We synthesized sol according to kinds(particle size/stabilized ion) of colloidal silica(CS), content ratio of alkoxysilane versus CS and reaction degree in sol solution and studied the surface property of coated gel materials. The contact angle of the thin films prepared from LHSA/N1030 CS/tetramethoxysilane(TMOS)/methyltrimethoxysilane(MTMS) sol-gel reaction system showed a little good relationship with content ratio of TMOS/MTMS silanes. The surface roughness of LHSA CS/TMOS/MTMS reaction system showed flatter than that of LHSA/N1030 CS. The thermal degradation of LHSA CS/TMOS/MTMS coating flim occurred at $550^{\circ}C$.
Colloidally stable organic-inorganic (O-I) hybrid nanoparticles could be prepared using an alkoxysilanefunctionalized amphiphilic polymer (AFAP) precursor. O-I hybrid sols could maintain colloidal stability for six months even at 45% solid content and be coated onto glass as well as PET film to form transparent O-I hybrid films. The formation of O-I hybrid nanoparticles dispersed in cured coating films could be confirmed using scanning electron microscopy. The cured coating film showed 3H and 5H pencil hardness on PET and glass, respectively. Nanoindentation measurements also showed that their modulus and hardness was varied with the type of AFAP used in its preparation.
풍화된 석재 조직을 강화시키기 위해 사용되고 있는 점도가 낮은 tetraethoxysilane (TEOS)과 같은 알콕시실란(alkoxysilane)계 강화제는 석재 내부로 쉽게 침투하여, 솔-젤 반응을 통해 석재를 구성하고 있는 실리카와 같은 특성을 가진 망목상 구조인 젤을 형성하여 석재를 강화해 준다. 그러나 석재 내부에서 형성된 젤이 TEOS와 같이 딱딱하고 부서지기 쉬운 젤인 경우 건조 중에 균열이 일어나면서, 약한 석재 조직에서 2차 박리를 유도하는 문제점을 갖고 있다. 용매가 남아있는 젤을 건조시킬 때 발생하는 모세관 힘에 의해 생기는 균열을 방지하기 위한 방법으로 실리카 나노 입자나 polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS)를 첨가해 망목상 구조에 의해 형성된 세공의 크기를 크게 하여 모세관 힘을 작게 하거나, 유연한 세그먼트를 갖고 있는 (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS)를 도입하여, 젤 구조에 유연성을 도입하여 균열을 감소시킨 강화제가 개발되었다. 석재 강화제는 실제 석재를 구성하는 입자들의 표면에 잘 분산하여 솔-젤 반응 통해 입자들을 서로 연결해 주어야 하는 강화제들은 석재 성분들과 상호작용이 있어야 높은 강화효과를 기대할 있다. 본 연구에서는 석재를 구성하는 각 성분들과 강화제와의 상호작용을 거시적 ISO 2409 cross cutting test 방법을 이용한 점착력으로부터 유추하였다. 상업화된 TEOS계 석재 강화제와, 젤이 건조되는 동안 일어난 균열을 막기 위해 개발된 나노입자와 유기계 세그먼트가 첨가된 강화제를 화강암에 처리한 후 점착력을 비교 연구하였다. 나노미터 크기의 실리카나 POSS와 같은 나노입자가 첨가되면 석재와의 점착력이 감소하고, 유기계 세그먼트를 갖는 GPTMS를 첨가할수록 석재와의 점착력이 증가함을 확인하였다.
야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.
Single $TiO_2$ coating prepared by sol-gel process usually experiences cracks in coating layer. In order to prevent cracks, an inorganic-organic hybrid $TiO_2-SiO_2$ coating was synthesized by combining precursors with an organic functional group. Five different coatings with various ratios of (1:8, 1:4, 1:1, 1:0.25 and 1:0.125) titanium alkoxide (TBOT, Tetrabutylorthotitanate) to organo-alkoxysilane (MAPTS, ${\gamma}$-Methacryloxy propyltrimethoxysilane) on carbon steel substrate were made by sol-gel dip coating. The prepared coatings were analyzed to study the coating properties (surface crack, thickness, composition) by scanning electron microscope (SEM), focused ion beam (FIB), and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Potentiodynamic polarization tests and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were also performed to evaluate the corrosion characteristics of the coatings. Crack free $TiO_2-SiO_2$ hybrid coatings were prepared with the optimization of the ratio of TBOT to MAPTS. The corrosion rates were significantly decreased in the coatings for the optimized precursor ratio without cracks.
