본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
폐스크랩으로부터 Ru을 회수하기 위한 전처리 공정으로 질산을 침출제로 사용하여 Pb, Ba, Zn, Al, Bi, Ag Fe, Co, Zr, Si 등의 침출 거동을 고찰하고, 이들 성분들을 제거 할 수 있는 최적조건을 도출하고자 하였다. 실험결과 고액농도 250 g/L에서 10-15% 질산 용액으로 약 90%의 Pb를 침출시켜 제거할 수 있었다. 또한 Ba의 경우도 Pb와 유사한 침출 거동을 나타내었으며, 기타 금속원소들 중 Zn, Al, Bi, Ag, Fe, Co, Zr은 질산농도 증가에 따라 침출율이 증가하나 질산농도가 10% 이상에서는 침출율이 거의 일정하였다. 한편, Ru의 경우는 약 100 ppm 이하로 침출율이 미미하였고, 질산침출 후 잔사중에 Ru이 50%이상으로 농축됨을 알 수 있었다.
한국지구물리탐사학회 2003년도 Proceedings of the international symposium on the fusion technology
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pp.618-623
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2003
Solvent extraction experiments for separation of impurities from Ni-rich solution were carried out for manufacturing of high purity Ni compounds from acid leaching solution of spent Ni-Cd secondary battery. Artificial and leaching solutions were used as aqueous phases and PC88A saponified by sodium in kerosene were used as organic phase. The extraction order is Zn>Mn>Co>Ni and extraction percentage of metal ions was increased with increase of the concentration of extractant, initial pH of aqueous phase and ratio of O/A. The separation of cobalt, zinc and manganese from nickel was effectively accomplished at the condition of extraction stage=l, O/A=1 and initial pH 5.0 with 1.0 $mol/dm^3$ PC88A saponified to $50\%$ with NaOH.
철강산세작업중 발생하는 폐산세용액의 재활용중 산화철이 부산물로 생산되고 있다. 이 산화철은 안료 및 훼라이트원료로 사용되고 있다. 훼라이트원료로 사용되는 산화철은 불순물을 엄격히 제한하고 있다. 본 연구에서는 산화철의 주요 불순물인 실리카 및 기타성분을 제거하기 위하여 폐산세용액에서 여과법, 흡착매체법, Fe leaching, 중화법 등 여러 가지 제거방법으로 불순물제거 실험을 하여, 각 방법의 효과를 고찰하였다.
미생물 침출과 용매추출 기술을 이용하여 전자스크랩중의 구리 및 주석의 회수에 관한 연구를 실시하였다. Asperigillus niger를 이용한 미생물 침출시 신진대사 작용에 의해 구연산(citric acid)이 생성되며 이러한 구연산에 의해 전자스크랩중의 구리, 철, 주석, 납 등의 성분이 침출된다. 이러한 침출용액으로부터 먼저 10vo1.% LIX84를 이용하여 선택적으로 구리를 추출할 수 있었고, LIX84에 의해 추출 분리된 구리는 전해채취공정을 거쳐 99.9%의 금속 구리로 회수가 가능하였다. 한편, 구리가 추출 분리된 침출여액에서 주석을 회수하기 위해서 10% Alamine336을 이용하여 철 및 주석을 추출하고, 철 및 주석이 추출된 유기상을 NaCl용액을 탈거제로 사용함으로써 순수한 철 및 주석의 혼합용액을 얻었다. 이러한 혼합용액에서 철분말을 이용한 치환법으로 주석을 금속상태의 침전물로 회수가 가능하였다.
