쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.
원자흡수용 gas-jet assisted RF 글로우 방전시스템을 제작하고 시료손실량과 원자흡광도에 미치는 실험변수들에 관한 연구를 수행하였다. 시료손실량과 흡광도는 방전전력, 압력 및 가스흐름에 큰 영향을 받았다. 원자흡광도와 시료손실량을 가스흐름이 600ml/min로 증가할 때 까지 계속 증가하였으며, 방전 압력은 3mbar에서 최대 흡광도를 나타내었다. 방전전력이 증가할수록 시료손실량과 흡광도는 증가하였으나 시스템의 안정도에 영향을 미치는 관계로 적당한 값의 선택이 필요하였다. 스테인리스 스틸 시료 중의 Ni과 황동시료 중의 Cr의 검량선을 작성한 결과 양호한 직선성이 얻어졌다.
Cr(III)과 Cr(VI)이온 각각을 Aliquat 336으로 단계적으로 용매추출하여 분리하고 원자흡수분광법으로 정량하였다. 즉, $Cr^{3+}$와 $Cr_2O_7^{2-}$의 혼합용액으로부터 Aliquat 336/MIBK로 먼저 $Cr_2O_7^{2-}$을 선택적으로 추출하고, 그 추출액 중의 농도를 $N_2O-C_2H_2$ 불꽃으로 측정한 다음, 남은 수용액에 citrate를 가하여 $Cr^{3+}$을 음의 착이온으로 만들어 같은 추출제를 사용하여 같은 방법으로 추출 및 정량하였다. $Cr^{3+}$와 $Cr_2O_7^{2-}$의 농도가 Cr로서 각각 0.1∼1.0 g/mL 범위의 혼합시료 50mL부터 1%(V/V) Aliquat 336/MIBK 5 mL로 1회씩 추출하여 각 농도에 대한 분석결과, 회수율이 98.8∼101.7%였다.
A dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet (DLLME-SFO) has been developed as a new approach for the extraction of trace copper in water and beverage samples followed by the determination with flame atomic absorption spectrometry. In the DLLME-SFO, 8-hydroxy quinoline, 1-dodecanol, and methanol were used as chelating agent, extraction solvent and dispersive solvent, respectively. The experimental parameters related to the DLLME-SFO such as the type and volume of the extraction and dispersive solvent, extraction time, sample volume, the concentration of chelating agent and salt addition were investigated and optimized. Under the optimum conditions, the enrichment factor for copper was 122. The method was linear in the range from 0.5 to $300\;ng\;mL^{-1}$ of copper in the samples with a correlation coefficient (r) of 0.9996 and a limit of detection of $0.1\;ng\;mL^{-1}$. The method was applied to the determination of copper in water and beverage samples. The recoveries for the spiked water and beverage samples at the copper concentration levels of 5.0 and $10.0\;ng\;mL^{-1}$ were in the range between 92.0% and 108.0%. The relative standard deviations (RSD) varied from 3.0% to 5.6%.
본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.
Objectives: In this study, blood lead was analyzed using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAs) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). We tried to examine the difference and consistency of the analytical values and the applicability of the analytical method. Methods: We selected 57 people who agreed to participate in this study. After confirming the linearity of the calibration standard curves in GF-AAs and ICP-MS, the concentrations of lead in quality control material and samples were measured, and the degree of agreement was compared. Results: The detection limit of the ICP-MS was lower than that of GF-AAs. The coefficient of variation of reference materials was shown to be stable in the ICP-MS and GF-AAs. When the correspondence between the two equipments was verified by bias of the analysis values, a concordance was shown, and approximately 98% of the ideal reference lines were present within ${\pm}40%$ of the deflection. Conclusion: GF-AAs showed high sensitivity to single heavy metal analysis, but it took much time and showed higher detection limit than ICP-MS. Therefore, it would be considered necessary to switch to ICP-MS analysis method, considering that the level of lead exposure is gradually decreasing.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.111-115
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1997
Iron-doped LiNbO$_3$ crystals were grown by floating zone(FZ) method with different [Li]/[Nb] ratio in order to investigate doping effects of transition metal impurity in LiNbO$_3$ crystal. The grown crystals were analyized edge in UV/VIS/IR spectrometry and EPMA(electron probe micro-analysis). The absorption edge in UV-VIS region and OH-absorption peak in IR region were investigated. The change of Fe concentration along the solidification direction was also investigated
A simple and direct method is developed for the determination of light Elements in atmospheric particulates by X-ray fluorescence spectrometry. Calibration standards for the light elements such as Al, Mg, K, Ca, etc are prepared by filtering real atmospheric particulates over variable time and subsequently standardizing them by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) analysis. The validity of this calibration method is tested by analyzing more than 100 aerosol samples, collected at urban(Seoul) and rural(Padori) sites over a two year period with this method and then comparing them with those by other accuracy proven methods such as AAS or ICP-MS: for all metals tested the results showed reasonably good agreements (R $\geq$ 0.95).
The influence of fluorescence, scattering, and absorbance in turbid material by light scattering was interpreted by the scattered fluorescence intensity and wavelength. The effect of optical property in scattering media was investigated. It is very important to study the charge coupled device(CCD) in spectrometry because we can use the molecular energy level, molecular structure, absorption or emission, intermolecular reaction, weakly bound molecular energy, photochemistry, fluorescence and photodynamic therapy. CCD is very essential to study the molecular structure and medical engineering combined laser spectroscopy in the modem physical and chemistry. Accordingly, this study has designed and manufactured the electromagnetic spectrometry with CCD, and has analyzed the hematoporphyrin derivative.
수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 비소의 분석에서 금속이온의 은폐제로 사용되는 L-cysteine, thiourea, KI/ascorbic acid 등의 예비 환원제와 염산, 질산, 황산 및 이들의 1:1 혼산의 종류 및 농도가 비소의 분석에 미치는 영향을 비교 연구하였다. 대부분의 예비 환원제의 경우 3-5M 이상의 고농도 산 용액에서 비소에 대한 높은 흡괌도를 나타냈으나, 0.1M 이하의 낮은 산 용액에서는 L-cysteine을 제외하고는 극히 저조한 흡광도를 나타내었다. 질산 산성용액에서는 흡광도 신호의 불안정성이 심하였다. 방해물질로서 $Cr^{6+}$, $Br^{5+}$ 이온의 방해영향이 크게 관찰되었지만, 이때 예비 환원제는 수소화물 생성을 크게 증가시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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