New approach for the determination of Ag(I) ion was performed by using a carbon paste electrode (CPE) containing N,N'-Diphenyl oxamide (DPO) with anodic stripping voltammetry. The CMEs have been prepared by making carbon paste mixtures containing an appropriate amount of DPO salt coated onto graphite particles to analyze trace metal ions via complexation followed by stripping voltammetry. Various experimental parameters affecting the response, such as pH, deposition time, temperature, and electrode composition, were carefully optimized. Using differential pulse anodic stripping voltammetry, the logarithmic linear response range for the Ag(I) ion was 1.0 × $10^{-7}$ - 5.0 × $10^{-9}$ M at the deposition time of 10 min, with the detection limit was 7.0 × $10^{-10}$ M. The detection limit adopted from anodic stripping differential pulse voltammetry was 7.0 × $10^{-10}$ M for silver and the relative standard deviation was ± 3.2% at a 5.0 × $10^{-8}$ M of Ag(I) ion (n = 7). The proposed electrode shows a very good selectivity for Ag(I) in a standard solution containing several metals at optimized conditions.
Barnabas, Mary Jenisha;Parambadath, Surendran;Nagappan, Saravanan;Chung, Ildoo;Ha, Chang-Sik
Advances in nano research
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제10권4호
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pp.373-383
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2021
In this work, silver nitrate complexes of sulfanilamide-5-methyl-2-thiophene carboxaldehyde (SMTCA) ligand intercalated Zn/Al-layered double hydroxide [Ag-SMTCA-LDH] were synthesized for the potential application as an antimicrobial system. The SMTCA ligand was synthesized by reacting sulfanilamide and 5-methyl-2-thiophene carboxaldehyde in methanol and further complexation with silver nitrate metal ions [Ag-SMTCA]. The structural analyses of synthesized compounds confirmed an intercalation of Ag-SMTCA into Zn/Al-NO3-LDH by flake/restacking method. SMTCA, Ag-SMTCA and Ag-SMTCA-LDH were characterized by 1H nuclear magnetic resonance (1H NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FTIR), ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrophotometer, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and thermogravimetric analysis (TGA). It was found that Ag-SMTCA-LDH exhibited good antimicrobial activity against both gram-positive (Bacillus subtilis, [B. subtilis], Staphylococcus aures, [S. aureus]) and gram-negative (Escherichia coli, [E. coli], Pseudomonas aeruginosa [P. aeroginosa]) bacteria as well as excellent antioxidant activity.
국내 은 함유 폐자원의 고부가가치 제품화를 위한 연구의 일환으로써 sodium formaldehydesulfoxy와 ascorbic acid를 각각 환원제로 사용한 Ag 나노분발의 제조실험을 수행하였다. Ag수용액은 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시켜 사용하였으며, Ag미립자의 응집방지를 위한 분산제로는 Tamol NN8906, PVP, SDS 및 caprylic acid를 각각 사용하었다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM측정을 통하여 morphology와 평균입도를 측정하였다. sodium formaldehydesulfoxylate 에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 1.4배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, ascorbic acid와는 달리 생성된 Ag 입자가 너무 크게 성장하는 문제점이 있었다. 분산제에 따른 Ag 입자의 특성을 살펴본 결과, Tamol 및 PVP를 사용한 경우에는 bimodal distribution을 보였으나, SDS 와 caprylic acid의 경우에는 수십 nm에서 $100{\mu}m$에 이르는 매우 broad한 입도분포를 보였다.
Silver coated copper composite powders were prepared by electroless plating method by controlling the activation and deposition process variables such as feeding rate of silver ions solution, concentration of reductant and molar ratio of activation solution $(NH_4OH/(NH_4)_2SO_4)$ at room temperature. The characteristics of the product were verified by using a scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and atomic absorption (A.A.). It is noted that completely cleansing the copper oxide layers and protecting the copper particles surface from hydrolysis were important to obtain high quality Ag-Cu composite powders. The optimum conditions of Ag-Cu composite powder synthesis were $NH_4OH/(NH_4)_2SO_4$ molar ratio 4, concentration of reductant 15g/l and feeding rate of silver ions solution 2 ml/min.
