본 연구에서는 미네랄오일에 유화제를 사용하여 한천 현탁액을 제조하고 여기에 피브로인을 첨가하여 마이크로캡슐을 제조하는 방법을 개발하였다. 먼저 한천 유화액에 첨가될 유화제의 농도를 10%로 결정하였고 피브로인을 투입하는 속도를 조절하여 피브로인으로 피막이 형성된 마이크로캡슐을 감압건조를 통하여 수분을 제거하고 에탄올 침전물로 회수하였다. 공초점 현미경으로 피브로인 피막이 형성되어 있음과 마이크로캡슐의 90%가 $1.32{\mu}m$에서 $6.0{\mu}m$사이에 존재함을 확인하였다. 에탄올 침전물 형태의 마이크로캡슐과 이들이 분산되는 것을 전자현미경으로 확인하였으며 열중량 분석을 통하여 마이크로캡슐은 중량비로 한천이 51.2%, 피브로인이 13.8%, Span 80이 1.4%로 구성되어있음을 확인하였다.
${\omega}-3$계 지방산을 함유한 어유성분을 미세캡슐화하기위해 최적의 미세캡슐화 조건을 설정하였고 이에따라 분무된 미세캡슐의 열안정성과 보존성 및 효소에 의한 분해율 등을 실험하였다. Agar 1.5%와 gelatin 0.5%(w/w)를 첨가한 처리구의 수율이 97%로 가장 높았으며 유화안정성이 우수한 것으로 나타나 캡슐소재로 선정하였고, HLB값이 4.5인 SFAN 60을 0.5% (w/w) 첨가한 처리구가 가장 수율이 높게 나타나 캡슐소재에 적합한 유화제로 나타났으며, 캡슐소재와 어유의 최적 배합비율은 8 : 2 (w/w)로 나타났다. 정해진 조건에 따라 제조된 미세캡슐의 열안정성은 $40^{\circ}C$처리구에서는 높은 수율을 유지 하였으며, $80^{\circ}C$이상의 처리구에서는 수율이 급격히 감소하여 고온에서의 열안정성이 낮은 것으로 나타났으나, 보존성에 있어 $4^{\circ}C$, $10^{\circ}C$의 냉장온도에서는 7일간 보존시에도 수율의 변화가 거의 없었으며, $20^{\circ}C$, $30^{\circ}C$의 상온에서는 장기간 보존시 수율이 80% 내외로 감소하였다. 또한 미세캡슐용액에 pepsin을 첨가하여 캡슐의 분해정도를 실험한 결과 $80.57{\%}$의 캡슐이 분해되어 섭취시 소화에는 큰 영향이 없을 것으로 생각된다.
생체내에서 각종 생리활성이 있는 양파유의 기능성 및 저장성 향상을 위하여 agar와 gelatin이 혼합되어 있는 물질을 피복물질로 사용하여 양파유(중심물질)를 미세하게 캡슐화하는 작업을 수행하였으며, 먼저 양파유 미세캡슐화 수율을 예민하게 측정할 수 있는 방법을 ethyl acetate 추출 및 gas chromatography 기술을 사용하여 확립하였다. 확립된 미세캡슐화 수율 측정법을 사용하여 양파유 미세캡슐화를 위한 제반 공정조건들, 즉 [중심물질, Cm] : [피복물질, Wm]의 비율($X_1$), 분산액의 온도($X_2,\;^{\circ}C$), 분산액내의 detergent 농도($X_3$, %(w/v)), 유화체의 농도($X_4$, %(w/w)) 등의 최적화를 수행하였으며, 공정 최적화를 위해서는 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하였다. RSREG 처리 결과, 4가지 독립변수가 각각 변화함에 따른 미세캡슐화 수율(Y, %)에 대한 회귀식은 $Y=97.028571-0.775000(X_1)-0.746726(X_1){\cdot}(X_1)-1.100000(X_3){\cdot}(X_2)$으로 표현되었으며, 반응표면분석 결과 양파유 미세캡슐화를 위한 최적화 조건으로서 [중심물질, Cm] : [피복물질, Wm]의 비율은 4.5 : 5.5(w/w), 분산액의 온도는 $17.1^{\circ}C$, 분산액내 detergent농도는 0.037%(w/w), 유화제(sorbitan monolaurate, HLB 16.7)의 농도는 0.42%(w/w)인 것으로 판명되었으며(미세캡슐화 수율의 최대 예측값은 95.7%), 이상의 최적조건하에서 양파유 미세캡슐화를 실제 수행한 결과 96.2%의 미세캡슐화수율 실측값을 얻을 수 있었다. 따라서, RSM에 의하여 결정된 미세캡슐화 최적 조건은 ${\pm}5%$ 오차범위내에서의 높은 신뢰성을 갖는 것으로 판명되었으며, 실제 미세캡슐화 공정에 적용가능한 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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