It was possible to produce W/O/W one step multiple emulsion on the system which satisfied following conditions. 1. 1-5% of hydrophilic liquid surfactant over HLB20 and lipophilic liquid surfactant which has HLB 3∼5 2. Non wax copolymers as oil thickener 3. More than 0.5% of carbomer as aqueous thickener 4. The manufacturing process which neutralize the dispersed carbomer (2.0% in water), after emulsifying. For the selective addition into inner and outer aqueous phase, we melted the glucose in water before emulsifying. Using an Anthrone analysis method, we analyzed the encapsulation yield of glucose in inner water phase. It was possible to raise the water encapsulation yield of the multiple emulsion through the following conditions. 1. Using of anionic hydrophilic surfactant(HLB 40) and lipophilic surfactant (HLB 3∼5) 2. Controlling the ratio of hydrophilic surfactant and lipophilic surfactant 3. Strengthening interface with increase of non wax oil thickener. When the separated adding process of glucose was adopted, approximately 85% of glucose was added selectively within inner aqueous phase.
Microemulsion is prepared by the method of phase inversion emulsification with d-limonene that is environmental friendly substance and nontoxic to human body as dispersed phase. Emulsifier used for preparation of microemulsion is nonionic surfactants, polyoxyethylene nonylphenyl ether. Stability of prepared microemulsion was estimated by the various method of ξ-potential, hydrodynamic diameter and electric conductivity. When d-limonene is emulsified by NP series, microemulsion is most stable and narrowly distributed at HLB value of 12.3(either one emulsifier or mixed emulsifiers). Stability of microemulsion is increased as the amount of emulsifiers is increased at same HLB value of 12.3. In the case of using the same amount of emulsifiers, number of produced micelle are relatively large as hydrodynamic diameter is small. Therefore, the state of microemulsion is stable and the electric conductivity is increased. One can determine that higher electric conductivity value means that microemulsion has more micelles and is more stable.
자포니카계통의 쌀을 원료로 즉석건조쌀밥을 제조할 때, 에멀젼의 처리가 즉석건조쌀밥의 건조 후 밥알분리 및 복원된 밥의 품질에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 에멀젼의 처리단계는 건조전 취반미를 에멀젼에 침지하는 것이 효과적이었으며, 침지조건은 $30^{\circ}C$, 3분이 우수하였다. 에멀젼으로는 5%의 대두유와 0.5%의 자당 지방산에스테르(HLB : 9.5)를 사용하였을 때 가장 효율적인 분리율을 나타냈다. 이상의 조건으로 에멀젼을 제조, 처리하였을 경우 건조 후 밥알분리도는 무처리군에 비해 30% 정도 향상되었고, 품질은 무처리군과 유의적인 차이를 나타내지 않았다.
Detergency and soil redeposition of wool fabric in drycleaning solvents, i.e. petroleum solvent, perchloroethylene (PCE), decamethylcyclopentasiloxane($D_5$), with commercial detergents were studied. The detergency of wool soiled cloth in drycleaning solvents without detergents were the order of PCE > petroleum solvent > $D_5$. When commercial detergents were added to the system, the detergency were greatly improved. When 1.0% water was added to solvents/commercial detergents system, the detergency of petroleum solvent and PCE improved whereas that of $D_5$ decreased. The soil redeposition prevention effects of solvents were the same order of detergency, i.e. PCE > petroleum solvent > $D_5$. When commercial detergents were added to the system, the soil redeposition changed depending on solvents and detergents. The soil redeposition in $D_5$ became higher with a commercial detergent, therefore it is important to develop appropriate detergents for $D_5$. Three silicone surfactants were tested for detergency and soil redeposition in $D_5$ to find candidate surfactants for drycleaning detergent formulations. Silicone surfactant PEG/PPG-19/19 Dimethicone was found to be the best surfactant for $D_5$ drycleaning detergents.
Heterocyclic amines (HCAs) and acrylamide are unintended hazardous substances generated by heating or processing of foods and are known as carcinogenic and mutagenic agents by the animal experiments. A simple method was established for a rapid and accurate determination of 12 types of HCAs (IQ, MeIQ, Glu-P-1, Glu-P-2, MeIQx, Trp-P-1, Trp-P-2, PhIP, $A{\alpha}C$, $MeA{\alpha}C$, Harman and Norharman) and acrylamide in three food matrices (non-fat liquid, non-fat solid and fat solid) by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). In every sample, a mixture of internal standards including $IQ-d_3$, $MeIQx-d_3$, $PhIP-d_3$, $Trp-P-2-^{13}C_2-^{15}N$ and $MeA{\alpha}C-d_3$ was spiked for quantification of HCAs and $^{13}C_3$-acrylamide was also spiked for the analysis of acrylamide. HCAs and acrylamide in sample were extracted with acetonitrile and water, respectively, and then two solid-phase extraction cartridges, ChemElut: HLB for HCAs and Accucat: HLB for acrylamide, were used for efficiently removing interferences such as pigment, lipid, polar, nonpolar and ionic compounds. Established method was validated in terms of recovery, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantitation, and linearity. This method showed good precision (RSD < 20%), accuracy (71.8~119.1%) and recovery (66.0~118.9%). The detection limits were < 3.1 ng/g for all analytes. The correlation coefficients for all the HCAs and acrylamide were > 0.995, showing excellent linearity. These methods for the detection of HCAs and acrylamide by LC-MS/MS were applied to real samples and were successfully used for quantitative monitoring in the total diet study and this can be applied to risk assessment in various food matrices.