Lee, Sang Hyuk;Kim, Hyungi;Girault, Hubert H.;Lee, Hye Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권9호
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pp.2577-2582
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2013
A novel stick-shaped portable sensing device featuring a microhole array interface between the polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) gel and water phase was developed for in-situ sensing of perchlorate ions in real water samples. Perchlorate sensitive sensing responses were obtained based on measuring the current changes with respect to the assisted transfer reaction of perchlorate ions by a perchlorate selective ligand namely, bis(dibenzoylmethanato)Ni(II) (Ni(DBM)2) across the polarized microhole array interface. Cyclic voltammetry was used to characterize the assisted transfer reaction of perchlorate ions by the $Ni(DBM)_2$ ligand when using the portable sensing device. The current response for the transfer of perchlorate anions by $Ni(DBM)_2$ across the micro-water/gel interface linearly increased as a function of the perchlorate ion concentration. The technique of differential pulse stripping voltammetry was also utilized to improve the sensitivity of the perchlorate anion detection down to 10 ppb. This was acquired by preconcentrating perchlorate anions in the gel layer by means of holding the ion transfer potential at 0 mV (vs. Ag/AgCl) for 30 s followed by stripping the complexed perchlorate ion with the ligand. The effect of various potential interfering anions on the perchlorate sensor was also investigated and showed an excellent selectivity over $Br^-$, $NO_2{^-}$, $NO_3{^-}$, $CO{_3}^{2^-}$, $CH_3COO^-$ and $SO{_4}^{2^-}$ ions. As a final demonstration, some regional water samples from the Sincheon river in Daegu city were analyzed and the data was verified with that of ion chromatography (IC) analysis from one of the Korean-certified water quality evaluation centers.
A glassy carbon electrode (GCE) modified with 2,2':6':2”-terpyridine (2,2':6':2”-TPR) using a spin coating method was applied for the highly selective and sensitive analysis of a trace amount of $Hg_2^{2+}$ ions. Various experimental parameters, which influenced the response of the 2,2':6':2”-TPR modified electrode to $Hg_2^{2+}$ ions, were optimized. The linear sweep and differential pulse voltammograms for the 2,2':6':2”-TPR modified electrode deposited with Hg show a well-defined anodic peak at +0.65 V (vs. Ag|AgCl). After a 25 min preconcentration time in an $Hg_2^{2+}$ ion solution (0.1 M acetate buffer, pH 5.0), differential pulse voltammetry(DPV) with 2,2':6':2”-TPR modified electrode shows a linear response between $1.0\;{\times}\;10^{-6}M\;and\;2.0\;{\times}\;10^{-7}M$. The least-square treatment of these data produce an equation of I[${\mu}A$] = 0.031 + 0.005C with r = 0.980(n = 5). The detection limit of this electrode with linear sweep voltammetry and differential pulse anodic voltammetry were $2.0\;{\times}\;10^{-6}M\;and\;8.0\;{\times}\;10^{-8}M$, respectively. The presence of Pb, Fe, Cd, Ti, Ni, Co, Mg, Al, Mn, and Zn did not interfere in the analysis of the $Hg_2^{2+}$ ion. The 2,2':6':2”-TPR modified GCE has been successfully applied in determination trace amounts of Hg in a human urine sample.
각종 산업폐수에서 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있는 중금속(Ag, Pb, Cr, Cu, Zn, Mn) 이온들에 대한 국내산 주요 제올라이트의 흡착 성향 및 능력을 광물 조성 및 특성 분석과 일련의 흡착실험을 통해서 광석 단위로 평가해 보았다. 국내산 제올라이트 광석의 중금속 흡착 반응은 기본적으로는 양이온 교환방식에 의존되지만, 높은 CEC 값이 반드시 보다 많은 중금속 흡착능력을 의미하는 것은 아닌 것으로 나타난다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착성향은 광종별로 다소 차이를 보이지만, 일반적으로 흡착선호도에 있어서 $Ag\geq$Pb>Cr, $Cu\geq$Zn>Mn와 같은 흡착 서열을 이루는 것으로 밝혀졌다. 휼란다이트는 Cr을 보다 더 선호하는 성향을 보이는 반면에, 클리놉틸로라이트는 Cu를 더 선호하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 제올라이트의 광종에 관계없이 Ag와 Pb는 상대적으로 월등한 흡착선호도를 나타낸다. 특히 Ag는 Na에 의한 재용출 과정에서 전혀 유리되지 않을 정도로 제올라이트에 대한 높은 흡착성향을 보인다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착능력은 광종별로 현격한 차이를 보인다: 페리어라이트>클리놉틸로라이트>휼란다이트. 이에 비해서 모오데나이트는 CEC 성향으로 보아 클리놉틸로라이트와 비슷한 수준인 것으로 해석된다. 제올라이트의 암모늄 이온에 대한 CEC 값과 중금속 이온 흡착능력은 엄밀히 잘 부합되지 않는 것으로 나타난다. 또한 제올라이트 광석들의 중금속 흡착능력은 대개 제올라이트의 함량, 즉 광석의 품위에 의존되는 경향을 보이지만, 광석에 따라 그 일반적 추이에서 크게 벗어난 흡착 양상을 보이기도 한다. 이는 제올라이트의 선택적 흡착특성, 중합단층의 존재와 같은 구조적 결함이나 천연상 교환성 양이온의 조성(특히 흡착선호도가 높은 K의 함유도)에 의한 효과로 추정된다. 국내산 제올라이트를 중금속 흡착제거용으로 응용하는 데에는 부존자원의 활용성, 경제성 및 성능을 고려하여 클리놉틸로라이트 계열의 광석을 사용하는 것이 합리적일 것으로 판단된다.
