The thermal reaction of acetoacetanilide in the presence of aniline or phenol yielded carbanilide in quantitative yields. This reaction was applied to the synthesis of polyurea. Bisacetoacetamides were prepared from diamines and diketene in DMF. They were thermally polymerized in the presence of phenol or a diamine (6FDA) to yield polyureas of low molecular weights. The polymers were soluble in DMSO and NMP. $^1{H-NMR}$ analysis showed that they had amino group terminated structures. Poly(urea-imide) was synthesized by the reaction of an oligourea diamine with pyromellitic dianhydride in NMP. The concentration of terminal amino groups was determined by an acid-base titration. The thermal property of poly(urea-imide) was evaluated by thermogravimetric analysis (TGA). Initial decompisition took place at 332-$350^{\circ}C$.
Surface complexation models employ mass law equations to describe the reaction of surface functional groups with ions in the solution and also Gouy-Chapman theory to consider the electrostatic effects in the surface reactions. In current surface complexation models, however, the coulombic factors used are not wholly consistent with the Gouy-Chapman model of the surface. This study was to provide the derivation of the coulombic term usually employed and then a revised coulombic term completely consistent with Gouy-Chapman Theory. The electrical potential energy. zF${\psi}$, in current surface complexation models is not consistent with the Gouy-Chapman theory with the potential gradient close to the charged surface but with the Donnan model with the uniform potential. Even though the new coulombic factor yielded lower surface potential, it provided worse fits for acid-base titration data of the goethite suspensions.
A new heterogeneous acidic catalyst was successfully prepared by impregnation of silica (Aerosil 300) by an acidic ionic liquid, named 1-(4-sulfonic acid)butylpyridinium hydrogen sulfate [$PYC_4SO_3H$][$HSO_4$], and characterized using FT-IR spectroscopy, the $N_2$ adsorption/desorption analysis (BET), thermal analysis (TG/DTG), and X-ray diffraction (XRD) techniques. The amount of loaded acidic ionic liquid on Aerosil 300 support was determined by acid-base titration. This new solid acidic supported heterogeneous catalyst exhibits excellent activity in the synthesis of 2-aryl-2,3-dihydroquinazolin-4(1H)-ones by cyclocondensation reaction of 2-aminobenzamide with aromatic aldehydes under solvent-free conditions and the desired products were obtained in very short reaction times with high yields. This catalyst has the advantages of an easy catalyst separation from the reaction medium and lower problems of corrosion. Recycling of the catalyst and avoidance of using harmful organic solvent are other advantages of this simple procedure.
연소 반응기를 이용하여 고분자 물질에 함유된 할로겐 원소인 브롬과 염소를 정량하기 위한 조건을 연구하였다. 염소농도 측정의 경우, Mohr법이나 전위차 적정법을 이용한 경우가 산-염기 적정법을 이용한 경우보다 분석 데이터 간 편차가 낮게 나타났다. 또한, 연소 반응기에서 단계별로 포집한 용액에 대한 염소와 브롬 측정 결과, 두 원소 모두 증류수를 흡수액으로 사용할 때, 0.3 M NaOH 수용액을 사용할 때보다 더 높은 회수율을 보였으며, 흡수액/세척액에서의 농도가 가스상의 형태로 배출되는 농도에 비해 높은 것으로 나타났다. 한편, 브롬 함량을 측정할 때, 연소 반응기를 이용한 경우가 XRF나 연소-이온크로마토그래피를 이용한 경우에 비해 농도가 상대적으로 낮게 평가되는 것으로 나타났다.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
제주도 안디졸(Andisol) 토양 분포지역 중 화산성 쇄설물과 현무암으로부터 기원된 두 토양의 Bo층을 대상으로 완충능력을 계산하고 토양의 알루미늄 용해도가 완충능력에 미치는 영향을 연구하였다. 주상실험 결과는 pH 6.0과 4.0 부근에서 완충작용이 일어남을 보여 주며, 현무암기원의 토양보다 화산쇄설암기원 토양의 완충능력이 더 큰 것으로 나타났다. 다양한 pH조건에서의 배치평형실험 결과 다량의 알루미늄 함유 광물상을 갖는 제주도 안디졸 토양 Bo층에서의 알루미늄 거동은 $Al(OH)_3$, 이모골라이트 혹은 프로토-이모골라이트 등의 고상에 주로 영향을 받는 것으로 나타났다. Bo층 토양의 광물조성, 배치 평형실험결과, 그리고 주상실험 결과를 종합해 볼 때, pH 4.0 부근에서 나타나는 뚜렷한 완충능력($\beta$)은 깁사이트 및 프로토-이모골라이트의 용해도 특성에 의해서 좌우되는 것으로 해석된다. pH 6.0 내외의 완충작용은 규산염광물의 용해도 및 염기성양이온의 양이온교환반응에 의해 진행되고 있으나, 낮은 염기성 포화도는 토양산성화가 더 진행될 경우 이러한 완충효과가 오래 지속되지 못할 것임을 지시한다.