The emulsion stability of W/O emulsion prepared by D phase emulsification during storage and handling is studied by using phase diagrams. The process of D phase emulsification begins with the formation of isotropic surfactant solution, followed by formation of oil-in-surfactant (O/D) gel emulsion by dispersion of octamethylcyclotetrasiloxane(OMCS) in the surfactant solution. Polyols were essential components for this purpose. To understand the function of polyols, the solution behavior of nonionic surfactant/oil/water/polyol systems were investigated by the ternary phase diagrams of polyoxyethylene oleyl ether/OMCS/propylene glycol(PG) aqueous solutions. The addition of PG increased the solubility of oil in the isotropic surfactant phase. D phase emulsification method has been applied to a new type of cosmetics. By using this emulsification technique, O/W emulsion were formed without a need for adjust of HLB. Fine and stable W/O emulsions were prepared by D phase emulsion.
본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 $C_{18}$ 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227${\rightarrow}$203, m/z 286${\rightarrow}$204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 $0.2{\mu}g/kg$과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 $0.05{\mu}g/kg$과 87.7~98.3%이었다.
물 시료 중에 잔류하는 β-차단제 3종(아테놀롤, 메토프롤롤, 프로프라놀롤)과 β-락탐계 항생제 6종(아목시실린, 페니실린G, 세파클러, 세파드록실, 세파렉신, 세프라딘)을 다른 두 종류의 카트리지를 사용하여 효과적인 분석방법을 정립하였다. 고분자 친수성-친유성 균형 카트리지(Hydrophile-lipophile balance, HLB)와 강한 양이온 교환 혼합 모드인 고분자 흡수 카트리지(Mixed mode cation exchange, MCX)를 사용하여 자동고체상 추출장치(Solid-phase extraction, SPE)로 전처리를 하였다. 충분한 크로마토그래피 분리를 위해 XDB-C18 (1.8 μm; 3.0 mm × 100 mm) 컬럼을 사용하였다. 정량을 위한 검정곡선의 상관계수(r²)가 0.995 이상으로 우수한 직선성을 나타내었다. 방법검출한계(Method detection limits, MDL)와 정량한계(Limit of quantitation, LOQ)는 각각 1.1~3.9 ng/L와 5~13 ng/L이었다. 이 분석방법으로 한강으로 유입되는 지천과 원수를 실태 조사 한 결과 N.D.~0.209 μg/L 농도로 검출되었다.
선진 각국에서는 항생제 등 동물용의약품의 사용을 엄격하게 규제하고 있으며, 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준(Maximum Residue Levels, MRLs)을 설정하여 과다한 사용을 억제토록 정책을 유지하고 있다. 우리나라에서도 CODEX 기준을 바탕으로 식품 중 동물용의약품에 대한 MRLs 및 시험방법을 설정하여 식품공전에 제시하고 있으며 HPLC, LC/MS/MS 또는 GC/MS 등 기기의 발달, 분석법의 개발 등으로 기존의 시험법을 대체하거나 효율적인 시험법을 확립함으로써 지속적인 시험법의 개발, 개선향상 및 관리로 안전한 식품관리의 신뢰성 확보가 요구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 HPLC/UVD나 유도체화 분석 등을 통해 검출이 어려운 네오마이신과 겐타마이신에 대해 LC/MS를 이용한 동시분석방법을 검토하였으며, 몇 가지 수산물 검체에 대한 적용성을 평가하였다. 대상 수산물은 광어, 우럭, 장어, 대하 등 4종이었으며 전처리 방법으로 추출용매는 2% 아세트산을 함유한 20% 아세토나이트릴과 HLB 카트리지와 WCX 카트리지를 연결하여 사용하였다. LC/MS 동시분석 조건은 이동상으로 용매 A: 5 mM heptafluorobutyric acid, 용매 B: 아세토나이트릴을 이용하여 gradient로 유속은 0.4 mL/min로 하였다. 그 결과, 각 정량기준농도의 0.5, 1, 2, 4배 농도에서 검량선의 직선성($r^2$)은 네오마이신 0.989, 겐타마이신 0.989이었으며 네오마이신의 회수율과 CV는 0.25~1.00 mg/kg에서 각각 92~115% 및 1.3~5.6%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0005~0.0007 mg/kg 및 0.0017~0.0023 mg/kg이었다. 겐타마이신의 회수율과 CV는 0.05~0.20 mg/kg에서 각각 99~116% 및 3.0~22.1%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0017~0.0100 mg/kg 및 0.0056~0.0333 mg/kg이었다. 향후 이들 수산물에 대한 대상 동물용의약품의 MRLs 설정 시 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
Pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) are emerging contaminants in the aquatic environment. Many pharmaceuticals are not completely removed during wastewater treatment, leading to their presence in wastewater treatment effluents, rivers, lakes, and ground water. Here, we developed analytical methods for monitoring ten pharmaceuticals from surface water by LC/ESI-MS/MS. For sample clean-up and extraction, MCX (mixed cation exchange) and HLB (hydrophilic-lipophilic balance) solid-phase extraction (SPE) cartridges were used. The limits of detection (LOD) in distilled water and the blank surface water were in the range of 0.006 - 0.65 and 1.66 - 45.05 pg/mL, respectively. The limits of quantitation (LOQ) for the distilled water and the blank surface water were in the range of 0.02 - 2.17 and 5.52 - 150.15 pg/mL, respectively. The absolute recoveries for fortified water samples were between 62.1% and 125.4%. Intra-day precision and accuracy for the blank surface water were 2.9% - 24.1% (R.S.D.) and -16.3% - 16.3% (bias), respectively. In surface wastewater near rivers, chlortetracycline and acetylsalicylic acid were detected frequently in the range of 0.017 - 5.404 and 0.029 - 0.269 ng/mL, respectively. Surface water near rivers had higher levels than surface water of domestic treatment plants.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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