A procedure is described for the synthesis of the title compound via phosphotriester intermediates. The preparation of $R_p$ and $S_p$ diastereomeric dinucleotide of d[Cp(S)T] was performed by the condensation of the protected deoxycytidine, the protected thymidine, 2,5-dichlorophenylphosphorodichloridothioate and 1-hydroxybenzotriazole in THF. Their designation of configuration at phosphorus as $R_p$ and $S_p$ follows from anaylsis of ${31}^P$ NMR spectroscopy and reverse-phase HPLC and the stereospecificity in the hydrolysis catalyzed by Nuclease S1 and snake venom phosphodiesterase. Diastereomerically pure $R_p$ and $S_p$ d[Cp(S)T] were utilized to synthesize oligonucleotides containing the XhoI recognition sequence with a phosphorothioate group at the cleavage site.
목적 : C3H 마우스의 섬유육종에 있어서 저산소 분획 및 대사상태에 미치는 Ginkgo biloba extract (GBE)의 영향을 알아보기 위해 본 실험을 시행하였다. 방법 : C3H 마우스의 우측 대퇴부에 이식한 섬유육종이 6mm가 되었을 때 $TCD_50$를 이용하여 저산소 세포 분획을 계산하였다. 방사선은 GBE (100mg/kg) 1회 투여시는 1시간 후에, 2회 투여시는 24시간 간격으로 2회 투여후 1시간 경과후 방사선을 조사하였으며, 산소공급이 충분한 상태와 결찰에 의한 저산소 상태에서 각각 조사하였다. 종양의 대사 상태 변화를 알아보기 위해 GBE 투여 전과 투여 후 1시간에 각각 ^{31}P$ 핵자기 공명 분광분석법을 시행하였다. 결과 : 종양 치료방사선량은 결찰에 의한 저산소 상태시 81.7 (77.7 - 86.0) Gy, 정상 혈류상태시는 69.6 (66.8 - 72.5) Gy 였으며, GBE 1회 투여한 경우에는 67.5 (64.1 - 71.1) Gy, GBE 2회 투여시는 62.2 (59.1 - 65.5) Gy 로서, 2회 투여시 현저히 감소하였다. 이로부터 계산한 저산소 세포 분획은 정상 혈류 상태에서는 $10.6{\%}$, GBE 1회 투여시는 $7.2{\%}$로 다소 감소하였고, GBE 2회 투여시는 $2.7{\%}$로 현저히 감소하였다. ^{31}P$ 핵자기공명분광분석결과 PCr/Pi 비는 대조군 $0.27{\pm}0.04$, GBE 1회 투여시는 $0.40{\pm}0.04$, 2회 투여시는 $0.71{\pm}0.04$로 GBE 2회 투여시 종양의 대사상태가 현저히 호전되었다. 결론 : 이상의 결과를 종합해 볼 때, GBE 의 투여에 의해 혈류량과 산소 및 영양분의 공급이 증가함에 따라, 저산소세포분획이 감소하였고, 종양의 대사 상태가 호전되어, 종양의 방사선에 대한 감수성이 높아졌다고 판단되었다.
The soluble Mo-DTP compounds as lubricant additives for reducing friction and wear, increasing loadcarrying capacity, and as antioxidants is very important as a new additive developed in these day. The method of the compounds are described and the composition is analyzed with $^{31}$P NMR spectrometer. The wear test is conducted with 4-ball machine and the debris are analyzed by ferrography. Also the tribological performance of Mo-DTP compounds are compared with Moly Van L and Zn-DTP.
New compounds of melaminium 2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo[2.2.2]octane-4-methoxy-sulfate have been synthesized and characterized by means of chemical analysis, 1H, 13C, and 31P NMR, and IR spectroscopies. When the compounds are subjected to an open flame, they foam without melting to produce a light char with about 50 times volume of the initial compounds. The evaluation of these flame-retardants proves to be efficient for polypropylene. Thermogravimetric analysis discloses that the compounds are also thermally stable for compounding into polypropylene without decomposition.
In this study we have performed ab initio computer simulations to investigate the conformational characteristics of the tetramethoxycalix[4]arenes (1 and 2). The structures of four types (cone, partial cone, 1,2-alternate, and 1,3-alternate) of conformers for each compound have been optimized using ab initio RHF/6-31G and 6-31$G^{**}$ methods. General trends in relative stabilities of tetramethyl ether derivatives of calix[4]arene 1 and p-tert-butylcalix[4]arene 2 are similar and decrease in following order: partial cone (most stable) > cone > 1,3-alternate > 1,2-alternate. The calculated results of the most stable conformation of partial cone structure agree with the reported NMR experimental observations.
In search for plant-derived cytotoxic compounds, it was found that the $CHCl_3$ and EtOAC extracts obtained from the flowers of Paulownia coreana Uyeki (Scrophulariaceae) exhibited significant cytotoxic activity against human tumor cell lines, A549, SK-OV-3, SK-MEL-2, XF498, and HCT15. Activity-guided fractionation on the basis of the inhibitory activity against the growth of human tumor cell lines, in vitro, and repeated column chromatography afforded several cytotoxic compounds from P. coreana. The structures and stereochemistry of these compounds were established, on the basis of analysis of spectra including IR, UV, EI-MS, $^{1}H-NMR,\;^{13}C-NMR$ and some chemical transformations, as Compound PCCl $(2-hydroxy-4(15),11(13)-eudesmadien-8{\beta},12-olide)$, Compound $PCC2(2,3-dihydro-4-hydroxy-1(15),11(13)-xanthadien-8{\beta},12-olide)$, Compound PCE1 (chrysophanol), Compound PCE2 (emodin), Compound PCE3 (physcion). Cytotoxic activity of compounds obtained from P. coreana. on five tumor cells lines was evaluated by procedure of SRB methods.
