• Title/Summary/Keyword: 95% confidence level

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프로트롬빈시간 모니터링을 위한 CoaguChek XS의 유용성 (Utility of CoaguChek XS for Monitoring the Prothrombin Time)

  • 박노진;김용현;권경옥;나종성;원용순;성기범;이내희;최태윤;신정원;신희봉;이용화;이유경
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제65권6호
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    • pp.471-475
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    • 2008
  • 연구배경: 와파린의 치료 효과를 유지하고 부작용을 방지하기 위해서는 수시로 프로트롬빈 시간을 모니터링 할 필요가 있다. 이러한 목적의 현장검사기기는 편리하지만 그 정확성에 있어서 문제가 될 수 있으므로 평가가 필요하다. 방 법: 2007년 8월부터 2008년 2월까지 순천향대학교 부천병원에 내원한 환자 중에서 경구용 항응고제(와파린)를 복용하는 85명의 환자들을 대상으로 하여 검사실 표준검사법과 CoaguChek-XS를 사용하여 각각 INR값을 측정하고 비교 분석하였다. 결 과: 전체 85명 환자 중 2번 이상 INR을 측정한 사람 은 모두 25명으로 이들의 INR 측정간격은 평균 8.6주이었고, CoaguChek-XS와 표준검사법에서 INR 2.0 미만의 측정값들이 각각 39%, 38%를 차지하였다. 와파린을 복용하는 환자에서 표준검사법으로 측정한 INR값이 높고, 낮은 두 명의 환자에서 각각 5번씩 측정한 결과 CoaguChek-XS의 변이계수는 각각 4.50, 2.45, CA-7000은 각각 1.67, 0.66이었다. 두 검사 기기간의 상관성은 $R^2$이 0.966으로서 우수하였으며 Bland-Altman 분석을 통해서 두 기기간 차이의 평균이 0.13이었고 일치범위의 한계(95% 신뢰구간)는 -0.47~+0.72이었다. 또한 INR 값이 증가할수록 CoaguChek-XS의 측정값은 표준방법에 비해서 높게 측정되는 경향을 보였다. 결 론: CoaguChek-XS는 정밀도가 좋고 기존의 검사실표준검사법과의 상관성이 우수하였다. 따라서 CoguChek-XS는 경구 항응고제 치료환자의 INR을 모니터링 하는데 도움이 될 것으로 생각된다.

다중채널코일과 병렬영상기법 이용 시 두영역측정법을 사용한 신호대잡음비 측정의 문제점 (A study on Evaluating Validity of SNR Calculation Using a Conventional Two Region Method in MR Images Applied a Multichannel Coil and Parallel Imaging Technique)

  • 최관우;손순룡;민정환;권경태;유병규;이종석
    • 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
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    • 제38권4호
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    • pp.403-410
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    • 2015
  • 본 연구는 다중채널코일과 병렬영상기법 이용 시 관행적으로 사용하고 있는 두영역측정법을 사용한 신호대잡음비 측정의 문제점을 알아보고자 하였다. 두영역측정법 사용 시 3가지 전제 조건에 만족하는 단일채널구상코일을 이용한 기준 SNR을 산출한 후, 다중채널코일과 병렬영상기법 이용 시 공신력 있는 기관에서 권고하는 방법과 전제 조건을 고려하지 않고 사용되어 문제가 되는 두영역측정법을 사용하여 SNR을 산출한 후 비교하였다. 다중채널코일과 병렬영상기법 이용 한 두영역측정법이 가장 높은 상대표준편차를 보여 낮은 정밀도를 나타내었고, ROI 위치에 따른 SNR 차이도 매우 높아 공간적으로 잡음의 분포가 균일하지 않음을 알 수 있었다. Blend-Altman plot 통한 95% 신뢰구간 간격도 가장 넓어 기준이 되는 단일채널구상코일을 이용한 두영역측정법 대비 일치도가 낮음을 알 수 있었다. 본 연구는 동일한 영상획득조건에서 자기공명영상장치 성능평가 시험의 표준이 되는 AAPM 방법과, 신호 영역 내에서 잡음 레벨을 정확히 결정할 수 있는 NEMA 방법, 그리고 자기공명영상장치의 제조사가 권고하는 방법을 직접적으로 비교함으로써, 연구자들이 간과할 수 있는 전제조건을 만족하지 않는 다중채널코일과 병렬영상기법 이용 시, 두영역측정법을 사용한 신호대잡음비의 부정확한 문제점을 정량적으로 증명하였다는데 큰 의의가 있다.

