• 제목/요약/키워드: Acid Leaching

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네오디뮴 폐자석 재활용을 위한 화학환원법을 이용한 철 나노 분말 제조 (Synthesis of Iron Nanopowder from FeCl3 Solution by Chemical Reduction Method for Recycling of Spent Neodymium Magnet)

  • 하용황;강윤지;최승훈;윤호성;안종관
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권12호
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    • pp.6187-6195
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    • 2012
  • 네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.

토양세척기법을 이용한 중금속 오염토양 처리에서 중금속 추출특성 (The Extraction Characteristics of Metal-contaminated Soil by Soil Washing)

  • 황선숙;이노섭;남궁완
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권10호
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    • pp.1072-1080
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    • 2005
  • 과거 납제련소 부지의 중금속으로 오염된 토양을 EDTA, citrate, HCl의 세가지 용매를 이용하여 토양세척법으로 처리한 경우 중금속의 추출특성에 대하여 중금속의 추출율과 화학적 결합형태별 변화를 중심으로 살펴보았다. EDTA를 이용한 토양세척실험에서 중금속의 추출은 Pb에 특히 효과적이었다. EDTA/HM의 물비가 증가할수록 Pb의 제거율도 증가하였고 EDTA/HM의 몰비 6.5에서 효율적인 제거가 가능하였다. Citrate를 이용한 토양세척실험에서 중금속의 추출은 다른 중금속들 보다 Zn의 추출에 효과적이었다. HCl은 모든 중금속에 대하여 전반적으로 높은 추출율을 나타내었으며 0.3N 농도에서 가장 효율적인 추출이 가능하였다. EDTA로 토양세척법 처리 전후 중금속의 결합형태별 변화는 교환성과 탄산염 형태와 같이 결합력이 약한 형태로 존재하는 중금속이 대부분 추출되었다. Citrate와 HCl 처리 후 중금속의 결합형태별 변화는 네가지 중금속 모두 유사한 경향을 보였으며 Pb은 처리 전보다 처리 후에 교환가능성 형태가 증가하는 현상이 관찰되었다. Citrate 처리시 중금속 추출효율은 비결정성 형태의 함량과 거의 일치하는 결과를 나타내었다. EDTA와 HCl을 이용한 경우는 중금속 추출효율과 중금속의 결합형태의 비교결과 Zn을 제외한 나머지 중금속의 경우 비잔류성 형태의 대부분을 제거할 수 있었다. 처리 후 토양의 TCLP 결과는 EDTA로 처리한 경우에 Pb의 USEPA 기준인 5 mg/L를 만족시켰다.

Recycling of end-of-life LiNixCoyMnzO2 batteries for rare metals recovery

  • Sattar, Rabia;Ilyas, Sadia;Kousar, Sidra;Khalid, Amaila;Sajid, Munazzah;Bukhari, Sania Iqbal
    • Environmental Engineering Research
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    • 제25권1호
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    • pp.88-95
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    • 2020
  • An investigation of rare metals recovery from LiNixCoyMnzO2 cathode material of the end-of-life lithium-ion batteries is presented. To determine the influence of reductant on the leach process, the cathode material (containing Li 7.6%, Co 20.4%, Mn 19.4%, and Ni 19.3%) was leached in H2SO4 solutions either with or without H2O2. The optimal process parameters with respect to acid concentration, addition dosage of H2O2, temperature, and the leaching time were found to be 2.0 M H2SO4, 4 vol.% H2O2, 70℃, and 150 min, respectively. The yield of metal values in the leach liquor was > 99%. The leach liquor was subsequently treated by precipitation techniques to recover nickel as Ni(C4H7N2O2)2 and lithium as Li2CO3 with stoichiometric ratios of 2:1 and 1.2:1 of dimethylglyoxime:Ni and Na2CO3:Li, respectively. Cobalt was recovered by solvent extraction following a 3-stage process using Na-Cyanex 272 at pHeq ~5.0 with an organic-to-aqueous phase ratio (O/A) of 2/3. The loaded organic phase was stripped with 2.0 M H2SO4 at an O/A ratio of 8/1 to yield a solution of 114 g/L CoSO4; finally recovered CoSO4.xH2O by crystallization. The process economics were analyzed and found to be viable with a margin of $476 per ton of the cathode material.

폐촉매로부터 Pd회수 및 이를 이용한 Pd/C 촉매 재제조 기술 개발 (Recovery of Palladium (Pd) from Spent Catalyst by Dry and Wet Method and Re-preparation of Pd/C Catalyst from Recovered Pd)

  • 김지선;권지수;백재호;이만식
    • 공업화학
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    • 제29권4호
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    • pp.376-381
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    • 2018
  • 본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.

