4방향성(4D)탄소섬유 프리폼을 각각 polyfurfury1 alcohol과 석탄계 핏치로 함침하는 방법과 CVI방법에 의하여 열분해 탄소로 증착하는 방법을 채택하여 4방향성 탄소/탄소 복합재를 제작하였다. 아크플라즈마 토치 및 지상연소 시험에 의하여 이들의 삭마특성을 비교 관찰하였다. 4D 탄소/탄소 복합재의 기공도는 밀도가 증가할 수록 감소하였으며, 고밀도화된 시편일 수록 삭마저항성이 우수하게 나타났다. CVI-핏치계 4D 탄소/탄소 복합재가 내삭마 성능이 가장 우수하였다. 삭마거동은 결합재의 종류와 복합재의 밀도 및 기공도에 크게 의존함을 알 수 있었다.
탄소/탄소 복합재는 고온에서의 우수한 물성에도 불구하고, 산화에 대한 취약한 성질로 인하여 많은 분야에서 사용에 제약을 받고 있다. 그러므로 탄소/탄소 복합재의 산화안정성을 향상시키기 위해서 수많은 연구가 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 고온에서 보다 개선된 물성과 높은 산화안정성을 부여하고, 타 도포물질과 비교해서 낮은 열팽창계수의 차이를 보이는 탄화규소를 Pack-Cementation 방법으로 4방향성 탄소/탄소 복합재에 도포하였다. 제작된 탄화규소로 도포된 탄소/탄소 복합재는 광학현미경의 관찰을 통하여 도포기구를 추정하였으며, 산화시험을 통하여 개선된 산화안정성을 조사하였다. 그리고 여러 시험을 종합 ·분석하여 도포공정의 최적의 반응조건을 연구하였다.
탄소/탄소 복합재는 우수한 열충격 저항성, 낮은 밀도뿐만 아니라, 초고온에서도 높은 강성과 강도를 가지는 독특한 소재이다. 그러나, 탄소/탄소 복합재의 적용에 있어서 심각한 결함이 있는데, 높은 온도에서 산화되는 환경에서는 취약한 산화 저항을 나타낸다는 것이다. 탄화규소 코팅은 탄소재의 산화를 보호하는데 이용된다. 본 연구에서는 4방향성 탄소/탄소 복합재의 삭마 거동을 시험하기 위해 액체연료 로켓 엔진을 사용하여 연소시험을 하였다. 탄소/탄소 복합재는 기지 전구체로 석탄 핏치를 사용하였고, $2300^{\circ}C$에서 열처리 하였다. 고밀도화 과정을 반복하여 시편의 밀도는 $1.903g/cm^3$에 달했다. 4방향성 탄소/탄소 복합재를 노즐 형태로 가공한 후, 산화 저항성을 개선하기 위하여 pack-cementation 방법으로 노즐 표면에 탄화규소를 코팅하였다. 탄화규소로 코팅된 노즐의 삭마 특성은 연료와 산소의 비율에 따라 측정하였다. 또한 연소시험 후 노즐의 삭마된 현상은 주사전자현미경으로 관찰하고, 삭마 메커니즘을 논의하였다.
본 연구에서는, 프리폼 구조가 다른 4방향성 탄소/탄소 복합재를 제조하고, 그들의 열물리적 특성을 연구하였다. 탄소섬유 프리폼은 네 가지의 다른 간격의 섬유다발로 직조하였다. 직조한 프리폼들은 가압함침 및 탄화 공정을 통해 고밀도화하였다. 고밀도화된 복합재는 $2300^{\circ}C$에서 흑연화하였다. 이 복합재의 미세구조는 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 프리폼의 구조가 탄소/탄소 복합재의 열물리적 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 연구하였다. 그리고, 열전달 및 열팽창 거동은 섬유의 보강방향과 프리폼의 단위 격자에 따른 여러 인자들로 연구 검토하였다.
로켓엔진에서 노즐은 추력을 발생하고, 단위 면적당 열 전달이 최대가 되는 곳으로 구조적으로 가장 취약한 부분이다. 이런 가혹한 조건에서 사용되어질 수 있는 4D 탄소/탄소 복합재를 제조하였으며. 초밀도화시, 탄화압력은 100bar 와 900bar 에서 각각 시행되었다. 만들어진 시편의 밀도는 1.5~l.9g/$cm^3$ 이었다. 실제 로켓을 모사할 수 있는 지상연소시험을 통해 밀도에 따른 삭마율을 계산한 결과, 밀도가 높을수록 삭마율은 감소하였다. 또한 3-point bending test를 통해 굽힘강도(flexural strength)를 측정하였으며, 굽힘강도를 개선시켜주었다.