대장직장암 간전이 환자에서 수술전 FDG PET의 예후인자로서의 중요성 (Prognostic Significance of Pre-operative FDG-PET in Colorectal Cancer Patients with Hepatic Metastasis)

  • 이효상;이원우;김덕우;강성범;이경호;이근욱;김지현;김상은
    • Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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    • 제43권5호
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    • pp.429-435
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    • 2009
  • 목적: 본 연구의 목적은 대장직장암 간전이 환자에서 수술 전 FDG-PET의 예후인자로서의 중요성을 평가하는 것이다. 대상 및 방법: 진단시부터 간전이를 동반한 대장직장암 환자로서, 수술 전 FDG-PET을 실시하고, 원발병변과 간전이병변에 대한 근치적 수술이 가능했던 24명의 환자 (남자: 여자=14:10; 나이 $63{\pm}10$세)가 연구에 포함되었다. 간전이병변은 13예는 간절제, 7예는 고주파절제술, 그리고 4예는 간절제와 고주파절제술을 함께 시행하였다. 잠재적 예후인자로 원발병변의 최대표준화섭취계수(이하 maxSUV), 간전이병변의 maxSUV, 원발병변/간전이병변의 maxSUV비(M/P ratio), 조직학적인 분화도, 수술 전 CEA, 혈관/림프계/신경 침범여부, T-병기, N-병기, 간전이 병변의 개수, 림프절 전이 개수, 간전이 치료방법을 연구에 포함시켰다. 결과: 24명의 환자 중 14명의 환자가 추적관찰기간 중 재발을 일으켰으며, 이들의 중앙 추적관찰기간은 244일이었다. 추적관찰기간 중 재발을 일으키지 않은 10명 환자의 중앙 추적관찰기간은 504일이었다. 분석에 포함한 잠재적 예후인자 중 M/P ratio만이 재발군($0.72{\pm}0.14$)과 비재발군($0.54{\pm}0.23$)에서 통계적으로 유의한 차이를 보였다(p=0.038). Cox 비례위험 모형을 이용한 생존분석에서 M/P ratio만이 유일하게 통계적으로 유의하게 재발을 예측하는 예후인자였다(상대위험도 37.7, 95% 신뢰구간 2.01-706.1, p=0.016). M/P ratio 0.61을 기준으로 이분하였을 때, 낮은군(<0.61) 11명의 무병생존률은 높은 군(${\geq}0.61$) 13명의 무병생존률에 비해 유의하게 높았다(p=0.026). 결론: 간전이병변/원발병변의 maxSUV 비(M/P ratio)는 간전이를 동반한 대장직장암 환자에서 술 후 재발을 예측하는 예후인자로서 유용하다. 간전이병변의 FDG섭취가 원발병변에 비해 상대적으로 높은 상태는 4병기의 대장직장암 중에서도 더욱 진행된 병기를 나타내는 것으로 보인다.

복합 레진으로 수복된 세 가지 첨와형태 와동의 파절 저항성에 관한 연구 (FRACTURE RESISTANCE OF THE THREE TYPES OF UNDERMINED CAVITY FILLED WITH COMPOSITE RESIN)

