• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.306-310
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• 2007

가공식품 섭취에 의한 3-MCPD 위해평가를 위하여 시판 소스류와 라면 스프 중 3-MCPD 오염도를 분석하고 식이 노출량을 산출하였다. 2005년 8월에서 9월 사이 서울에서 유통되고 있는 소스류와 라면 제품을 각 25개씩 수집하고 GC/MS를 이용하여 3-MCPD 잔존량을 분석하였다. 6개 소스 시료에서 3-MCPD가 검출되었고 최대검출 수준은 0.045 mg/kg이었으며 3-MCPD 치대허용치인 0.3 mg/kg을 초과하는 제품은 없었다. 생산량 기준 1인당 소스 소비량을 이용하여 추정한 3-MCPD의 식이노출량은 $0.094{\mu}g/person/day$이었다. 분석된 라면 스프에서 3-MCPD가 검출되지 않아 3-MCPD 식이노출에 라면 스프의 섭취는 기여하지 않는 것으로 조사되었다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.543-552
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• 2008

식품 중 클로로프로판올 화합물인 3-MCPD (3-monochloropropane-1,2-diol, $C_3H_7ClO_2$, MW. 110) 및 1,3-DCP (1,3-dichloropropan-2-ol, $C_3H_6Cl_2O$, MW. 128)를 분석하는 효과적인 방법을 확립하였다. 시료를 5M NaCl용액으로 균질화 한 후 알루미늄옥사이드와 섞어 유리컬럼에 충진하고 디클로로메탄으로 시료 중 클로로프로판올 화합물을 용출하였다. 용출된 클로로프로판올 화합물은 감압증류장치와 질소가스로 농축한 뒤 HFBA (Heptafluorobutyric anhydride, $C_8F_{14}O_3$, MW. 410)로 유도체화하여 GC/MS로 분석하였다. 3-MCPD-HFBA 유도체화 화합물(MW. 502)은 m/z 253, 275, 289, 291, 453를 선택이온으로 하고 1,3-DCP-HFBA 유도체화 화합물(MW. 325)은 110, 275, 277를 선택이온으로 설정하여 정성 정량 하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 3-MCPD 및 1,3-DCP 모두 0.01 mg/kg이었고, 0.01~1.00 mg/kg의 농도범위에서 직선성($R^2{\geq}0.999$)이 좋았으며 평균회수율은 약 97%내외였다. 확립된 분석법을 이용하여 다양한 식품 중 클로로프로판올 화합물을 조사한 결과, 0.0~0.3 mg/kg (n=56/157) 수준으로 3-MCPD로 검출되었다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.198-203
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• 2007

수용액상에 존재하는 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD)의 LC-MS를 이용한 분석방법을 개발하였다. 수용액 시료에 수산화나트륨 용액을 첨가하여 강알칼리 상태를 유지시킨 후, 3-MCPD의 유도체화를 위하여 benzoyl chloride $25{\mu}L$을 넣어 직접 반응시켰다. 반응 후 유도체를 pentane으로 추출하여 LC-MS의 selected ion monitoring (SIM) 법으로 정량하였다. 분석결과 검량선은 $1.0-100{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.992$의 상관관계 계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$ 이하였다. LC-MS에 의한 분석방법의 회수율은 92.3-98.0%이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권4호
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• pp.360-365
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• 2007

간장 중 3-MCPD 분석을 위한 HFBI, PBA, BSTFA 및 MBTFA를 사용한 유도체화 방법 및 시료 정제를 위한 흡착제, 용출용매 및 Surrogate, 내부표준물질 등을 검증한 결과 MBTFA를 이용한 acylation 방법을 제외한 나머지 세가지 유도체화 방법 모두 0.01 mg/kg 이하의 검출한계를 확인하였으며 정량한계(검출한계 ${\times}$3배)를 고려하더라도 현재의 국내 0.3 mg/kg 기준을 분석하는데 문제가 없는 것으로 판단되었으나 유럽의 허용치 0.02 mg/kg을 분석하기 위해서는 PBA방법이나 BSTFA를 사용한 유도체화 방법의 경우 최종 시료액을 약 5배 이상 농축할 필요가 있다. 한편, 유도체화를 위한 반응조건으로 가열시간 및 온도는 HFBI와 BSTFA를 사용하는 경우 $70^{\circ}C$에서 각각 30 및 60분 그리고 PBA는 첨가 직후부터 가열 없이 반응이 완결되는 것으로 나타났다. 흡착제는 Extrelut20 혹은 Florisil 이 가장 적합한 것으로 확인되었으며, 흡착제로부터의 3-MCPD 용출용매로는 ethyl acetate가 상대적으로 높은 추출능을 보여 주었다. 또한 고가의 3-MCPD 중수 소치환 동위원소 surrogate 물질을 대체하기 위한 surrogate 표준물질로는 1,2-butanediol이 그리고 내부표준물질로는 1,2-dibromo-3-chloropropane이 가장 적합한 것으로 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권5호
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• pp.522-527
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• 2009