A procedure is described for the synthesis of the title compound via phosphotriester intermediates. The preparation of $R_p\;and\;S_p$ diastereomeric dinucleotide of d[Ap(S)A] was performed by the condensation of protected deoxyadenosine, 2,5-dichlorophenylphosphorodichloridothioate and 1-hydroxybenzotriazole in THF. Their designation of configuration at phosphorus as $R_p\;and\;S_p$ follows from analysis of $^{31}P$-NMR spectroscopy and reversed-phase HPLC and the stereospecificity in the hydrolysis catalyzed by nuclease Pl.
목적 : 인체의 심근 및 간조직의 생체내 $^{31}P$ MRS에서 NOE 효과에 의한 분광신호 세기의 증가를 평가하고자 하였으며 또한 동일 장기에서 대사물질에 따른 NOE 효과의 차이를 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 열명의 정상 성인군(남:여=8:2, 연령분포=24-32)을 대상으로 1.5T 자기공명영상/분광 장치에서 $^1H-^{31}P$ 이중 튜닝 표면 코일을 사용하여 생체내 $^{31}P$ MRS를 시행하였다. $^{31}P$ MRS 측정은 이차원 화학변위영상기법을 사용하였으며 동일한 파라미터에서 NOE 효과 없이 그리고 $^1H$ decoupling상태에서 NOE 효과에 의한 $^{31}P$ MRS 데이터를 획득하였다. $^{31}P$ MRS raw data의 postprocessing 후 얻어진 스펙트럼에서 주요 대사물질들의 신호증가를 비교하였다. 결과: 간조직의 $^{31}P$ HRS에서 NOE 효과에 의한 신호증가율은 $\alpha-ATP\;(7\%),\;\beta-ATP\;(9\%),\;\gamma-ATP\;(17\%),\;Pi\;(1\%),\;PDE\;(19\%),\;PME\;(31\%)$였다. 간조직의 경우 크리아틴 키나제가 없기 때문에 PCr 신호는 관찰되지 않았다. 심근의 $^{31}P$ MRS은 whole body 코일이 표면 코일보다 우수한 scout 영상을 제공하여 $^{31}P$ MRS의 localization에 유리하였다. $^{31}P$ 심근 다중 체적 스펙트럼에서 , 혈액의 DPG 신호는 심근으로부터 멀어질 수록 증가하는 양상을 나타내었고 NOE 효과에 의한 신호증가율은 $\alpha-ATP\;(12\%),\;\beta-ATP\;(19\%),\;\gamma-ATP\;(30\%),\;PCr\;(34\%),\;Pi\;(20\%),\;PDE\;(51\%),\;DPG\;(72\%)$ 였다. 결론: 간조직에 비해 심근의 경우 큰 신호증가를 보였고 이는 간조직 대사물질들의 $^{31}P$가 심근과는 다른 $^1H$ coupling을 나타냄을 의미한다고 해석할 수 있다.
란탄족 착물은 독특한 발광 특성으로 인하여 많은 연구가 되고 있는 물질이다. 유로피움(III) β-디케토네이트 착물에 아민계열 또는 포스핀옥사이드계열 리간드를 추가로 배위 결합시켜 발광 효율을 비교하였으며, 아민계열 배위보다는 발광 효율 증진에는 포스핀옥사이드 계열이 더 좋은 추가 리간드임을 확인하였다. 그 중에서도 트리옥틸포스핀 옥사이드를 배위시켰을 때 가장 높은 발광효율이 관찰되었다. 추가로 배위될 수 있는 트리옥틸포스핀 옥사이드의 당량을 확인하기 위해서 31P-NMR과 photoluminescence를 분석하였다. 유로피움(III) β-디케토네이트 화합물은 리간드의 입체장애에 따라 트리옥틸포스핀 옥사이드의 배위 당량은 1 개 또는 2 개가 가능함을 확인하였다.
TTF (tetrathiafulvalene) 유도체의 전구체로서 5,6-dimethyl-1,3-dithiolo[4,5-b][1,4]dithiin-2-thione (화합물 3)을 로손반응에 의하여 합성하였다. 치환기의 종류에 따라 1,4-dithiin이나 티오펜이 포함된 두 가지의 서로 다른 생성물이 얻어졌고, 이들은 $^{13}C$ NMR과 고 분해능 전자충돌(HREI) 질량분석 분광학으로 특성화하였다. 화합물 3의 합성은 X-선 구조분석으로도 확인되었다. 결정학적 자료: 삼사정계, 공간군 P1, a=4.145(2)${\AA}$, b=10.600(2)${\AA}$, c=12.279(2)${\AA}$, ${\alpha}=71.440(10)^{\circ},\;{\beta}=84.30(2)^{\circ},\;{\gamma}=87.31(2)^{\circ}$, Z=2, $R(wR_2$)=0.0559(0.1416). 두 가지 생성물의 생성 기구를 비교하여 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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