이 연구에서는 석조문화재 강화제의 처리 효과를 정량적으로 규명하기 위해 화강석분과 포틀랜드시멘트를 이용하여 강도가 낮은 인공 다공질 시료를 제작하고, 여기에 4종의 알콕시실란계 강화제와 아크릴수지, 에폭시수지 등 상업화 된 6종의 강화제를 적용하여 처리 전과 후의 특성을 비교 분석하였다. 실험 결과, Silres BS OH 100은 밀도 및 표면 경도 향상에 효과적이며, 발수성의 SS-101과 친수성의 Site SX-RO는 염풍화에 대해 향상된 내구성을 보였다. Araldite 2020은 물리적 기능 향상에 가장 효과적이나, Syton HT-50 및 Paraloid B72는 낮은 침투율로 인해 표면 일부에 처리효과가 집중되어 전체적으로는 풍화에 취약한 것으로 나타났다.
Second-order nonlinear optical(NLO) materials have been extensively studied for applications in photonic devices, such as frequency doubling and electro-optical(EO) modulation, because of their large optical nonlinearity, excellent processibility, low dielectric constant, and high laser damage thresholds. The poling behaviour of NLO chromophore in organic/inorganic matrixes showed the randomization of poled NLO chromophore in the absence of poling Held. The liquid crystal molecules in a droplet showed a long-range orientational order along a director. Therefore, liquid crystal effects on poling behaviour of NLO chromophore dispersed in organically modified inorganic sol-gel materials were investigated. Using sol-gel process for the development of NLO material has received increasing attention, Organically modifked inorganic NLO sol-Eel materials are obtained via incorporation of the organic NLO active chromophore into an alkoxysilane based inorganic network. One of the most important thing in this works was that tetraethoxysilane(TEOS) and methyltrimathoxysilane(HTMS) were used as precursor followed by hydrolysis and condensation without using any acidic catalyst during the process. The NLO chromophores in the liquid crystal nanodomains were well mixed with I/O hybrid matrix, deposited on transparent ITO-coated glasses. The poling behaviour of liquid crystal effects of NLO chromophore dispersed in I/O hybrid matrix were investigated by UV-vis spectroscopy. Size distribution and morphology of the NLO chromophores doped in the liquid crystal nanodomains dispersed in I/O hybrid matrix were investigated by SEM.
젤 반응을 통해 약화된 석재 조직에 응집력을 주어 석재를 강화시킬 뿐 아니라, 물의 침투로 인하여 발생될 수 있는 석재의 풍화나 손상을 방지하기 위해 소수성 도입 및 2차 박리를 막기 위해 에폭시 접착제와 상호작용이 있는 기능성 석재강화제를 개발하였다. 또한 상업적으로 사용되고 있는 알콕시실란계 강화제의 특성을 비교 연구하였다. 상업화된 알콕시 실란계 석재 강화제의 기본 물질인 tetraethoxysilane에 발수성 기능을 갖고 있는 methy tri silane, ethyl tri silane 그리고 에폭시기를 갖고 있는 (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane를 도입하여 기능성 석재 강화제를 개발하였다. 사암과 화강암에 처리하였고, 젤 형성 시간, 발수성 및 기공도 변화, FT-IR 분석 및 SEM등을 통해 상업화된 석재 강화제와 비교하여, 응용가능성을 확인하였다.
손상된 석조문화재 보존을 위한 다양한 강화제가 개발되고 있다. 강화제의 종류에는 에폭시계, 이크릴계, 이소시아네이트계, 알콕시실란계 등이 있다. 본 연구에 사용된 강화제는 1T1G_5 wt 0.08 %로 T (TEOS: Tetraethyl Orthosilicate)와 G (GPTMS: 3-Glycidoxy propyl trimethoxy silane)로 알콕시실란계이다. 강화제 처리 결과 처리 전 쇼어경도값이 낮은 높아지며, 색도 변화는 강화제 처리 후 초기에는 약간 어두워지지만 시간이 지남에 따라 원래의 밝기로 환원된다. 초음파 속도 변화는 강화제 처리 후 초기에는 증가하지만 시간이 지남에 따라 약간 감소하여 일정하게 유지된다. 초음파 속도 증가에 대한 효율은 풍화가 많이 진행되어 초음파 속도가 느린 암석일수록 강화효율이 높다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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