• 자원리싸이클링
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• 제22권2호
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• pp.22-28
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• 2013

실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.

• 공업화학
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• 제3권4호
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• pp.686-693
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• 1992

주성분이 heazlewoodite와 ferronickel로 구성된 니켈 matte로 부터 니켈의 용해를 지배하는 메카니즘을 규명하기 위해서, 염산용액에서 침출실험을 수행하였다. 실험온도 범위는 $50-90^{\circ}C$ 이고, 입자의 크기는 $100-160{\mu}m$와 $400-500{\mu}m$이며, 산농도는 0.5-3.ON 이었다. Heazlewoodite의 용해속도는 ferronickel 보다 휠씬 빨랐으며, 2성분이 각각 다른 반응속도로 동시에 용해하였다. 본 실험범위에서는 중간체인 NiS가 생성되지 않았지만, 반응용액이 $H_2S$로 포화되면 입자표면에 NiS의 얇은 막이 생성될 가능성을 배제할 수 없다. 반응초기의 활성화 에너지는 약 10kca1/g mol 이었고, 용해반응은 입자표면에서 진행되어 시간이 경과함에 따라 입자의 크기가 감소하였으며, 니켈의 용해속도가 1.0N 까지는 염산농도에 비례하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제3권1호
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• pp.17-24
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• 1994

석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권2호
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• pp.85-90
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• 2018

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 희토류를 회수하기 위하여 $H_2SO_4$로 침출한 용액에 10 M NaOH를 첨가하여 희토류를 pH 2.0 이하에서 약 98 % 침전시켰다. 이후 회수된 희토류 복합 침전물은 $800^{\circ}C$에서 4시간 동안 열처리를 통해 $HNO_3$에 대한 침출률을 증가시켰으며, 희토류 복합 침전물이 용해된 용액에 oxalic acid를 첨가하여 2차 침전을 실시하였다. 재침전된 희토류는 다시 $800^{\circ}C$에서 4시간 열처리를 통해 산화물 형태로 변환되었으며, 이때 희토류 산화물의 순도는 약 99.5 %를 나타내었다.

• 한국토양비료학회지
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• 제48권1호
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• pp.64-71
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• 2015

Soil contamination with arsenic and heavy metals is a worldwide problem. Main objective of this research was to evaluated effects of reducing heavy metal leaching under reduced soil condition amended with industrial by-products. The contaminated soil was amended with 3% (w/w) of limestone (Ls), steel slag (SS) and acid mine drainage sludge (AMDS). Synthetic acid rain ($H_2SO_4:HNO_3=6:4$, pH 5.5 fixed) was used for feeding solution with flow rate of $0.78{\sim}0.88mL\;min^{-1}$. Results showed that similar pH and EC of leachate was observed in all treatments regardless of applied industrial by-products. However, arsenic concentration of leachate increased when industrial by-products were mixed. Meanwhile, concentration of heavy metal in the leachate decreased from 11.3 to 4.59 mg for Cd, from 92.3 to 7.93 mg for Pb, and from 11,716 to 1,788 mg for Zn via immobilization in soil with AMDS amended, respectively. Overall, application of industrial by-products can be an environmentally-friendly way to remediate soil and(or) leachate contaminated with metal(loid)s in metal mine site.

• 자원리싸이클링
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• 제19권4호
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• pp.41-50
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• 2010

초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제19권6호
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• pp.51-60
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• 2010

리튬이차전지 양극스크랩으로부터 코발트와 리튬을 회수하기위해 물리적 전처리, 침출, 용매추출 및 회수실험을 행하였다. 실험재료로 제조공정에서 발생되는 코발트계 양극스크랩을 사용하여 단위공정별 최적조건을 구하였다. 물리적전처리 최적조건은 온도 $500{\sim}550^{\circ}C$, 파쇄날 회전속도 1000rpm이었으며, 침출 최적조건은 300rpm, 2M $H_2SO_4$, 2.5M $H_2O_2$, $95^{\circ}C$이었다. D2EHPA(bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid) 와 PC88A를 각각 알루미늄과 코발트의 추출제로 사용하여 분리.정제하였으며, 코발트는 염기성시약을 사용하여 $Co(OH)_2$로, 리튬은 탄산나트륨 및 LiOH를 사용하여 탄산리튬($LiCO_3$)으로 회수하였다. $Co(OH)_2$는 열처리를 하여 삼산화코발트($Co_3O_4$)로 만들고 분쇄기를 사용하여 10 ${\mu}m$정도의 입자를 만들었다. 최적조건에서 코발트와 리튬 회수율은 99%이상, 리튬회수율은 99%이상이었으며, 삼산화코발트의 순도는 99.98%이상이었다.