Li1.6[MnM]1.6O4(M=Cu, Ni, Co, Fe)의 합성 및 리튬 흡착제용 신규 전구체로서의 물리화학적 성질 (Synthesis of Li1.6[MnM]1.6O4 (M=Cu, Ni, Co, Fe) and Their Physicochemical Properties as a New Precursor for Lithium Adsorbent)

  • 김양수;문원진;정순기;원대희;이상로;김병규;정강섭
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제12권10호
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    • pp.4660-4665
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    • 2011
  • 리튬 흡착제용 신규 전구체인 $Li_{1.6}(MnM)_{1.6}O_4$ (M=Cu, Ni, Co, Fe)을 수열법에 의해 합성한 후에, 물리화학적인 성질을 고찰하였다. XRD와 HRTEM을 이용한 분석 결과로부터 Co를 도핑한 경우에는 본래의 스피넬 구조가 유지되는 반면에, Cu, Ni, Fe를 도핑한 경우에는 구조적인 변화가 발생하는 것을 확인하였다. Co 도핑에 의해 확인된 구조의 안정화는 산처리에 의해 리튬을 침출시킨 후에도 유지되었다. 해수에 함유된 리튬을 흡착하는 효율은 Co가 도핑된 망간 산화물 인 $Li_{1.6}[MnCo]_{1.6}O_4$가 상업적으로 적용 가능한 $Li_{1.33}Mn_{1.67}O_4$ 보다 우수한 특성을 나타내었다. 해수 1g으로부터 흡착되는 Li의 양은 $Li_{1.6}[MnCo]_{1.6}O_4$를 사용했을 경우에 35mg이었고, $Li_{1.33}Mn_{1.67}O_4$을 사용했을 경우에는 16mg 이었다.

용매추출-전해채취법에 의한 망간단괴 매트상 모의 침출용액으로부터 코발트 회수 (Recovery of Cobalt from Synthetic Leaching Solution of Manganese Nodule Matte by Solvent Extraction-electrowinning)

  • 김현호;남철우;박경호;윤호성;김민석;김철주;박상운
    • 자원리싸이클링
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    • 제25권2호
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    • pp.33-41
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    • 2016
  • 망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.

조직공학적 바이오디스크의 섬유륜 재생을 위한 지지체 특성평가 (Evaluation of Various Scaffolds for Tissue Engineered Biodisc Using Annulus Fibrosus Cells)

  • 하현정;김순희;윤선중;박상욱;소정원;김문석;이종문;강길선;이해방
    • 폴리머
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    • 제32권1호
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    • pp.26-30
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    • 2008
  • 추간판 디스크의 섬유륜(AF)조직 재생에 적합한 다양한 담체를 평가하기 위해 천연재료인 소장점막하조직(SIS)과 탈미네랄화된 골분(DBP)을 폴리(락타이드-글리콜라이드) 공중합체(PLGA)와 혼합하여 담체(PLGA/SIS, PLGA/DBP, PLGA/SIS/DBP)를 제조하였으며, PLGA담체, PGA 메쉬, SIS 스폰지와 비교하였다. 제조된 담체의 압축강도 및 AF 세포를 담체에 파종하여 콜라겐 양과 DNA량을 측정하였으며, 이를 누드마우스 피하에 이식 후 적출하여 육안관찰과 조직학적인 평가를 수행하였다. 압축강도 측정에서 PLGA와 유사하게 PLGA/SIS, PLGA/DBP 에서도 충분한 강도를 나타내었다. DNA 증가량에 따른 콜라겐 양은 PLGA/SIS 에서 가장 높게 나타났고, 면역화학 염색을 통해 PLGA/SIS, PLGA/SIS/DBP 에서 글라이코스아미노글라이칸과 콜라겐 발현량이 높음을 확인하였다.

국내유통 먹는샘물 중의 안티몬 함량 및 용기 이행 특성 (Antimony Content of Natural Mineral Water in Korean Market and Migration into Water from Bottle Material)

  • 허유정;양미희;조양석;안경희;이연희;정현미;권오상;박주현
    • 한국물환경학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.199-205
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    • 2014
  • The knowledge on the migration of antimony (Sb) from PET bottles into the water is of greate concern. Antimony in all bottled water marketed in korea and in raw water was analyzed. The detection rate of antimony in total bottled water was 88 % and 100% in PET (Polyethylene terephthalate, PET), 55% in PC (Polycarbonate, PC) bottled water. 55% of raw water contained antimony. The average concentration of Sb in PET bottled water was $0.39{\mu}g/L$, higher than PC bottles ($0.20{\mu}g/L$) and the raw water ($0.22{\mu}g/L$). The migration of Sb into water that is stored in different conditions (room temperature, $45^{\circ}C$, and direct sunlight exposure) was investigated for 180 days. The migration tendency increased with the storage time and temperature. PET bottles showed a sharp increase of Sb concentration at $45^{\circ}C$, but there was no differences between the room temperature and sunlight exposure. The Sb migration in all simulated solution(deionized water, 4% acetic acid, and 20% ethanol) also increased with storage time and temperature. The Sb migration values ranged from 0.35 to $0.49{\mu}g/L$ in all simulated solution, which was far below the permissible korean migration level of $40{\mu}g/L$. There was a tendency that the number of re-use of a bottle and the amount of leaching were in inverse proportion.

Separation of Valuable Metal from Waste Photovoltaic Ribbon through Extraction and Precipitation

  • Chen, Wei-Sheng;Chen, Yen-Jung;Yueh, Kai-Chieh
    • 자원리싸이클링
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    • 제29권2호
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    • pp.69-77
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    • 2020
  • 최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.

망간단괴 매트상 모의 침출용액으로부터 용매추출-전해채취 공정에 의한 구리의 회수 (Recovery of Copper from Synthetic Leaching Solution of Manganese Nodule Matte by Solvent Extraction-electrowinning Process)

  • 김현호;박경호;남철우;윤호성;김민석;김철주;박상운
    • 자원리싸이클링
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    • 제25권1호
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    • pp.60-67
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    • 2016
  • 망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.