수증기 증류법을 이용하여 잣나무의 손상 없이 잣송이 부산물로부터 피톤치드 성분의 대량 추출 가능성을 조사하였다. 또한 수증기 증류법에 의해 얻어진 잣나무 피톤치드 oil을 대상으로 column chromatography법에 의한 피톤치드의 구성 성분의 분리 가능성을 타진하였다. 잣송이 부산물로부터 물 수증기 증류법과 수증기 증류법에 의해 피톤치드의 대량생산이 가능하며, 수증기 증류법의 경우가 물-수증기 증류법의 경우에 비해 수율이 2배가량 높을 정도로 효과적이었다. 수증기 증류법의 경우 $100^{\circ}C$, 30 min간 증류 시 잣나무 피톤치드 oil의 수율이 최고점이 얻어졌다. 얻어지는 잣나무 피톤치드 oil의 주성분은 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, D-limonene ${\beta}$-myrcene 및 3-carene 등 12가지 이상의 성분으로 이루어지고 있음을 확인하였다. 또한 수용성의 성분이 함유되어 있는 다량의 유효성분도 함께 생산되어지면 이들 성분은 oil상에서 확인된 물질과는 동일한 성분은 전혀 없는 verbenone, ${\alpha}$-terpinieol, fenchol, 등의 성분으로 이루어짐을 확인하였다. 얻어지는 잣나무 피톤치드 oil의 다양한 구성 성분들은 column chromatography법에 의해 그 분리가 가능함을 확인하였다.
무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.
쌀을 원료로 한 우리나라 전통주인 삼일주를 제조하고 이를 증류한 증류주의 성분변화를 압력, 환류비 및 충전물의 유무에 따라 분획별로 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 삼일주의 성분중 에탄올 함량은 14%, 총산 16.2g/100 ml, 환원당 7.9 mg/ml, 전당 84 mg/ml였다. 향기성분은 아세트알데히드 6 ppm, 휴젤유 161 ppm, 에틸아세테이트 6 ppm이었다. 증류가 진행됨에 따라 에탄올, 메탄올, 휴젤유, 아세트알데히드, 에틸아세테이트는 감소하였으며 총산은 증가하였다. 대체적으로 총산을 제외하고는 상압보다는 감압에서 향기성분들은 감소하였다. 증류초기 1, 2, 3분액에서는 에탄올의 농도가 70%이상이었지만 5분액부터는 에탄올 함량이 급격히 감소하였는데 이때의 에탄을 함량은 50% 이하였다. 관능검사 결과 증류주의 특성은 총 16가지가 밝혀졌으며 그 중에서 항기성분이 4가지, 맛성분이 7가지, 그리고 후미가 5가지였다. 이들 특성중 증류주의 품질에 크게 영향을 미치는 특성은 누룩향과 시원한감 등이며 전체적인 품질은 충전상태, 260 mmHg의 2, 3, 4분액이 가장 높은 품질을 보였다. 이 분액의 성분은 메탄올 $24{\sim}36\;ppm$, 총산 $0.21{\sim}0.29\;g/100\;ml$, 휴젤유 $657{\sim}1340\;ppm$, 아세트알데히드 $12{\sim}41\;ppm$ 그리고 에틸아세테이트가 $22{\sim}311\;ppm$ 범위에 있었다.
연속증류추출(SDE) 장치를 이용하여 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 분산매의 조성(pH, 당 및 염)에 따른 향기성분의 강도 및 회수율을 조사하였다. 분산매의 pH를 3, 5, 7및 9로 하여, 각 pH에 따른 휘발성 향기성분의 변화 패턴 및 냉이로부터의 휘발성 향기성분 추출에 가장 적합한 pH를 조사한 결과 분산매의 pH가 7일 때 총 51종의 가장 다양한 휘발성 성분이 확인되었으며 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 중성 pH 부근에서 수증기 증류하는 것이 향기성분의 구성 및 회수율 측면에서 가장 바람직함을 알 수 있었다. 냉이를 수증기 증류할 때 분산매의 sucrose 농도가 10%, 20% 및 40%로 증가함에 따라 획득된 정유량은 각각 18.1 mg, 29.0 mg 및 33.4 mg으로 40% sucrose용액에 의하여 증류할 때 정유 회수율이 가장 높게 나타났다. 또한 sucrose 농도가 증가할수록 확인된 휘발성 향기성분의 종류가 다양하였으며 10%, 20% 및 40% socrose 용액으로 증류할 때 각각 27종, 32종 및 38종이 확인되었다. 냉이의 수증기 증류시 분산매의 surcrose 농도가 증가함에 따라 향기를 구성하는 휘발성 성분의 수는 더욱 다양하였으나 양적인 측면에서는 각 성분마다 다른 양상을 보였다. 2%, 8% 및 15% NaCl용액으로 냉이를 수증기 증류하여 얻어진 정유의 함량은 각각 33.0 mg, 12.5 mg 및 22.4 mg으로 2% NaCl용액을 사용하였을 때 정유의 회수율이 가장 좋았으나 15% NaCl용액으로 증류할 때 가장 많은 수인 22종의 휘발성 성분이 검출 및 확인되었다.
가소제 등의 중간원료로 사용하는 2-에틸헥산올의 농축공정에 기존의 2 탑 증류 시스템 대신 에너지 절약형 증류탑인 열복합 증류탑을 사용할 때의 에너지 절감효과를 시뮬레이션을 통하여 계산하였다. 기존의 2탑 증류방식에 비해 약 41%의 에너지 절감효과가 있음을 계산의 결과로부터 알 수 있었으며, 에너지 절감의 원인을 증류곡선으로 설명하였다. 또, 기존 공정 대신 열복합 증류탑을 사용하면 증류탑의 운전비용뿐만 아니라 설비비의 절감도 가능한 추가적인 이득이 있다.
