연구 목적: 본 연구의 목적은 장석형 도재와 지르코니아에 Silano-pen의 적용이 복합레진과의 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하는 것이다. 연구 재료 및 방법: 장석형 도재와 지르코니아를 지름 12 mm, 두께 2 mm 크기로 각각 30개씩 제작하여 표면을 고르고 평활하게 한 후 아크릴 레진에 포매 하였다. 각각 Group F와 Group Z로 나눈 후, (1) Group F1과 Z1은 불산 에칭과 실레인, (2) Group F2와 Z2는 Silano-pen과 실레인, (3) Group F3와 Z3는 불산 에칭과 Silano-pen, 실레인을 적용시켰다. 표면 처리 후, 각각의 시편의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 높이 2 mm, 직경 3 mm의 복합레진을 붙여 광중합 하고 만능시험기를 이용하여 세라믹과 복합레진간의 전단결합강도를 측정하였다. 측정값을 Two way ANOVA와 Tukey's multiple comparison test을 사용하여 통계 분석 하였다(${\alpha}=.05$). 결과: 주사전자현미경의 관찰에서 Group F2와 F3에서 가장 거친 표면을 볼 수 있었으며, Group Z3에서 실리카 입자의 분포밀도가 가장 높았다. 장석형 도재에서는 전단결합강도 측정 결과 Group F3가 가장 높게 측정되었고 Group F1이 가장 낮게 측정되었지만, Group간에 통계학적 유의성은 없었다. 지르코니아에서는 Group Z3가 가장 높게 측정되었고 Group Z1이 가장 낮게 측정되었으며, Group간에 모두 통계학적 유의성이 있었다. 결론: 지르코니아에서는 불산 에칭의 적용 후 Silano-pen과 실레인의 적용이 복합레진 접착에 효과적이다.
The purpose of this study was to investigate the shear bond strength and marginal microleakage of composite to enamel and dentin according to different treatment methods when the applied bonding agent was contaminated by artificial saliva. For the shear bond strength test, the buccal and occlusal surfaces of one hundred twenty molar teeth were ground to expose enamel(n=60) and dentin surfaces(n=60). The specimens were randomly assigned into control and 5 experimental groups with 10 samples in each group. In control group, a bonding system(Scotchbond$^{TM}$ Multi-Purpose plus) and a composite resin(Z-100$^{TM}$) was bonded on the specimens according to manufacture's directions. Experimental groups were subdivided into 5 groups. After polymerization of an adhesive, they were contaminated with at artificial saliva on enamel and dentin surfaces: Experimental group 1 ; artificial saliva was dried with compressed air. Experimental group 2 ; artificial saliva was rinsed with air-water spray and dried. Experimental group 3 ; artificial saliva was rinsed, dried and applied an adhesive. Experimental group 4 ; artificial saliva was rinsed, dried, and then etched using phosphoric acid followed by an adhesive. Experimental group 5, artificial saliva was rinsed, dried, and then etched with phosphoric acid followed by consecutive application of both a primer and an adhesive. Composite resin(Z-100$^{TM}$) was bonded on saliva-treated enamel and dentin surfaces. The shear bond strengths were measured by universal testing machine(AGS-1000 4D, Shimaduzu Co. Japan) with a crosshead speed of 5mm/minute under 50kg load cell. Failure modes of fracture sites were examined under stereomicroscope. The data were analyzed by one-way ANOVA and Tukey's test. For the marginal microleakage test, Class V cavities were prepared on the buccal surfaces of sixty molars. The specimens were divided into control and experimental groups. Cavities in experimental group were contaminated with artificial saliva and those surfaces in each experimental groups received the same treatments as for the shear test. Cavities were filled with Z-100. Specimens were immersed in 0.5% basic fuchsin dye for 24 hours and embedded in transparent acrylic resin and sectioned buccolingually with diamond wheel saw. Four sections were obtained from the one specimen. Marginal microleakages of enamel and dentin were scored under streomicroscope and averaged from four sections. The data were analyzed by Kruskal-Wallis test and Fisher's LSD. The results of this study were as follows. 1. The shear bond strength to enamel showed lower value in experimental group 1(13.20${\pm}$2.94MPa) and experimental group 2(13.20${\pm}$2.94MPa) than in control(20.03${\pm}$4.47MPa), experimental group 4(20.96${\pm}$4.25MPa) and experimental group 5(21.25${\pm}$4.48MPa) (p<0.05). 2. The shear bond strength to dentin showed lower value in experimental group 1(9.35${\pm}$4.11MPa) and experimental group 2(9.83${\pm}$4.11MPa) than in control group(17.86${\pm}$4.03MPa), experimental group 4(15.04${\pm}$3.22MPa) and experimental group 5(14.33${\pm}$3.00MPa) (p<0.05). 3. Both on enamel and dentin surfaces, experimental group 1 and 2 showed many adhesive failures, but control and experimental group 3, 4 and 5 showed mixed and cohesive failures. 4. Enamel marginal microleakage was the highest in experimental group 1 and there was a significant difference in comparison with other groups (p<0.05). 5. Dentin marginal microleakages of experimental group 1 and 2 were higher than those of other groups (p<0.05). This result suggests that treatment methods, re-etching with 35% phosphoric acid followed by re-application of adhesive or repeating all adhesive procedures, will produce good effect on both shear bond strength and microleakage of composite to enamel and dentin if the polymerized bonding agent was contaminated by saliva.
