied by cyclic voltammetry(CV) in acetonitrile(MeCN) containing quaternary ammonium or alkali-metal salts as supporting electrolyte. The electrochemical behaviors of $C_{60}$ films are found to be strongly dependent on the nature of the supporting electrolytes, especially with tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP, $NBu_4ClO_4$), and tetrabutyl ammonium tetrafluoroborate ($TBABF_4$, $NBu_4BF_4$). Reasonably stable films are formed into which electrons can be injected. The interaction of $C_{60}$ film with the quaternary ammonium cation may produce the fulleride salts $(TBA^+)(C{_{60}}^-)$ and $(TBA^+)_2(C{_{60}}^{2-})$. The bulk electroreduction with a controlled potential to generate the soluble $C{_{60}}^{3-}$ anions(dark red-brown color) is followed by electrooxidative deposition to produce a neutral $C_{60}$ film on the surface. The peak currents($I_{pc}$ and $I_{pa}$) of these thin film were dramatically decreased with repetitive potential scanning. These results could be explained by the adsorption-desorption phenomena and ion pairing interaction of reduced species($C{_{60}}^-$, and $C{_{60}}^{2-}$) onto the electrode surface. The peak current changes and peak potential shifts of the thin $C_{60}$ film in cyclic voltammograms formed from solution were observed by varying scan rates.
Park, Sehwan;Lee, Jihyeon;Cho, Soo Gyeong;Goh, Eun Mee;Lee, Sungman;Koh, Sung-Suk;Kim, Jeongkwon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권12호
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pp.3659-3664
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2013
Eight representative explosives (ammonium perchlorate (AP), ammonium nitrate (AN), trinitrotoluene (TNT), 2,4-dinitrotoluene (DNT), cyclonite (RDX), cyclotetramethylenetetranitramine (HMX), pentaerythritol tetranitrate (PETN), and hexanitrostilbene (HNS)) were comprehensively analyzed with an ion trap mass spectrometer in negative ion mode using direct infusion electrospray ionization. MS/MS experiments were performed to generate fragment ions from the major parent ion of each explosive. Explosives in salt forms such as AP or AN provided cluster parent ions with their own anions. Explosives with an aromatic ring were observed as either $[M-H]^-$ for TNT and DNT or $[M]^{{\cdot}-}$ for HNS, while explosives without an aromatic ring such as RDX, HMX, and PETN were detected as an adduct ion with a formate anion, i.e., $[M+HCOO]^-$. These findings provide a guideline for the rapid and accurate detection of explosives once portable MS instruments become more readily available.
반양성자성 용매인 아세토니트릴 중에서 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN)의 폴라로그래프법적 거동을 조사하였다. $10^{-2}$몰농도의 과염소산 테트라에틸암모늄 아세토니트릴 용액에서 PAN은 1전자 2단계의 환원과정을 거쳐 hydrazo화합물이 되었다. 각 환원파는 확산지배적이었고 가역성도 비교적 좋았다. 아세토니트릴에서 PAN의 환원반응 메카니즘은 아래와 같이 결론지을 수 있다.
고체 로켓 추진제로 널리 사용되는 물질은 AP/HTPB 복합추진제이다. 고체 로켓 주위에 열 하중이 가해진다면(화재 등) 추진제가 발화할 수 있고, 사고의 원인이 된다. 본 연구에서는 AP/HTPB 복합추진제의 주위에 열 하중을 가함으로써 AP/HTPB의 발화특성을 확인해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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