• 제목/요약/키워드: 2D GC-MS

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LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

한국산(韓國産) 겨우살이류(類)의 당류(糖類)와 triterpenoids의 화학적(化學的) 조성(組成) 분석(分析) - II. 동백나무겨우살이 추출물의 항암활성 성분 검색 - (Analysis of Chemical Constituents of Saccharides and Triterpenoids in the Korean Native Mistletoes - II. Screening the Extractives of Korean Camellia Mistletoe (Pseudixus japonicus) for Cytotoxicity -)

  • 김평수;안원영
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제24권1호
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    • pp.87-94
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    • 1996
  • 한국산 동백나무겨우살이(Pseudixus japonicus) 추출물의 암치료를 위한 생약으로서 활성 유효성을 검증하기 위하여 메탄올, 석유에테르, 클로로포름, 초산 에틸 용매로 순차적으로 추출하여 겨우살이 추출물의 다섯 가지 분획을 얻어, 이에 대하여 in vitro로 1차와 2차 검색 시스템을 사용해 항암활성 성분을 체계적으로 검색하였다. 다섯 가지 분획 중 클로로포름 가용성 분획이 1차 검색 세포인 $P388D_1$에 대해 가장 높은 항암활성을 나타내어 MSB1, NIH/3T3, SNU-1, SNU-C2A 등 2차 검색 시스템에 대해 클로로포름 가용성 분획의 항암활성을 다양한 농도하에서 비교 검색하였다. 혈액암 세포중 특히 $P388D_1$의 생장이 클로로포름 추출물에 의해 강하게 저해되었으며, 형질전환된 생쥐의 태아 섬유아세포와 사람의 대장암, 위암세포들도 어느 정도의 생육저해를 나타내었다. 이 클로로포름 가용성 분획의 주성분은 원소분석, 발색시약과의 반응, IR, GC-MS, $^{13}C$-NMR의 스펙트럼의 결과로 세 종류의 알칼로이드 화합물로 확인되었고, 부성분으로는 지방산 메틸 에스테르와 프탈라이드 화합물이 MS 스펙트럼을 통해 동정되었다.

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참쑥(Artemisia dubia) 오일의 돼지 유행성 설사 바이러스(Porcine Epidemic Diarrhea Virus)에 대한 항바이러스 항균활성 (Anti-Porcine Epidemic Diarrhea Virus (PEDV) Activity and Antimicrobial Activities of Artemisia dubia Essential Oil)

  • 김종임
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.396-402
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    • 2012
  • 이 연구에서 참쑥(Artemisia dubia) 오일의 화학적 조성, 돼지 유행성 설사 바이러스(porcine epidemic diarrhea virus, PEDV)에 대한 항바이러스 활성 및 항균 활성을 평가하였다. 참쑥 오일로부터 질량 분석기가 장착된 가스 크로마토 그래피(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)에 의해 58개의 화합물이 분석되어졌다. 그 오일의 주요한 성분은 각각 camphor (17.18%), germacrene-D (15.70%), trans(${\beta}-$)caryophyllene (6.79%), ${\beta}$-thujones (6.57%), 1, 8-cineole (5.94%) and camphene (5.08%) 순으로 나타났다. 참쑥 오일의 돼지 유행성 설사 바이러스에 대한 항바이러스능을 세포독성 감소 방법 [cytopathic effect (CPE) reduction method]에 의해 베로 세포(원숭이 신장세포, Vero cells)에서 평가하였다. 그 오일은 43.7 ${\mu}g/ml$의 50% 저해농도 ($IC_{50}$)와 함께 돼지 유행성 설사 바이러스 복제를 억제하였다. 또한 그 오일은 100 ${\mu}g/ml$ 이상에서 세포독성을 나타내지 않았으며, 그 치료지수(therapeutic index, TI value)는 2.3 이상이였다. 리바비린(rivabirin)은 그 오일에 비해 상대적으로 낮은 항바이러스능을 나타내었다. 다섯개 미생물(Staphyloscoccus aureus, Staphylococcus epidermidis, Streptococcus pyogenes, Propionibacterium acnes, Candida albicans)에 대한 참쑥 오일의 항균 활성은 페이퍼 디스크 방법(paer disck diffusion method)에 의해 평가하였다. 그 결과 그 오일은 5가지 미생물에 대해 8-22 mm의 투명환(clear zone)을 나타내며 항균활성을 보였다. 테스트된 미생물들 가운데 S. pyogenes가 가장 높은 활성을 나타냈으며, C. albicans가 가장 낮은 활성을 나타냈다. 이상의 결과로부터 참쑥 오일은 항균 및 돼지 유행성 설사 바이러스 유래 질병을 조절하는데 응용 가능할 것이라 사료된다.