CFRCs는 고온에서의 우수한 물성에도 불구하고, 연소에 대한 취약한 성질로 인하여 많은 분야에서 사용에 제약을 받고 있다. 그러므로 EFRCs의 연소저항성을 향상시키기 위해서 수 많은 연구가 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 고온에서 보다 개선된 물성과 높은 연소저항성을 부여하고, 다른 도포물질과 비교해서 낮은 열팽창계수의 차이를 보이는 탄화규소를 Pack-Cementation 방법으로 4방향성 CFRCs에 도포하였다. 제작된 탄화규소로 도포된 CFRCs는 광학현미경의 관찰을 통하여 도포 메카니즘을 추정하였으며, TGA 시험을 통하여 개선된 연소저항성을 조사하였다. Arc plasma torch 시험을 통하여 고온 연소특성과 거동을 연구하였다. 그 결과로부터 탄화규소로 코팅된 CFRCs의 기계적 강도와 고온 연소특성이 순수한 4방향성 CFRCs에 비해서 개선되었다는 것을 알았다.
PAN계 탄소섬유와 페놀수지를 이용하여 rod를 인발성형 한 후, 다른 섬유분율을 갖는 두종류의 hexagonal type 4D 프리폼을 제작하였다. 석탄계 핏치를 가압함침 탄화공정을 통하여 함침한 후 탄화와 고온열처리를 하였다. 이와 같은 공정을 반복하여 고밀도화된 4D CRFC를 제조하였다. 열충결 시험 후 새로운 크랙이 생성되었을 뿐만 아니라 기존의 크랙이 확장되었으며 이와 같은 크랙들은 공기와의 접촉면을 제공하여 중량감소를 보였다. 공기 산화 저항성을 고온열처리 공정을 거친 것이 약 20% 우수하게 나타났다. 4D CFRC의 밀도와 섬유의 분율이 높을 수록 삭마 저항성이 커지고, 삭마량은 시간에 따라 선형적으로 증가하였으며 type II가 type I보다 삭마저항성이 우수하였다. 삭마 메카니즘을 관찰한 결과 1차적으 기질의탈리가 먼저 일어난 다음 섬유가 삭마되었다.
본 연구의 목적은 전기 저항 측정을 통한 탄소 섬유 강화 복합재의 파손 감지를 위한 효과적인 방법을 개발하는 것이다. 이를 위하여 복합재 적층판에 특정 파손을 인위적으로 모사하고 전기 저항의 변화와 모사된 파손과의 관계를 정립하려 하였다. 많은 량의 측정치를 효과적으로 처리하기 위하여 자동화된 측정 시스템을 개발하였다. 전기 저항 측정을 위하여 시편 표면에 전극을 제작하는 방법을 개발하였다. 쿠폰과 평판형태의 탄소 섬유 강화 복합재 적층 시편에 인위적인 파손을 부과하고 전기 저항을 측정하고 그 결과를 후처리하는 과정으로 파손을 검출하였다. 쿠폰 형태의 시편은 제작시에 다양한 크기의 테플론 필름을 삽입하여 층간 분리를 모사하였다. 전기 저항 측정 결과 층간 분리 크기가 증가함에 따라 전기 저항도 증가하는 경향을 보였으며, 이를 통해 층간 분리의 존재와 그 크기를 검출할 수 있음을 보였다. 평판 시편은 초기에는 인위적인 파손 없이 제작하여 전기저항을 측정하고, 이후 특정 위치에 원공을 뚫고 원공의 직경을 증가시켜 가며 전기저항의 변화를 관찰하였다. 실험에 사용한 평판은 각 변에 6개의 전극을 설치하여 총 24개의 전극을 갖도록 하였으며 수직, 수평, 대각선 방향의 전극간의 전기 저항을 측정하였다. 측정 결과는 탄소 섬유 강화 복합재 구조물의 파손 검출을 위하여 전기 저항 측정법의 가능성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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