본 논문은 용액공정으로 제작한 ZnO/Ag/ZnO 다층구조의 투과도에 대해 연구하였다. 다양한 두께의 ZnO/Ag/ZnO 다층구조를 스핀코팅을 이용해 제작하였고 광학적 특성을 측정하였다. ZnO는 졸겔법으로 제작하였고 Ag는 Ag 용액을 이용해 스핀코팅으로 증착하였다. 최적화된 Ag 두께를 찾기 위해 Ag 용액의 농도, 스핀코팅의 회전속도를 조절하고 두께와 면저항을 측정하였다. ZnO/Ag/ZnO 다층구조의 투과도는 가시광 영역에서 최대 63%까지 증가하였다. 적외선 영역에서 ZnO/Ag/ZnO 다층구조의 투과도는 Ag 용액의 농도가 2.5wt%일 때 투과도가 35%까지 감소하였다.
The $TiO_2$/ZnS/Ag/ZnS/$TiO_2$ multilayered structure for the transparent electrodes in plasma display panel was designed by essential macleod program (EMP) and the multilayered film was deposited on a glass substrate by direct-current (DC)/radio-frequency (RF) magnetron sputtering system. During film deposition process, the Ag layer in $TiO_2$/Ag/$TiO_2$ structure became oxidized and the filter characteristic was degraded easily. In this study, ZnS layer was adopted as a diffusion blocking layer between $TiO_2$ and Ag to prevent the oxidation of Ag layer efficiently in $TiO_2$/ZnS/Ag/ZnS/$TiO_2$ structure. Based on the AES depth profiling analysis, the Ag layer was effectively protected by the ZnS layer as compared with the $TiO_2$/Ag/$TiO_2$ multilayered films without ZnS as an antioxidant layer. The 3 times stacked $TiO_2$/ZnS/Ag/ZnS/$TiO_2$ films have low sheet resistance of $1.22{\Omega}/{\square}$ and luminous transmittance was as high as 62% in the visible ranges.
ZnO nanorods 구조는 광소자 및 태양광 소자의 성능을 향상시키기 위해서 무반사계수, 광추출효율, 전기적, 열적 전도도를 개선시킬 수 있어, 매우 큰 관심을 가지고 왔다. 또한 Ag 나노입자는 표면 플라즈몬 효과를 이용하여 LED나 태양전지에 응용하여 소자의 성능이 향상됨을 이론적, 실험적으로 증명되어 왔으며, 현재에도 활발한 연구가 진행되고 있다. 이러한 ZnO nanorods 특성과 Ag 나노입자의 표면 플라즈몬 효과를 이용하기 위해서, 본 연구에서는 Ag 나노 입자를 형성된 ZnO seed층에 ZnO nanorods를 성장시켰다. 시료를 제작을 위해서 비교적 성장이 간단하고 저온성장이 가능한 화학적 합성방법을 이용하였다. Ag 나노입자가 형성된 ZnO seed층 제작을 위해서 먼저 Si 기판위에 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 고진공, $N_2$ 분위기에서 일정한 두께로 증착을 하였으며, 이후 Ag 박막을 thermal evaporator로 10 nm 두께로 증착하였다. 그 다음, 크기가 다른 Ag 나노입자를 형성을 위해서 rapid thermal annealing (RTA)을 여러 가지 온도에서 수행하였다. 그리고 이러한 시료들를 이용하여, ZnO nanorods를 성장하기 위하여, $90-95^{\circ}$의 온도에서 zinc nitrate $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$과 hexamethylentetramines (HMT)으로 혼합된 용액에 담가두어 ZnO nanorods를 성장시켰다. Ag 나노입자의 크기에 따라 ZnO nanorods의 구조와 형태에 대하여 어떠한 영향을 주는지를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, Ag와 ZnO의 성분분석과 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였다. 그리고 표면 플라즈몬에 의한 영향에 대하여 조사하기 위해, ZnO nanorods와 Ag 나노입자가 형성된 ZnO nanorods를 UV-Vis-NIR spectrophotometer을 이용하여 흡수계수와 반사계수를 비교하여 측정하였으며. 태양전지의 성능향상을 수 있음을 이론적으로 계산하였다. 그리고 또한 photoluminescence (PL) 분석을 수행하여 ZnO nanorods의 구조에 대하여 Ag 나노입자의 영향에 대한 광특성을 측정하였다.