본 연구에서는 3-MCPD의 함량을 신뢰할 수 있는 결과값의 도출을 위하여 HFBI 유도체화 방법을 이용하였다. 3-MCPD가 검출되지 않은 양조간장에 3-MCPD를 0.020과 $0.200{\mu}g/mL$의 농도로 spiking하여 그 결과 값을 측정한 결과, 회수율이 95% 이상으로 우수하였으며 분석의 재현성 및 정밀성 또한 우수하였다. 아미노산 간장의 제조 조건 중 3-MCPD의 함량에 영향을 미칠 것으로 추정되는 조건 즉, 알칼리 처리시의 pH와 온도, 그리고 유지 시의 온도와 시간을 다양하게 하여 시료를 제조 한 후, 3-MCPD의 함량을 측정하였다. 그 결과, 알칼리 처리시의 pH와 온도가 높고, 유지 온도와 시간이 증가됨에 따라 3-MCPD의 함량이 감소되는 뚜렷한 경향을 나타내었다. 또한 알칼리 처리 온도와 유지 온도에 대한 영향보다는 알칼리 처리시의 pH가 3-MCPD의 함량에 미치는 영향이 더욱 큰 것으로 판명되었으며, 특히 pH 10.0 이상에서 알칼리 처리를 하였을 경우는 알칼리 처리 온도나 유지시간 및 유지온도 등의 다른 조건들에 상관없이 3-MCPD의 함량이 $0.020{\mu}g/g$ 이하로 현저히 낮아지는 경향을 보였다. 본 연구의 결과에 따르면 일반적인 아미노산 간장의 제조 공정 조건에 변화를 줌으로써 실질적으로 생성되는 3-MCPD의 함량을 현저하게 낮출 수 있음을 알 수 있었으며, 이러한 결과는 아미노산 간장의 3-MCPD 저감화 방안을 강구하기 위한 기초 자료로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제15권5호
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• pp.768-772
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• 2006

To assess the dietary exposure to 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) from soy sauces, the levels of 3-MCPD in commercial soy sauces were analyzed with gas chromatography/mass spectrometry. Sixty nine out of the 72 soy sauces tested contained a level of 3-MCPD below $0.3\;{\mu}g/g$, the maximum limit in Korea. The average concentration of the 72 samples was $0.080\;{\mu}g/g$ and the highest concentration was $3.131\;{\mu}g/g$. On the basis of the consumption data, 3-MCPD concentration and body weight, the estimated daily exposures to 3-MCPD were ranged from 0.037 to $0.146\;{\mu}g/kg$ body weight (bw)/day for 95th percentile exposed population groups. Our estimated daily exposures are significantly lower than the provisional maximum tolerable daily intake (PMTDI) of $2\;{\mu}g/kg$ bw/day, which was established by the Joint Food and Agriculture Organization/World Health Organization Expert Committee on Food Additives (JECFA).

• 한국환경성돌연변이발암원학회:학술대회논문집
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• 한국환경성돌연변이발암원학회 2003년도 추계학술대회
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• pp.194-194
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• 2003

• 한국환경성돌연변이발암원학회:학술대회논문집
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• 한국환경성돌연변이발암원학회 2003년도 춘계학술대회
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• pp.53-53
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• 2003

• 한국독성학회:학술대회논문집
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• 한국독성학회 2003년도 추계학술대회
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• pp.194-194
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• 2003

Certain chlorinated propanols occur as contaminants in hydrolysed vegetable proteins. Processing of defatted vegetable proteins by traditional hydrochloric acid hydrolysis leads to the formation of 3-MCPD. The objective of this study was to determine the nephrotoxicity of 3-MCPD.(omitted)

• 한국식품과학회지
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• 제52권6호
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• pp.565-572
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• 2020

본 연구에서는 유탕 과자 모델에서 4가지 요인(유화제 종류, 유탕 온도, 소금 함량, 유지 함량)이 결합형 3-MCPD의 생성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 먼저 3-MCPD 분석법 검증을 위해 검출한계, 정량한계, 직선성, 정밀성 및 정확성을 구하였고, 분석 시 흡착 컬럼으로 사용한 aluminum oxide와 Extrelut® NT-3 컬럼을 비교하였다. Aluminum oxide에 비해 Extrelut® NT-3 컬럼으로 추출하였을 때 피크 면적이 약 5배 더 높아, 흡착 컬럼으로 Extrelut® NT-3를 사용하는 방법이 3-MCPD 분석에 더 적합할 것으로 생각되었다. 직선성은 3-MCPD 표준용액 검량선의 상관계수가 0.9997 이상의 양호한 직선성을 보였다. 기기의 검출한계는 0.86 ng/mL, 정량 한계는 2.61 ng/mL이었다. 분석법의 정밀성 및 정확성은 과자 반죽을 이용하여 비교하였다. 3-MCPD 분석법의 일내 정확성은 81.3-94.0%, 일간 정확성은 82.1-89.0% 수준이었으며, 결합형 3-MCPD 분석법의 일내 정확성은 84.1-99.3%, 일간 정확성은 87.7-91.1% 수준이었다. 3-MCPD 분석법의 일내 정밀성은 1.5-7.8% RSD, 일간 정밀성은 1.1-5.6% RSD 수준이었으며, 결합형 3-MCPD 분석법의 일내 정밀성은 2.8-8.9% RSD, 일간 정밀성은 5.0-6.8% RSD 수준이었다. 유탕 과자 모델에서 유화제 종류는 결합형 3-MCPD 생성에 영향을 주어 유화제 6종 중 글리세린지방산에스테르를 첨가한 시료에서 가장 많은 결합형 3-MCPD가 검출되었다. 유탕 온도에 따른 결합형 3-MCPD 생성량을 분석한 결과 온도가 증가함에 따라 결합형 3-MCPD의 함량도 증가하였다. 190℃로 가열하였을때 145℃에 비해 결합형 3-MCPD 함량은 약 24배 높았다. 소금 함량 또한 결합형 3-MCPD 생성에 영향을 주어 소금 함량에 비례하여 결합형 3-MCPD의 생성량이 유의적으로 증가하였다. 유지 함량에 따른 결합형 3-MCPD 생성량을 분석한 결과 유지 함량이 증가하여도 결합형 3-MCPD의 생성량에는 유의적인 차이가 없었다. 본 연구를 통해 유탕 과자에서 유화제 종류, 유탕 온도와 소금 함량이 결합형 3-MCPD의 생성에 영향을 미치는 것으로 확인되었다.