  • 최훈수;신동훈
    • 대한치과보존학회:학술대회논문집
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    • 대한치과보존학회 2008년도 Spring Scientific Meeting(the 129th) of Korean Academy if Conservative Dentistry
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    • pp.177-183
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    • 2008
  • 심미성 복합레진은 자연 치질을 보존시키며 나아가 잔존 치질의 강도를 강화시켜 준다. 복합레진 수복시 더 많은 치질을 남기기 위해 첨와 (undercut) 형태의 교합면 치질을 남긴 채 복합레진으로 수복하는 경우가 많으나, 어느 정도 강도가 복원되는지에 대해서는 잘 알려져 있지 않다. 이에 본 연구에서는 첨와 형태의 와동을 잔존치질의 두께 (법랑질 /법랑질과 상아질)에 따라 형성하고 복합레진으로 충전한 경우, 수복된 치아의 파절 저항성을 손상이 없는 자연치와 비교 평가하였다. 상악 대구치 40개의 교합면을 편평하게 삭제한 후 방사선 사진에서 치수각의 위치를 확인하였다. 대상 치아를 각 10개씩 4개군으로 분류하였으며, $1{\sim}3$군은 실험군으로 모두 협측에 깊이 7 mm, 근원심 폭경 5 mm의 첨와 형태 와동을 형성하였고, 와동저에서 치수각까지의 거리를 약 0.5 mm로 유지하였으며 교합면쪽의 치질 두께를 달리하였다. 1군은 법랑질과 소량의 상아질로 구성된 치질 두께를 1 mm, 2군은 법랑질과 상아질의 두께를 1.5 mm, 3군은 법랑질과 상아질의 두께를 2 mm가 되도록 하였고, 4군은 건전한 자연치를 와동형성 없이 대조군으로 사용하였다. 두께 측정은 방사선 사진을 스캔한 후 길이 확대 프로그램을 이용하였다. 각 와동을 37% 인산으로 산부식한 다음 단일병 접착제 Single $Bond^{TM}$ (3M/ESPE, USA)를 적용하였고 혼합형 복합레진 Filtek $Z-250^{TM}$ (3M/ESPE, USA)을 사용하여 적층 충전하였다. 치아를 실온에서 증류수에 24시간 동안 보관한 다음 Sof-Lex system (3M/ESPE, USA)을 사용하여 연마하였다. 이후 자가중합형 레진에 교합면을 기저부에 평행한 상태로 치근부를 매몰한 다음 Universal testing machine (Zwick Z010, Germany)에서 지름 3 mm의 staineless steel rod를 1 mm/min의 cross-head speed로 하중을 가하여 파절 강도를 측정하였다. 통계 분석은 95% 유의 수준의 One-way ANOVA와 Tukey test를 이용하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 와동 형성 후 복합레진을 수복한 군들은 대조군에 비해 약 75%의 파절 강도를 보였다. 2. 교합면쪽 잔존 치질의 두께에 따른 파절 저항은 유의한 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). 복합레진을 이용하여 첨와 형태의 와동을 수복한 후 파절 강도를 측정한 결과 건전 치아보다는 강도가 낮았지만, 상부의 잔존 치질이 대부분 법랑질로 이루어진 경우에도 복합 레진으로 수복하면 건전 치아 파절 강도의 75%까지 유지할 수 있다는 결론을 얻었다.

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선박용 강판의 수중 용접 최적화에 관한 연구 (Optimization for Underwater Welding of Marine Steel Plates)

  • 오세규
    • 수산해양기술연구
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    • 제20권1호
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    • pp.49-59
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    • 1984
  • 선박용 강판(KR Grade A-1, SWS41A, SWS41B)의 수중용접 최적화에 관한 연구결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 국산 라임티타니아계 용접봉 피복제의 흡수속도는 약 60분에서 일정하게 되고, 침수시간 8분까지의 흡수속도는 약 0.15%/min 였으므로 40cm 용접기간중의 정미 흡수량은 약 0.22%미만에 불과하였다. 2. 위의 이유와 건조, 직접, 침수용접봉에 의한 대기중, 수상, 수중용접과 모재의 인장강도 및 미시조직 비교실험결과에 의하면, 수중용접시간이 8분이내의 충분히 짧은 때에는 강도상 건조된 직접용접봉의 사용이 가능할 것이다. 3. 용접조건이 수중용접비이드에 미치는 영향을 KR Grade A-1강판에 대하여 조사한 결과, 용접각도는 60$^{\circ}$, 용접전류는 160A정도, 용접봉지름은 4mm인 경우가 적합하며, 또한 비이드외관과 X-선검사에 의하면 일미나이트, 라임티타니아, 고산화티탄계 용접봉이 가장 적합하였다. 4. 위의 용접봉 종류와 각 지름에 대해 비이드외 관검사에 의한 적정 수중용접전류의 범위는 어느 일정 범위내에 제한되며, 용접봉지름의 증가에 따라 전류는 증가하는 경향이다. 5. 수중용접부의 용착금속부에 관한 기계적특성조사에 의하면, 인장강도와 항복강도는 입열량과 이차함수적 관계가 성립되고, 이음효율이 100% 이상의 범위가 존재하며, 충격치와 스트레인은 모재의 경우보다 낮으나 그 증가현상이 고입열량 범위에서 존재하므로, SWS41A에 대한 수중용접 최적입열량범위는 약 13~15KJ/cm이다. 한편, 인장-인장 편진 피로한도가 모재의 경우보다 높고, 충격치와 연신율을 고려하여 구한 최적입열량의 범위는 약 16~19KJ/cm로서, 피로강도를 높이기 위한 입열량은 정적 인장강도때보다 고입열량으로 수중용접해야 한다. 이때 모든 실험식의 신뢰성은 95%수준이다. 6. 수중용접부에 대한 X-선검사와 미시조직검사 및 경도분포조사에 의하면 용접결함은 발견되지 않았으며, 특히, 깊이 1mm 표층부의 모재측 열영향부와 본드(bond)와의 경계부근에 경도 Hv400 max으로서 미세 마르텐사이트, 베이나이트, 퍼얼라이트와 소량의 조대한 입계페라이트 조직이며 그 외의 부위는 퍼얼라이트와 페라이트 조직으로서, 수소취성영향의 극심한 경도증가 및 조직은 발견되지 않았다. 7. 위에서 구한 입열량의 최적범위 내에서의 제어에 의하여 수중용접 할 경우, 신뢰성 있는 용접품질의 최적화가 가능할 것이다.