In this work, pure hierarchical ZnO structure was prepared using a simple hydrothermal method, and Ag nanoparticles doped hierarchical ZnO structure was synthesized uniformly through photochemical route. The reduced graphene oxide (rGO) has been synthesized by typical Hummer's method and reduced by hydrazine. Prepared Ag/ZnO nanostructures are uniformly dispersed on the surface of rGO sheets using ultrasonication process. The synthesized samples were characterized by SEM, TEM, EDS, XRD and PL spectra. The average size of prepared ZnO microspheres was around $2{\sim}3{\mu}m$ and showed highly uniform. The average size of doped-Ag nanoparticles was 50 nm and decorated into ZnO/rGO network. The $C_2H_2$ gas sensing properties of as-prepared products were investigated using resistivity-type gas sensor. Ag/ZnO-rGO based sensors exhibited good performances for $C_2H_2$ gas in comparison with the Ag/ZnO. The $C_2H_2$ sensor based on Ag/ZnO-rGO had linear response property from 3~1000 ppm of $C_2H_2$ concentration at working temperature of $200^{\circ}C$. The response values with 100 ppm $C_2H_2$ at $200^{\circ}C$ were 22% and 78% for Ag/ZnO and Ag/ZnO-rGO, respectively. In additions, the sensor still shows high sensitivity and quick response/recovery to $C_2H_2$ under high relative humidity conditions. Moreover, the device shows excellent selectivity towards to $C_2H_2$ gas at optimal working temperature of $200^{\circ}C$.
물에 잔존하는 유기오염물질이 인체 및 환경에 미치는 악영향을 해결하기 위한 방법으로 오염물질을 친환경적으로 분해할 수 있는 광촉매 기술이 대두되고 있다. 대표적인 광촉매 물질로 TiO2 입자가 사용되고 있지만 비싼 가격으로 인해 이를 대체하고자 하는 노력이 지속적으로 수행되었다. 본 연구에서는 이러한 노력의 일환으로 미세유체공정을 사용하여 보다 가격경쟁력이 우수한 ZnO입자를 합성하였다. ZnO의 넓은 밴드갭으로 인해 촉매활성이 제한되는 단점을 해결하고자 동일 공정을 사용하여 은(Ag) 나노입자를 ZnO 표면에 증착하여 Ag-ZnO 나노복합체를 생산하였다. 다양한 분석법을 사용하여 나노복합체의 형상, 구조, 및 성분 분석을 진행한 결과 고품질의 Ag-ZnO 나노복합체가 합성됨을 확인했으며, 메틸렌블루 분해 실험을 통해서 광촉매 활성을 측정하였다. Ag-ZnO 나노복합체의 플라스몬 효과와 광반응에 의해 생성된 전자와 정공의 분리 효과에 의해 광촉매 활성 효율이 순수한 ZnO 입자와 비교하여 향상되었음을 확인하였다. Microreactor-assisted nanomaterials (MAN) 공정 기반의 나노복합체는 가격경쟁력이 우수하고 공정이 용이하다는 장점이 있기에 나노복합체 광촉매를 대량 생산하기 위한 잠재력이 우수하다고 사료된다.
ZnO single layer (60 nm thick) and ZnO with Ag interlayer (ZnO/Ag/ZnO; ZAZ) films were deposited on the glass substrates by using radio frequency (RF) and direct current (DC) magnetron sputter to evaluate the effectiveness of Ag interlayer on the optical visible transmittance and the conductivity of the films. In the ZAZ films, the thickness of ZnO layers was kept at 30 nm, while the Ag thickness was varied as 5, 10, 15 and 20 nm. In X-ray diffraction (XRD) analysis, ZnO films show the (002) diffraction peak and ZAZ films also show the weak ZnO (002) peak and Ag (111) diffraction peak. As a thickness of Ag interlayer increased to 20 nm, the grain size of the Ag films enlarged to 11.42 nm and the optical band gap also increased from 4.15 to 4.22 eV with carrier concentration increasing from 4.9 to 10.5×1021 cm-3. In figure of merit measurements, the ZAZ films with a 10 nm thick Ag interlayer showed the higher figure of merit of 4.0×10-3 Ω-1 than the ZnO single layer and another ZAZ films. From the experimental result, it is assumed that the Ag interlayer enhanced effectively the opto-electrical performance of the ZAZ films.