열방성 액정상을 형성하는 새로운 하이드록시프로필 키토산과 이의 2가지의 유도체, 즉 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산들과 이들의 아크릴산 에스터들을 합성하였다. 또한 액정상태에 있는 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산의 아크릴산 에스터들을 광가교시켜 액정질서를 지닌 가교필름들을 제조하였다. 모든 시료들의 액정특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토하였다. 하이드록시프로필 키토산과 판이하게 콜레스테릴을 지닌 모든 미가교시료들은 좌측방향의 나선구조를 지닌 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하며 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔들을 나타내었다. 이것이 키토산유도체가 가시광 영역의 반사대를 지닌 열방성 콜레스테릭 상을 형성한다고 하는 최초의 보고이다. 6,콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산과 이의 아크릴산 에스터의 광학 피치들 (λ$_{m}$ 'S)은 온도상승 혹은 주어진 온도에서는 콜레스테릴 함량의 증가에 의해 감소한다. 그러나 콜레스테릴 함량이 동일한 경우, 동일한 온도에서 나타내는 λ$_{m}$ 은 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산이 이의 아크릴산 에스터에 비해 크다. 모든 가교시료들은 반사색깔을 나타내지 않았으며, 이러한 사실은 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산의 아크릴산 에스터의 콜레스테릭 구조가 가교에 의해 현저하게 변화됨을 시사한다. 모든 가교시료들에 있어서 액정가교겔의 특징적인 2차원적 이방성 팽윤이 관찰되었다.
폴리카보네이트(PC) 필름을 유연기판으로 사용하기 위해서는 $SiO_x$ 증착에 의한 베리어 특성 개선이 필요하며 이때 베리어 층과 PC 계면 접착력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 언더 코팅, UV/$O_3$ 및 저온 플라즈마와 같은 다양한 표면 처리 방법에 의하여 PC 필름 표면을 개질하여 표면의 물리적 화학적 변화가 증착된 베리어 층 계면 접착력에 미치는 영향을 살펴보았다. 표면 처리 전의 PC 필름은 표면 거칠기 및 표면 에너지가 매우 낮아 $SiO_x$ 베리어 층과의 접착력이 현저히 떨어짐을 알 수 있었다. PC 필름을 저온 플라즈마로 표면 처리한 결과, 표면의 거칠기 증가와 극성 관능기 생성에 의하여 극성 표면 에너지가 향상되는 반면 UV/$O_3$ 처리의 경우, 표면 거칠기 변화 없이 표면에 생성된 극성 관능기에 의해 극성 표면 에너지가 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 표면의 변화는 베리어층과 PC 기판의 계면 접착력 증가에 기여함을 알 수 있었다. 표면 처리 방법으로 언더 코팅을 사용하는 경우 표면에 에너지를 가하지 않아도 코팅제의 아크릴산과 $SiO_x$의 접착력 향상에 의하여 PC 필름과의 계면 접착력이 증가되며 유무기 하이브리드 다층 구조에 의한 베리어 특성 개선이 함께 일어남을 알 수 있었다.