Ag(I) 이온의 정량을 위해 cinchonidine으로 변성된 탄소 반죽전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하여 순환 전압-전류법 및 시차펄스 전압-전류법(differential pulse voltammetry:DPV)을 사용하여 정량하였다. Ag(Ⅰ)이온의 검출한계는 순환 전압-전류법으로는 $1.0 {\times}10^{-6}$ M, 시차펄스 전압-전류법에서는 $8.0{\times}10^{-9}$ M (${\pm}$0.6%)이었다. Ag(I)이온의 최적 분석조건은 pH 7, 담그는 시간은 20분, 그리고 탄소 분말에 대한 cinchonidine의 함량은 50% (w/w)였다. 방해 작용이 예상되는 다른 여러 종류의 금속 이온에 대하여 실험한 결과 Hg(II)이온을 제외한 다른 금속 이온 용액에서는 25% Ag(I) 이온 전류 크기가 감소하였다. 또한 Mn(II)이온이 존재할 때 pH 9에서 큰 방해 작용을 나타내었다.
Silver nanoparticles have been widely applied for biomedical areas owing to their potent antiviral and antibacterial activities. Synthesis of silver nanoparticles using biomacromolecules is more efficient, environment-friendly, and cost-saving compared with the traditional approach. In this paper, a novel approach was developed to establish a reaction system with $Ag^+-BH4^--sericin$ to synthesize silver nanoparticles conjugated to sericin (AgNPs-Sericin). Sericin could be as a good dispersant and stabilizing agent, which is able to modify nanoscaled AgNPs, the average diameter of which was only $3.78{\pm}1.14nm$ prepared in a 0.3 mg/ml sericin solution. The characterizations of the AgNPs-Sericin were determined by FTIR, thermogravimetry, and XRD analyses. The results showed that the synthesized AgNPs conjugated with sericin as organic phase. Via SAED and XRD analysis, we showed that these AgNPs formed polycrystalline powder with a face-centered cubic structure of bulk metals. Moreover, we investigated the antiviral and antibacterial activities of AgNPs-Sericin, and the results showed that AgNPs-Sericin exhibited potent anti-HIV-1 activity against CCR5-tropic and CXCR4-tropic strains, but no significant cytotoxicity was found toward human genital epithelial cells compared with free silver ions, which are accepted as a commonly used potent antimicrobial agent. Moreover, its antibacterial activity was determined via flow cytometry. The results showed that AgNPs-Sericin could suppress gram-negative (E. coli) and gram-positive (S. aureus) bacteria, but more was potent for the gram-negative one. We concluded that our AgNPs-Sericin could be a potential candidate as a microbicide or antimicrobial agent to prevent sexually transmitted infections.
함은 폐재의 리싸이클링을 위한 연구의 일환으로써 Hydrazine Hydrate을 환원제로 사용하여 질산은 수용액으로부터 Ag 나노분말을 제조하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시킨 수용액에 Ag 미립자의 응집방지를 위한 분산제로써 Tamol NN8906 혹은 Tween 20을 미리 혼합한 다음 환원제인 Hydrazine Hydrate 용액을 첨가하는 방법으로 환원반응을 실시하였다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM 측정을 통하여 형상과 평균입도를 측정하였다. Hydrazine Hydrate에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 약 2배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, Tamol NN8906을 분산제로 사용하여 제조한 Ag 나노분발은 매우 좁은 입도범위의 분포특성을 보여 주었다. Tween 20을 분산제로 사용한 경우의 입도 분포는 bimodal 혹은 multimodal distribution을 보였으며, 입자 모양에 있어서는 Tamol NN8906과 Tween 20이 모두 비슷하게 표면이 매끄러운 불규칙한 모양의 입자들로 구성되어 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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