본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
폐리튬이온전지의 재활용 일환으로 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Co와 Li을 회수하기 위하여 황산침출거동을 조사하였다. 황산 2M용액, $75^{\circ}C$ 조건에서 환원제를 첨가하지 않은 경우, $LiCoO_2$로부터 Li가 거의 100% 침출되는 반면에 Co는 같은 조건에서 40% 이하의 침출율을 보였다. Co의 침출율을 향상시키기 위하여 과산화수소를 환원제로 2~20 vol%범위에서 사용하였다 10 vol% 이상의 과산화수소를 첨가하였을 때, Co와 L거 침출율은 모두 95% 이상 이었다. 이는 환원제로서 과산화수소가 Co(III)를 Co(II)로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 황산농도, 온도, 과산화수소 첨가량이 증가함에 따라 Co와 L리 침출율은 증가한 반면에 초기 광액농도가 증가할수록 Co와 L긴 침출율은 감소하였다. 이상의 조업변수 실험을 통하여 코발트계 리튬이온전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$의 황산침출에서 황산농도 2 M, 침출온도 $75^{\circ}C$,초기광액농도 100 g/L, 과산화수소 첨가량 20 vol%에서 30분의반응시간이 침출 최적조건으로 생각된다.
폐 PCBs중 구리의 효율적이고 친환경적인 회수기술을 개발하려는 목적으로, 염산 용액 내에서 전해 생성된 염소를 이용하여 구리의 침출거동에 관한 연구를 수행하였다. 염산농도 1M, 교반속도 400 rpm, 용액온도 $25^{\circ}C$, 전류밀도 $10mA/cm^2$에서 전해 생성된 염소의 반응초기(구리이온 농도<3.6g/L) 침출반응 이용효율은 거의 100% 이었다 침출의 진행으로 용액 내 구리 이온의 농도가 3.6g/L에 도달하면 전기화학적 산화종이 $Cl^-$에서 침출반응으로부터 생성된 $Cu^+$ 이온으로 바뀌어 전극 전위의 급격한 감소가 관찰되었다. 또한 1M염산 침출 용액 내 구리 이온의 농도가 CuCl의 용해도 한계인 5.2g/L에 도달하면 침출속도가 초기침출속도보다 약 0.5배정도 감소하였다. CuCl의 용해도 한계가 높은 $Cl^-$의 농도가 3M인 조건에서는 이러한 침출속도의 감소가 일어나지 않았으며 이는 구리 표면에 $CuCl_{(s)}$층 생성이 침출반응에 큰 영향을 주는 것을 의미한다.
타이타늄 철석은 이산화 타이타늄 제조를 위해 사용되는 주요 광석 중 하나이다. 순도 99.9% 이상의 이산화 타이타늄 제조를 위해, 타이타늄 철석에 존재하는 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)과 같은 불순물로부터 타이타늄(IV)을 분리해야 한다. 본 논문에서는 타이타늄 철석으로부터 염산 침출 및 고순도 타이타늄(IV) 용액으로부터 가수분해를 통해 고순도 이산화 타이타늄 습식 제련 공정을 조사했다. 타이타늄(IV), 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)의 침출률에 대한 염산 농도, 광액농도 그리고 침출 시간에 따른 영향에 대해 조사했고 최적 침출 조건을 얻었다. 타이타늄(IV)을 가수분해하기 위한 중화제로 수산화암모늄 및 수산화나트륨 용액을 사용했다. 수산화 암모늄 용액으로 가수 분해된 침전물을 소성하여 아나타제상의 이산화 타이타늄을 얻었다. 타이타늄 철석으로부터 고순도 이산화 타이타늄 분말 제조를 위한 습식 제련 공정이 개발 가능하다.
폐CRT의 재활용 공정에서 Panel 유리에 도포 된 형광체의 제거 시 발생하는 슬러지로부터 Y를 회수하는 연구를 수행하였다. HCI및 $HNO_3$을 사용하여 Y를 침출하였으며 산 농도, 침출온도, 침출시간, 광액농도가 침출율에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 침출액으로부터 Y와 Pb를 침전 법으로 회수하는 실험을 행하였다 슬러지로부터 HCl 및 $HNO_3$에 의한 Y의 침출거동은 유사한 경향을 나타내었다. 광액농도를 280 g/L로 하여 $90^{\circ}C$에서 3.0M HCl및$ HNO_3$로 침출 하였을 때 시간에 따라 Y의 침출율은 증가하다가 40분 이상에서는 각각 93%, 90%로 일정한 침출율을 나타내었다. 침출액에 $H_2$$C_2$$O_4$를 첨가하여 Y를 회수하였으며 Pb는 $Na_2$$SO_4$를 가하여 $PbSO4$로 제거하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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