• 자원환경지질
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• 제36권6호
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• pp.469-480
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• 2003

용출실험 연구는 서보 및 청양광산의 광미와 오염토양이 산성비(pH 5.0∼3.0)또는 강한 산성용액(pH 2.5∼l.0)과 반응하였을 때 용출될 수 있는 중금속의 함량을 예측하기 위하여 실시되었다. pH 5.0∼3.0인 용액에서, pH가 낮아질수록 광미 내 비소, 납, 아연의 용해도는 많이 증가하였다. 반면에 토양에서의 중금속의 용해도는 매우 제한적이었다. 이와 같은 결과로부터 산성비에 의하여 광미 내 납, 비소, 아연은 용출되나, 토양 내 이들 원소들은 고정되어 있음을 알 수 있다. pH 2.5∼l.0인 강한 산성과 반응시에는 pH가 낮아질수록 오염된 토양 내 아연, 카드뮴, 구리의 농도가 급격히 증가하는 반면, 광미 내에서는 납, 비소, 코발트의 용해도가 매우 증가한다 한편, CY4(청양광산)를 제외한 광미 내 아연, 카드뮴 및 구리의 용해도는 매우 낮은 pH(약 pH 1)에서 조차 낮은 용해도를 보여준다. 이것은 불완전 용해 또는 불용성의 광물상의 존재에 기인한다. 따라서 중금속의 용해도는 반응 용액의 pH뿐만 아니라 광미 및 오염토양 내 존재하는 금속의 존재형태에 영향을 받음을 알 수 있다. 반응용액의 pH가 5.0∼3.0인 경우, 광미에 함유된 원소들 간의 상대적인 이동도는 Pb>Zn>Cd)Co=Cu＞As이었다. 반응용액의 pH가 2.5∼l.0사이인 경우, 금속원소들의 상대적인 이동도는 오염 토양의 경우 Zn＞Cd>Cu≫Co>Pb=As이고, 광미로부터는 Pb≫Zn>Cd>As>Co>Cu이었다. 이러한 연구결과들은 이 지역에서 광산 폐기물의 환경적 영향에 대한 평가를 가능하게 하고, 복원 계획에 대한 유용한 자료로 사용될 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제20권6호
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• pp.78-82
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• 2011

초임계 ₂추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 ₂를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 ₂와 함께 추출제로 사용하였으며 ₂의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 ₂추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 ₂추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.

• 공업화학
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• 제8권4호
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• pp.679-684
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• 1997

석유화학공업에서 사용된 유동접촉분해(FCC) 폐촉매의 주성분은 Si와 Al이며, 그외에 Fe, Zn, Ti 등의 기본금속과 알칼리금속 및 Ce, Nd, Ni, V 등의 희유금속이 함유되어 있다. $0.25mo1/dm^3-H_2SO_4$를 침출제로 폐촉매를 침출하였을 때 Ce가 640, Nd가 310, 그리고 V가 $450mg/dm^3$ 함유된 pH 1.0의 침출액을 얻었고, 아미노인산형 킬레이트수지에 의하여 Ce와 Nd를 선택흡착시킨 후, $4.0mol/dm^3-HCl$로 용리시켜 $1.2g/dm^3$의 Ce와 $0.75 g/dm^3$의 Nd 농축액을 얻었다. 농축액을 다시 옥살산 침전 및 공기산화법으로 처리하여 Ce와 Nd의 분리가 가능하였으며, 염소이온 공존하에 추출제 TOPO를 이용한 용매추출법으로 V와 Al을 각각 분리시켜, FCC 폐촉매로부터 순도가 99%인 Ce, Nd 및 V의 분리정제가 가능하였다.