In the present study, at first, 2,4-Dihydroxy Salophen (2,4-DHS), has been synthesized by combination of 1, 2-diaminobenzene and 2,4-dihydroxybenzaldehyde in a solvent system. This ligand containing meta-quinone functional groups were characterized using UV-Vis and IR spectroscopies. Subsequently, the interaction between native calf thymus deoxyribonucleic acid (ct-DNA) and 2,4-DHS, was investigated in 10 mM Tris/HCl buffer solution, pH 7.2, using UV-visible absorption and fluorescence spectroscopies, thermal denaturation technique and viscosity measurements. From spectrophotometric titration experiments, the binding constant of 2,4-DHS with ct-DNA was found to be (1.1 ${\pm}\;0.2)\;{\times}\;10^4\;M^{-1}.$ The fluorescence study represents the quenching effect of 2,4-DHS on bound ethidium bromide to DNA. The quenching process obeys linear Stern-Volmer equation in extended range of 2,4-DHS concentration. Thermal denaturation experiments represent the increasing of melting temperature of DNA (about 3.5 ${^{\circ}C}$) due to binding of 2,4-DHS. These results are consistent with a binding mode dominated by interactions with the groove of ct-DNA.
Kim, Byung-Joo;Bae, Kyong-Min;An, Kay-Hyeok;Park, Soo-Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권4호
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pp.1321-1326
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2011
In this work, the effects of different surface functional groups on the elemental mercury adsorption of porous carbons modified by chemical treatments were investigated. The surface properties of the treated carbons were observed by Boehm's titration and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). It was found that the textural properties, including specific surface area and pore structures, slightly decreased after the treatments, while the oxygen content of the ACs was predominantly enhanced. Elemental mercury adsorption behaviors of the acidtreated ACs were found to be four or three times better than those of non-treated ACs or base-treated ACs, respectively. This result indicates that the different compositions of surface functional groups can lead to the high elemental mercury adsorption capacity of the ACs. In case of the acid-treated ACs, the $R_{C=O}/R_{C-O}$ and $R_{COOH}/R_{C-O}$ showed higher values than those of other samples, indicating that there is a considerable relationship between mercury adsorption and surface functional groups on the ACs.
The combinations of N-4-salicyloamido-2-amino-6-piperidinopyrimidine 3-oxide (Salmi) and two transitional metals were colored. Among metals, Fe(III) made a distinct colored comp lex with Salmi. The mole ratio of Salmi and Fe(III) in the complex was 1:1. This Salmi-Fe(III) complex was recrystallized in Hexane/Acetone(=10/1, v/v) and investigated its physicochemical properties. The color of this complex was changed by pH.; deep violet pink in acids, orange in neutral, and yellow in bases. The range of color change was approximately 0.7 pH unit. Acid-base titration of various acidic or basic drugs using Salmi-Fe(III) complex as an indicator showed good accuracy and reproducibility.
Novel pH-sensitive moieties containing an s-triazine ring were synthesized with sulfonamide and secondary amino groups. The synthesized pH-sensitive moieties were used for the synthesis of a pH-sensitive amphiphilic ABA triblock copolymer. The pH-sensitive triblock copolymer was composed of diblock copolymers, methoxy poly(ethylene glycol)-poly ($\varepsilon$-caprolactone-co-D,L-lactide) (MPEG-PCLA), and pH-sensitive moiety. These copolymers could be dissolved molecularly in both acidic and basic aqueous media at room temperature due to secondary amino and sulfonamide groups. The synthesized s-triazine rings containing pH-sensitive compounds were characterized by ${^1}H-NMR,\;{^13}C-NMR$, and LC/MSD spectral data. The synthesized diblock and triblock copolymers were also characterized by ${^1}H-NMR$ and GPC analyses. The critical micelle concentrations at various pH conditions were determined by fluorescence technique using pyrene as a probe. Furthermore, the micellization and demicellization study of the triblock copolymer was done with pH-sensitive groups. The sensitivity towards pH change was further established by acid-base titration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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