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복합 레진으로 수복된 세 가지 첨와형태 와동의 파절 저항성에 관한 연구 (FRACTURE RESISTANCE OF THE THREE TYPES OF UNDERMINED CAVITY FILLED WITH COMPOSITE RESIN)

  • 최훈수;신동훈
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제33권3호
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    • pp.177-183
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    • 2008
  • 심미성 복합레진은 자연 치질을 보존시키며 나아가 잔존 치질의 강도를 강화시켜 준다. 복합레진 수복시 더 많은 치질을 남기기 위해 첨와 (undercut) 형태의 교합면 치질을 남긴 채 복합레진으로 수복하는 경우가 많으나, 어느 정도 강도가 복원되는지에 대해서는 잘 알려져 있지 않다. 이에 본 연구에서는 첨와 형태의 와동을 잔존 치질의 두께 (법랑질 / 법랑질과 상아질)에 따라 형성하고 복합레진으로 충전한 경우, 수복된 치아의 파절 저항성을 손상이 없는 자연치와 비교평가하였다. 상악 대구치 40개의 교합면을 편평하게 삭제한 후 방사선 사진에서 치수각의 위치를 확인하였다. 대상 치아를 각 10개씩 4개군으로 분류하였으며, 1$\sim$3군은 실험군으로 모두 협측에 깊이 7 mm, 근원심 폭경 5 mm의 첨와 형태 와동을 형성하였고, 와동저에서 치수각까지의 거리를 약 0.5 mm로 유지하였으며 교합면쪽의 치질 두께를 달리하였다. 1군은 법랑질과 소량의 상아질로 구성된 치질 두께를 1 mm, 2군은 법랑질과 상아질의 두께를 1.5 mm, 3군은 법랑질과 상아질의 두께를 2 mm가 되도록 하였고, 4군은 건전한 자연치를 와동형성 없이 대조군으로 사용하였다. 두께 측정은 방사선 사진을 스캔한 후 길이 확대 프로그램을 이용하였다. 각 와동을 37% 인산으로 산부식한 다음 단일병 접착제 Single $Bond^{TM}$ (3M/ESPE, USA)를 적용하였고 혼합형 복합레진 Filtek $SZ-250^{TM}$ (3M/ESPE, USA)을 사용하여 적층 충전하였다. 치아를 실온에서 증류수에 24시간 동안 보관한 다음 Sof-Lex system (3M/ESPE, USA)을 사용하여 연마하였다. 이후 자가중합형 레진에 교합면을 기저부에 평행한 상태로 치근부를 매몰한 다음 Universal testing machine (Zwick Z010, Germany)에서 지름 3 mm의 staineless steel rod를 1 mm/min의 cross-head speed로 하중을 가하여 파절 강도를 측정하였다. 통계 분석은 95% 유의 수준의 One-way ANOVA와 Tukey test를 이용하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 와동 형성 후 복합레진을 수복한 군들은 대조군에 비해 약 75%의 파절 강도를 보였다. 2. 교합면쪽 잔존 치질의 두께에 따른 파절 저항은 유의한 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). 복합레진을 이용하여 첨와 형태의 와동을 수복한 후 파절 강도를 측정한 결과 건전 치아보다는 강도가 낮았지만, 상부의 잔존 치질이 대부분 법랑질로 이루어진 경우에도 복합 레진으로 수복하면 건전 치아 파절 강도의 75%까지 유지할 수 있다는 결론을 얻었다.