노랑느타리와 분홍느타리의 건조조건에 따른 C8과 C9 향기성분의 변화 (The change in C8 and C9 volatile compounds according to the drying conditions of Pleurotus citrinopileauts and P. djamor)

  • 오민지;김민식;임지훈;오연이
    • 한국버섯학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.222-227
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    • 2023
  • 국내에서 가장 쉽게 재배될 수 있는 느타리류 중 노랑느타리와 분홍느타리의 자실체를 이용한 가공화의 활성화를 위해 건조 조건에 따른 휘발 성분의 농도 변화를 본 연구에서 분석하였다. 노랑느타리와 분홍느타리 자실체의 갓과 대를 분리하여 -70℃에서 120시간 동안 동결건조하였고, 40, 50, 60, -70℃의 온도에서 각각 24, 24, 16, 12시간 동안 열풍건조 하였다. 건조된 시료를 분쇄하여 SPME-GC-MS로 정량분석한 노랑느타리 주요 향기성분인 t-2-nonenal은 동결건조 시 갓과 대에서 각각 164.43 ㎍/g d.w., 174.80 ㎍/g d.w.인 반면, 열풍건조 시 0.35~3.41 ㎍/g d.w., 0.98~59.88 ㎍/g d.w.로 유의하게 감소하였다. 마찬가지로, 분홍느타리 주요 향기성분인 1-octen-3-ol은 동결건조 시 갓과 대에서 각각 31.05 ㎍/g d.w., 176.17 ㎍/g d.w.인 반면, 열풍건조 시 1.59~9.66 ㎍/g d.w., 1.96~15.77 ㎍/g d.w.로 감소하였다. 또한, 대부분의 휘발 성분이 열풍건조 시 처리온도가 높아짐에 따라 농도도 감소하는 경향을 보였다. 본 연구 결과를 바탕으로 느타리류를 가공함에 있어 버섯 향과 관련한 건조 조건을 다양하게 활용할 수 있을 것으로 기대해본다.

곰취(Ligularia fischeri)와 한대리곰취(Ligularia fischeri var. spicifoprmis) 정유의 향취 및 향기성분 비교 (Comparison of Fragrance and Chemical Composition of Essential Oils in Gom-chewi (Ligularia fischeri) and Handaeri Gom-chewi (Ligularia fischeri var. spicifoprmis))

  • 연보람;조해미;윤미선;주진우;정지욱;박유화;김성문
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권12호
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    • pp.1758-1763
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    • 2012
  • 본 연구의 목적은 곰취(Ligularia fischeri)와 한대리곰취(Ligularia fischeri var. spicifoprmis) 정유의 향취 및 화학성분을 비교하는데 있다. 곰취와 한대리곰취의 정유 함량은 각각 0.12%와 0.04%였으며, 역치수준은 각각 0.01%와 0.1%였다. 향수개발전문가에 의해 평가된 곰취 정유의 향취는 citrus, coniferous, green, oily, smoky, wet하였던 반면 한대리곰취 정유의 향취는 balsam, earthy, oily, wet하여 매우 상이하였다. 곰취 정유에는 총 19종의 화학성분이 검출되었는데 탄화수소가 14종(75%), 알코올이 4종(20%), 아세테이트가 1종(5%)이었으며, 주된 화학성분은 L-${\beta}$-pinene(36.02%), D-limonene(25.64%), ${\alpha}$-pinene(24.85%), ${\beta}$-phellandrene(5.39%), 3-carene(3.77%), ${\alpha}$-phellandrene(2.05%)이었다. 한대리곰취 정유에는 총 25종의 화학성분이 검출되었는데 탄화수소 17종(68%), 알코올 4종(16%), 아세테이트 3종(12%), 질소화합물 1종(4%)이었으며, 주된 화학성분은 D-limonene(39.80%), L-${\beta}$-pinene(35.43%) ${\alpha}$-pinene(11.94%), 3-carene(3.70%), ${\beta}$-cubebene(3.51%), ${\beta}$-phellandrene(2.38%)이었다. 한대리곰취 정유에서는 ${\rho}$-cymene, ${\gamma}$-muurolene, ${\gamma}$-cadinene, germacrene D, ingol 12-acetate, butyl 9,12,15-octadecatriene과 nimorazole이 미량 검출되었으나, 곰취 정유에서는 이러한 화학성분들이 검출되지 않았다. 본 연구의 결과 각각 독특한 향취를 갖는 곰취와 한대리곰취 정유는 향장산업제품 개발을 위한 소재로 활용될 수 있을 것이라 판단된다.