This study was designed to compre the tensile bond strength of 4-META containging denture base resin to Co-Cr alloys after various surface treatments. Especially the surface treatment of sandblasting the mental with aluminum oxide and treating in oxidizing solution composed of 3% aqueous sulfuric acid with 1% potassium manganate were compared. Effect of surface roughness on bonding was measured after sandblasting with 50um, 300um aluminun oxide and polishing with emery pater. Also the effects of wax and wax solvent on bonding were observed. According to the type of polymerization process, heat-cured Meta-Dent resin and autopolymerizing Meta-Fast resin were used. For some specimnens, the tensile bond strength were measured agter three pre-conditions : 1day after bonding, immersed in water at $75^{\circ}C{\pm}3^{\circ}C$ for 4weeks, under normal ambient condition for 4weeks. The following results were obtained from this study : 1. The bond strengths of resins containing 4-META were significantly higher than those of conventional denture base resins(p<0.05). 2. Autopolymerizing Meta-Fast resin had higher bond strength than heat-cured Meta-Dent, resin(p<0.05). 3. The bond strengths of Biosil and Nobilium to 4-META containging resins were not significally different(p>0.05). 4. Stable adhesion can be achieved when mechanically roughen the metal surface by snadblasting with $50{\mu}m$ aluminum oxide than treating in an oxidizing soluing with potassium manganate(p<0.05). 5. Once the metal surface is contaminated with wax, the bond srtength decreased greatly in spite of wax wash with boiling water. But the bond strength recovered significantly with the use of wax solvent 6. Meta-Dent resin had higher bond strength when roughen the metal surface with $50{\mu}m$ aluminum oxide than with $300{\mu}m$ aluminum oxide(p<0.05). In case of Meta-Fast, resin, the use of $300{\mu}m$aluminum oxide was a little advantageous of bonding, but was statistically insignificant(p>0.05).
공초점 레이저주사현미경(confocal laser scanning microscopy)을 이용하여 산부식시간에 따른 법랑질표면의 변화양상을 관찰하고, 접착에 필요한 표면의 양상을 얻을 수 있으면서도 법랑질의 소실을 최소화할 수 있는 산부식시간을 측정하고자, 60개의 발치된 건전대구치를 협면이 노출되도록 아크릴봉에 자가중합레진을 이용하여 매몰한 뒤, 220, 500, 800, 1000, 2000, 4000번 SiC 연마지를 이용하여 순차적으로 연마하였다. 연마된 시편을 임의로 10개씩 6개의 군으로 나누고, 37% 인산으로 10초, 20초, 30초, 40초, 50초, 60초간 산부식하고 충분한 물로 세척한 후 air syringe로 건조시킨 후, 공초점 레이저주사현미경으로 표면영상을 얻은 후 조도분석을 시행하고, 5개의 계측치(Sa, Sq, Sz, Sdr, Ra)를 통계분석한 결과, 모두 30초 산부식의 경우가 가장 높은 조도를 나타내었다. 특히 Sz의 경우 10초의 경우가 통계적으로 유의하게 낮은 값을 보였으며, 30초의 경우 통계적으로 유의하게 높은 값을 보였다(p<0.05).
Statement of problem : Although zirconium oxide ceramics are more and more commonly used in restorative dentistry, for many clinical applications only limited data can be found in the literature. However it is quite clear that hydrofluoric acid etching is impossible with zirconia ceramics. Therefore, other bonding techniques are required in order to lute these materials adhesively. Purpose : The purpose or this study was to evaluate the effects of surface treatments on shear bond strengths between two resin cements and a zirconia ceramic. Materials and methods : Experimental industrially manufactured yttrium-oxide-partially-stabilized zirconia ceramic discs (Adens, Korea) were used for this study. The ceramic specimens divided into five experimental groups and a control group (as received). Five surface treatments were studied 1) sandblasting with 110$\mu$m $Al_2O_3$ at 3 bars pressure 13 seconds at a distance of 10 mm, 2) flame-treated with the Silano-Pen for 5 $s/cm^3$, 3) grinding with a diamond bur. 4) sandblasting + Silano-Pen treatment, 5) diamond bur preparation + Silano-Pen treatment. Acrylic plastic tube (5 mm in height and 3 mm in diameter) were filled with composite to fabricate composite cylinders The composite cylinders were bonded to the ceramic specimens with either Superbond C&B or Panavia F resin luting agents. All cemented specimens were tested under shear loading until fracture on universal testing machine at a crosshead speed 1mm/min; the maximum load at fracture was recorded. Sheat bond strength data were analyzed with oneway analysis of variance and Tukey HSD tests (P<.05). Treated ceramic surfaces and fracture surfaces after shear testing were examined morphologically using scanning electron microscope. Results: Ceramic surface treatment with Silano-Pen after sandblasting improved the bond strength of Superbond C&B resin cement. Supevbond C& B resin cement at Silano-Pen aiker sandblasting($27.4{\pm}3.8MPa$) showed statistically higher shear bond strength than the others. Conclusion: Within the limitation of this study, Superbond C& &B resin cement are suitable for cementation of zirconia ceramics and flame-treated with the Silano-Pen after sandblasting is required to enhance the bond strength.