유방암 방사선치료에 있어 치료도중 및 분할치료 간 위치오차에 대한 전자포탈영상의 컴퓨터를 이용한 자동 분석 (Computer Assisted EPID Analysis of Breast Intrafractional and Interfractional Positioning Error)

  • ;;;;진호상;서태석
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제17권1호
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    • pp.24-31
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    • 2006
  • 유방암 환자의 방사선치료에 있어 치료도중(intrafractional) 및 분할 치료 간(intefractional)에 발생되는 오차를 측정하는 자동분석소프트웨어를 개발하였다. 오차 분석 결과는 3차원 입체조형 방사선치료를 임상에 적용하기에 앞서 적절한 치료계획용적(Planning Target Volume, PTV)을 설정하는 데 있어 매우 중요하다. 본 연구에서는 전자포탈영상장치(Electrical Portal imaging Device, EPID)로써 Portal Vision LC250 액체 충전형 이온화 검출기를 사용하였다(fast frame-averaging 모드, 초당 1.4 프레임, 256X256 픽셀). 12명의 환자에 대해 최소 7일 이상씩 영상을 획득하였다. 매 치료마다 평균 8 내지 9개의 영상을 각 빔에 대해 얻었다(분당 400 MU 선량률). 총 2,931 (720 측정을 포함하는)개의 영상을 정량적으로 분석할 수 있는 자동화 영상 분석 소프트웨어를 개발하였다. 이를 통해 호흡으로 인해 발생하는 치료도중 오차와 분할 치료간 발생하는 분할치료오차의 표준편차($\sigma$)들을 계산하였다. 신뢰 구간 95%로 임상표적체적(Clinical Target Volume, CTV)을 포함할 수 있는 PTV 마진은 $2\;(1.96\;{\sigma})$으로 계산되었다. 주로 호흡으로 인해 유발되는 치료도중오차를 보상하기 위해 필요한 PTV 마진은 2 mm에서 4 mm이었다. 반면에 분할 치료간 오차를 보상하기위해 필요한 PTV 마진은 7 mm에서 31 mm이었다. 12명의 환자에 대한 전체 평균오차는 17 mm이었다. 분할치료 간 오차는 호흡에 의해 유발되는 치료도중 오차에 비해 2배에서 15배까지 더 크게 나타났다. 유방암 치료에 있어 3차원 입체정형조사나 세기조절방사선치료(Intensity Modulated Radiation Therapy, IMRT)를 적용하기에 앞서 반드시 셋업 오차의 크기를 측정하여 PTV에 적절히 반영되어야 한다. 유방에 대한 3차원 입체정형조사나 세기조절방사선치료를 위해 반드시 필요한 것은 아니지만, 큰 PTV 마진을 줄여주기 위해서는 영상유도방사선치료(Image Guided Radiation Therapy, IGRT)가 매우 유용하게 이용될 수 있다. 전자포탈영상장치 들은 본 보고서에서 기술한 바와 같은 자동분석소프트웨어를 반드시 포함하여야 한다. 이를 통해 수많은 EPID 영상들을 자동화 처리하고 오차분석을 시행함으로써 각 병원의 임상적용 방법 및 환경에 따라 상이하게 나타날 수 있는 오차의 크기를 감안한 적절한 PTV마진을 구하는데 도움을 얻을 수 있다. 이러한 장치들은 또한 최소의 노력으로 환자 치료를 관찰할 수 있는 귀중한 정보를 제공해 준다.

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상아질-복합레진 접착계면의 파괴거동에 대한 연구 (A STUDY ON FRACTURAL BEHAVIOR OF DENTIN-RESIN INTERFACE)