본 연구에서는 유리 기판과 Si 기판에 Ag-doped ZnO 나노로드를 수열합성법을 이용하여 성장하였다. ZnO는 UV 영역에서 exciton 발광을 하며, 가시광선에서도 발광을 하는 것으로 알려져 있다. 그리고 Ag 금속은 입자형태로 ZnO 박막에 도포되었을 때 UV영역의 발광 세기를 강화시킨다는 사실이 알려져 있다. 이러한 내용을 바탕으로 ZnO 나노로드 합성 용액에 Ag powder의 양을 변화시켜 첨가하고, 유리와 Si기판을 넣고 80도에서 30분간 성장하였다. XRD, XPS를 통해 구조적 특성 변화를 보았고 SEM을 통해 나노로드의 형태를 확인하였다. 또한 PL, 투과도 측정을 통해 Ag 도핑에 따른 광학적 특성 변화를 확인하였다. SEM 측정으로 샘플의 단면을 확인한 결과 Ag 도핑 농도에 따른 차이가 거의 없음을 알았다. ZnO 나노로드가 성장된 유리 기판은 본래의 유리기판보다 투과도가 높았으며, Ag를 많이 첨가할수록 투과도가 낮아졌다.
Luminescence characteristics of Ag-doped ZnO as the quantum dot materials to increasing the efficiency on dye-sensitized solar cells (DSC) have been studied. Ag doped ZnO powder was produced by the self-sustaining combustion process using ultrasonic spraying heating method. Luminescence wavelength region of the ZnO by Ag doping was shifted to longer wavelength. Tn the case of the Ag doped ZnO powder, broad luminescence spectrum centered on 600nm was observed. On the other hand, we compared PL data of RTA treated ZnO:Ag film at various temperatures because the front electrode of solar cell was in need of the sintering process. In XRD and PL data for RTA treated film at the 500$^{\circ}C$ showed good property. And, it was found that the grain size wasn't growing but only optical property was changed. According to the result of XRD, PL, absorption, emission spectrum and DV-X${\alpha}$ used in theoretical calculation, it is considered to be possible to use Ag doped ZnO as quantum dot material for improving DSC efficiency.
본 연구에서는 공침법을 이용해 ZnO를 합성하였고, 촉매의 성능을 개선하고자 Ag를 첨가하였다. 합성한 촉매의 물리 화학적 특성은 X-선 회절분석(XRD), 자외선-가시선 분광광도계(UV-visible spectroscopy), 전자주사현미경(SEM), 에너지 분산형 분광분석법(EDS), 광 발광(photoluminescence), 광 전류 측정(photocurrent)을 이용해 확인하였다. 촉매는 물과 메탄올 분해로부터 수소 제조를 통해 성능을 평가하였다. 그 결과 전자 캡쳐 역할을 하는 Ag 첨가로 인해 들뜬 전자와 정공 사이의 재결합이 줄어들어 촉매의 성능이 향상되었으며, 특히 0.50 mol% Ag/ZnO 촉매를 사용하였을 때 10 h 반응 후 $8.60{\mu}mol\;g^{-1}$의 수소가 발생하였다.
대향 타겟식 스퍼터링법 (Facing Targets Sputtering)을 이용하여 유리기판위에 증착한 Ag/ZnO 다층 박막의 특성을 연구하였다. Ag 박막의 높은 전도도와 투과율을 나타내는 공정조건을 찾기 위하여, 증착시간, 기판온도 변화에 따른 Ag박막의 특성을 살펴보았으며, ZnO 박막의 두께 변화에 따른 Ag/ZnO 다층박막의 특성을 살펴보았다, 10초간 증착한 Ag 박막은 연속된 막구조를 가지지 못하여, 30초간 증착된 막에 비해 전기적, 광학적 특성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다. ZnO 박막의 AFM 측정 결과 박막의 거칠기(Rrms) 값의 변화에 따라 Ag/ZnO박막의 특성에 영향을 미쳤으며, 거칠지 않은 표면을 지닌 박막에서 Ag 박막 증착 시 좋은 특성을 나타냈다. 제작된 박막은 four point probe, UV/VIS spectrometer, AFM을 사용하여 전기적, 광학적, 구조적 특성을 조사하였다. 제작결과 Ag/ZnO 다층박막의 면저항은 9.25 $[\Omega/sq.]$을 나타내었으며, 가시광영역에서 광투과율은 80%이상을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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