치아 교환시기에 발거된 치관이 건전한 유구치 상아질 표면을 One-Bottle 상아질 결합제인 Primer & Bond NT(DeTrey/Dentsply, Konstanz, Germany)와 Single Bond(3M Co. U.S.A.) 그리고 대조군으로 Scotchbond Multipurpose System(3M Co. U.S.A.)를 이용하여 각 제조자의 지침에 따라 처리하여 레진을 충전하고 광중합하였다. 1. 전단 결합 강도의 측정결과 Primer & Bond NT군인 1군, Single Bond군인 2군, 그리고 대조군으로 사용된Scotchbond Multipurpose System군인 3군의 순서로 1군에서 다소 높은 전단 결합 강도를 보였으나, 모든 군들간에는 통계적 유의차가 없었다(p>.05). 2. 주사 전자현미경 소견에서 1군 2군에서 서로 유사한 양상의 잘 형성된 혼화층이 관찰되었으며, 레진 테그와 측방 가지 또한 다수 관찰되었다. 반면 3군에서는 혼화층이나 측방가지의 형성이 1, 2군에 비해 다소 미약한 양상을 보였다.
종래의 역상 현탁중합 방법을 개선하여 서방성 재료로 적합한 비드형 고흡수성 수지를 제조하고 그것의 물리적 특성을 관찰하였다. 단량체로 아크릴산과 아크릴 아마이드를, 가교제로는 N,N-메틸렌 비스아크릴 아마이드를 사용하였다. 단량체 수용액의 점도는 하이드록시에틸셀룰로오스(HEC)로 조절하였고 분산안정제로 에틸셀룰로오스와 폴리부타디엔계를 조합하여 사용하였고, 분산상으로는 혼합용매를 사용하여 단량체 수용액과 비중을 유사하게 조절하여 사용하였다. 제조된 비드의 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 입자의 표면에 수십 nm 직경의 기공들이 존재함을 확인하였다. 비드 입자의 크기는 단량체 수용액의 점성을 조절함에 따라 $500{\sim}3000{\mu}m$ 범위의 크기 분포를 보였다. 비드의 흡수량 및 흡수속도는 입자크기에 반비례하였으며 1 g 수지가 5시간 동안에 흡수하는 최대 수분량은 평균 170~200 g이었다. 한편, 이러한 흡수량은 수용액의 pH 변화에 의존하였으며 pH 5~11 범위에서 최대의 흡수량을 보였으며, NaCl과 $MgCl_2$ 염이나 에탄올과 프로필렌글리콜의 농도 증가에 따라서는 흡수량이 급격하게 저하되었다. 흡수 후 방출 거동을 관찰한 결과 상온에서 700시간으로 서방성 재료로 사용가능성을 확인하였다.
층과 층 사이의 정전기적인력, 수소결합 또는 공유결합을 이용하여 층당 두께를 수 옹스트롱에서부터 수십 나노미터까지 제조할 수 있으며 박막의 표면 형태를 흡착시키고자 하는 물질 및 박막 후처리 공정을 통해 제어할 수 있으며 더 나아가, 삽입하는 물질의 특성에 따라 박막의 기능성을 집적화 및 다양화시킬 수 있다. 본 연구에서는 이러한 층상자기조립방법의 특성을 이용하여 반사방지막, 초소수성 필름 및 전기화학센서로의 응용가능성을 제시하였다. 반사방지막의 경우, 구형의 블록공중합체를 유리기판 위에 다층박막으로 적층시킴으로써 박막 굴절률을 1.25까지 감소시켰고 이를 통해 약 99.5%의 빛 투과도를 달성할 수 있었다. 더 나아가 바이오물질인 엔자임을 다층박막에 삽입시킬 경우, 활성 산소를 분해시키는 전기화학센서로의 제조가 가능함을 보인다. 본 연구는 본인이 이미 발표한 논문(J. Am. Chem. Soc. 128, 9935 (2006); Adv. Mater. 19, 4364 (2007); Electro. Mater. Lett. 3, 163 (2007))들을 정리하여 층상자기조립법에 관해 소개하는 논문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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