  • 류길주;최기운;박상진;최경규
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제32권3호
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    • pp.208-221
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    • 2007
  • 파괴 인성 실험은 상아질-복합레진 계면의 파절 저항성을 평가할 수 있는 임상적으로 신뢰 할 만한 방법이다. 본 연구의 목적은 상아질-레진 계면의 파괴인성과 미세인장결합강도를 측정하여 이 두 실험방법이 상아질-레진 결합을 평가하는 데 가지는 유용성을 비교, 평가하는 것이다 파괴 인성 측정에는 short-rod 시편 형태를 이용하였다. 각 시편에서는 소의 하악절치에서 절단한 치아 절편을 포함시켜 결합면을 얻었다. 미세인장 결합강도 또한 소의 하악절치 순면을 연마하여 상아질을 노출시킨 후 상아질 접착제를 도포하고 레진 블록을 축조하여 측정하였다. 각 시편들은 $37^{\circ}C$ 증류수에 24시간 보관한 후 각 실험방법에 맞게 인장력을 가하여 측정치를 구하였다. 통계분석은 95% 신뢰수준의 ANOVA와 Tukey's test를 이용하였으며, 두 실험방법의 상관관계를 보기 위해 Pearson's 상관계수를 계산하였다. 전자현미경 검사를 통해 미세구조 또한 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 파괴인성은 SE군이 가장 높은 값을 나타냈으며, Adper Single Bond 2 (SB), OptiBond Solo (OB) ONE-STEP PLUS (OS), ScotchBond Multi-purpose (SM)군 순으로 나타났고, Clearfil SE Bond (SE)군은 다른 실험군에 비해 유의하게 높은 값을 나타내었으나 (p <0.05), 다른 실험군 사이에는 유의차가 없었다 (p > 0.05). 2. 미세인장결합강도는 SE군이 가장 높은 값을 나타냈으며, SB, OB, SM, 그리고 OS 순으로 나타났다. SB, OB, SM, SE군 사이에는 통계학적인 유의차가 없었으나 (p > 0.05), OS군의 미세인장결합강도는 다른 4개의 실험군에 비해 낮은 값을 나타내었다 (p < 0.05). 3. FE-SEM관찰에서 피막도가 두껍게 나타난 SM군, SE군과 피막도가 얇은 OS군, OB군, SB군 간에 파괴양상이 다르게 나타났다 즉 전자는 접착층 내 파괴가 일어난 반면, 후자는 resin tag나 레진 침투층 내에서 파절되는 양상을 나타내었다. 4. 파괴 인성과 미세인장결합강도 사이에는 통계학적으로 유의 한 상관 관계가 없었다 ($r^2=0.223$, t=0.927). 이와 같은 결과를 토대로, 상아질 접착제의 임상적 효율성을 평가하고자 할 때는 결합강도 뿐만 아니라. 파괴인성도 함께 고려하여 임상적용의 예견성을 높여야 한다고 결론내릴 수 있다.

고성능액체크로마토그래피-유도결합플라즈마 질량분석기를 이용한 어류 중 메틸수은 분석법 확립 (Establishment of Analytical Method for Methylmercury in Fish by Using HPLC-ICP/MS)

  • 유경열;반경녀;김은정;김양선;명정은;윤혜성;김미혜
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.288-294
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    • 2011
  • 최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.

Soiltek KA-P 분광광도계률 사용한 토양 화학적 성질의 분광학적 분석 (Spectrophotometric Determination of Soil Chemical Properties Using Soiltek® KA-P Spectrophotometer)

  • 현해남;오상실;구본준;강호준
    • 한국토양비료학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.127-138
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    • 2000
  • 일반 밭, 논, 과수원 및 비닐하우스 토양 78점을 채취하여 3반복으로 농촌진흥청 표준분석법과 Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계법으로 유기물, 치환성 K, Ca 및 Mg, CEC, 유효규산 및 질산염 함량을 측정하였다. Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계로 측정한 유기물, 치환성 Ca, 및 Mg 용액의 발색 안정도는 1시간 동안 약 2%정도 낮아졌으며, 치환성 K, CEC및 질산염은 거의 변화가 없었다. Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계로 측정한 분석 절대값은 농촌진흥청 표준분석법으로 측정한 값과 거의 1:1의 관계를 갖고 있었으며, 결정계수($R^2$)는 0.9501 이상이었다. 두 방법으로 측정한 유기물, 치환성 K, Ca 및 Mg, CEC, 유효규산 및 질산염의 표준편차는 각각 ${\pm}1.8gkg^{-1}$, ${\pm}0.05cmol^+kg^{-1}$, ${\pm}0.18cmol^+kg^{-1}$${\pm}0.13cmol^+kg^{-1}$, ${\pm}1.0cmol^+kg^{-1}$, ${\pm}5.0mgkg^{-1}$${\pm}10.0mgkg^{-1}$ 이하였다. 모든 성분에 대한 분석값은 95% 신뢰수준을 만족시켰으며, 변이계수는 7~17% 이하였다. 따라서, 기기조작의 간편성 저가 기기의 사용, 정확도, 정밀도 등을 고려한다면 Soiltek$^{(R)}$ KA-P 분광광도계에서 제시하는 방법으로 측정하는 것도 유용한 방법이라고 생각된다.

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