본 연구는 국 또는 개량 누룩을 사용하여 제조한 술덧을 감압 또는 상압에서 증류하여 제조한 증류식 소주의 휘발성 성분을 분석하여 적절한 술덧 제조 원료와 증류방법을 검토하기 위함이다. Acetaldehyde는 상압 증류하였을 때에 감압 증류하였을 때보다 그 함량이 2~3배 많았다. Furfural은 상압 증류법으로 제조한 소주에서만 검출되었다. Ester류는 전체적으로 감압 증류하였을 때에 상압 증류하였을 때보다 더 많이 검출되었으며, 특히 ethyl pelargonate는 상압 증류하였을 때에 감압 증류하였을 때보다 2배 이상 높았다. 대부분의 alcohol류는 감압 증류하였을 때에 상압 증류하였을 때보다 약간 더 많았으며, methanol은 국을 사용한 경우보다 개량 누룩을 사용한 경우 더 많이 검출되었다. 고급 알코올류인 isoamyl alcohol과 2-phenyl ethanol만이 증류 방법에 의한 차이가 있었다. 특히 2-phenyl ethanol은 상압 증류하였을 때에 감압 증류하였을 때보다 2배 이상 많이 검출되었다. Methanol은 국을 사용한 술덧이 개량 누룩을 사용한 술덧에 비해 적게 검출되었다. 본 연구 결과 소주에 부정적 영향을 미치는 휘발성 성분을 줄이기 위해서는 국을 사용한 술덧을 감압 증류함으로써 증류식 소주의 품질을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대한 고수 종자에서 추출한 정유의 살충활성을 비교하기 위하여 3가지 추출법(수증기증류, 용매 및 초임계 추출법)을 통해 정유를 추출하였다. 용매 및 초임계 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 살충효과를 나타내지 않은 반면에 수증기증류 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대하여 살충효과를 나타내었다. 고수종자의 수증기증류 추출법으로 추출한 정유를 GC-MS를 통해 분석한 결과 linalool (59.92%)이 가장 많은 함량을 나타내었으며, 그 다음으로 camphor (7.94%), linalool oxide (7.70%), p-cymene (7.44%), ${\alpha}-pinene$ (6.44%), limonene (3.29%), geranyl acetate (3.19%)의 순으로 함량 차이를 나타내었다. 이들 중 camphor와 linalool은 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 가장 우수한 살충활성을 나타내었으며, 나머지 성분들은 살충활성을 나타내지 않았다. 본 연구결과는 고수종자의 수증기증류 추출법에 의한 정유와 구성성분인 camphor 및 linalool이 저곡해충에 대한 살충제로서의 잠재력을 지니고 있는 것을 보여준다.
전통 쌀 증류식 소주를 제조하여 오크통에 숙성시킴으로써 숙성 중에 증류주의 이화학적 특성 및 향기성분의 변화를 측정하였다. 입국(Aspergillus luchuensis)과 선발된 효모(Saccharomyces cerevisiae Y88-4)로 담금한 발효주를 감압 증류하였다. 제조된 증류주는 오크통과 스테인리스통에 12개월 간 실온 숙성 하였다. 숙성 12개월 후 숙성 전에 비해 MSO (Maturated distilled spirits in Oak)와 MSS (Maturated distilled spirits in stainless) 모두 알코올과 pH가 감소하였고, 산도, 전기전도도는 증가하는 경향을 나타냈다. 손실량, 탁도와 적색도, 황색도, 퓨젤유에서 MSO는 유의적으로 증가하였으나, MSS는 변화가 없었다. 향기성분은 ester 류 20종, alcohol 류 7종, acids 류 2종, 기타 5종으로 총 34종의 향기성분이 검출되었다. 12개월 숙성 후 아세트산 에틸, 페닐에틸 알코올이 감소하였고, 카푸릴산 에틸은 증가하여 향기성분에 변화를 나타냈다. 특히 oaklacton과 푸르푸랄은 MSO에서만 검출되어 오크 숙성시 발생하는 특징적인 향기성분으로 사료된다. 전통 쌀 증류주의 오크통 숙성은 알코올 및 손실량은 컸으나, 오크통의 다양한 물질과 반응하면서 색도 및 향기성분이 유의적인 차이를 나타냈다. 이로써 숙성 용기의 선택이 숙성 증류주의 품질에 영향을 미치는 것으로 사료되며, 숙성과정을 통해 다양하고 특색있는 주류제조가 가능할 것으로 기대된다.
겨자의 항균성을 조사하기 의하여 추출용매에 따른 겨자의 항균성을 비교하고, 항균물질을 동정한 결과물, 메탄올 및 헥산에 대한 겨자 추출물의 항균성은 물 및 메탄올 추출물이 실험균주 모두에서 나타났으나 헥산에 의한 겨자 추출물은 항균활성이 거의 나타나지 않았다. SDE장치를 이용한 겨자 추출물의 항균성은 증류성분에서 항균활성이 아주 크게 나타났고, 메탄올에 의한 잔사 추출물도 항균활성이 조금 나타났으나 물층은 항균활성이 거의 나타나지 않았다. 겨자로 부터 3-iso-thiocynate-1-propene, 4-isothiocyanato-1-butene 및 4-ios-thiocyanatoethyl benzene과 같은 3종류의 isothiocyanate를 포함하여 30여종의 증류성분이 동정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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