Chemical Composition and Acaricidal Effects of Essential Oils Extracted from Ligustrum japonicum against Acaridae and Pyroglyphid Mites

  • Lee, Hoi-Seon
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제58권3호
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    • pp.197-199
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    • 2015
  • The composition of the essential oil of Ligustrum japonicum leaves was determined by GC-MS analysis. The major constituents of L. japonicum leaf oil were germacrene D (40.50%), ${\alpha}$-pinene (13.63%), (-)-${\beta}$-elemene (6.42%), ${\beta}$-caryophyllene (5.73%), and $\delta$-cadinene (5.47%). The acaricidal activities of L. japonicum oil were evaluated against acaridae and pyroglyphid mites. In the fumigant bioassay, the $LD_{50}$ values of L. japonicum oil were 16.48, 12.38, and $15.63{\mu}g/cm^3$ against Tyrophagus putrescentiae, Dermatophagoides farinae, and D. pteronyssinus, respectively. In the contact bioassay, the $LD_{50}$ values of L. japonicum oil were 8.02, 5.02, and $7.67{\mu}g/cm^2$ against T. putrescentiae, D. farinae, and D. pteronyssinus, respectively.

공산품 중 프탈레이트류 함유량 분석법에 관한 국내외 표준의 검증 연구 (Study on verification of various national standards regarding phthalate testing in industrial products)

  • 송문환;조영달;최은경;명영찬
    • 분석과학
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    • 제25권3호
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    • pp.178-189
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    • 2012
  • 생식독성 및 내분비계 장애물질로 분류되는 프탈레이트가 근자에 유럽 신화학물질관리제도(REACH)의 허가대상 고위험성 물질(SVHC) 목록 및 유럽의 전기전자제품에 함유된 유해물질 규제인 RoHS II의 최우선 고려 물질 등으로 규제가 강화되면서 IEC TC 111에서 분석법 표준화가 진행되고 있으며 KS 개정도 이루어지고 있다. 본 고에서는 프탈레이트 분석법의 KS 개정 및 한국 NC에서 제안하여 진행되고 있는 IEC 62321에 프탈레이트 분석법을 추가함에 있어 기술적 자료로 사용될 수 있도록 현존하는 국가별 표준의 용매 추출 전처리를 비교 및 검증해 보았다. PVC (polyvinyl chloride)에서의 DEHP (diethylhexyl phthalate)의 추출 효율은 메탄올, 톨루엔, 디클로로메테인. 헥세인 순으로 46.9%에서 95.3%까지 증가하였다. DBP (dibutyl phthalate), BBP (butylbenzyl phthalate) 및 DEHP의 속슬렛을 사용한 추출 시간은 6시간이 최적임이 입증되었고, PVC, nitro cellulose, ABS (acrylonitrile butadiene styrene), and EPDM (ethylene propylene diene monomer) rubber 등의 매트리스로부터의 추출 효율도 90%~99%로 측정되었다. 용매추출에 이은 GC-MS 분석법의 검출한계는 용액 및 고분자 샘플에서 각각 0.08 ~0.3 ${\mu}g/mL$ 및 8~30 mg/kg으로 산출되었다. 공산품에서 프탈레이트를 분석하는 국가표준에서 용매 추출 전처리를 사용하는 EN 14372, ASTM D 7083, 일본 후생노동성 시험법(MHLW 0906-4) 및 KS M 1991을 비교한 결과 4개 국가별 표준 모두 98%~99%의 추출효율을 가짐이 검증되었다. 또한, 국내에서 유통되는 어린이 장난감, 전기 코드, 매니큐어의 공산품 3종에서 프탈레이트 함유 여부를 분석한 결과 DBP 및 DEHP가 22~1,910 mg/kg 범위로 검출되었다.

세계 5개국에서 생산된 황색종 잎담배의 주요 향기성분 비교 (The Comparison of Main Volatile Components in the Flue-cured Tobacco Produced by Five Countries.)

  • 이태호;신경은;이재현;이은석;한병석;임흥빈
    • 한국연초학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.102-108
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    • 2004
  • The present study was carried out to compare the composition of major essential oil components in the flue-cured tobacco produced by Korea, America, China, Brazil and Zimbabwe. Above 100 essential oil components were separated by GC and major 18 components of them, known to be important contributors to flue-cured tobacco flavor and smoke taste, were identified by GC/MS. Neophytadiene was major in quantities in the oils mostly and its composition in flue-cured tobacco produced by Korea, America, Zimbabwe, Brazil, and Unnam and Yenji region of China was 26.82\%,\;25.17\%,\;26.50\%,\;16.92\%,\;and\;18.75\%\;and\;14.87\%$, respectively. Megastigmatrienone, one of the major tobacco carotenoid degradation products was contained above $10\%$ in the oils of flue-cured tobacco produced by Korea and America, but, it was comprised about $5.66\%$ to 8.00 in Brazil, Zimbabwe, and Unnam and Yenji region of China. Damascenone is important to the aroma of tobacco as a crotenoid degradation products. Its amount in the oils was $3.31\%\;in\;Brazil,\;3.13\%\;in\;America,\;2.57\%\;in\;Zimbabwe,\;2.54%$ in Yenji of China, $2.00\%$ in Korea and $1.85\%$ in Unnam of China. These results can furnish the basic information capable of evaluating the quality value of flue-cured tobacco produced by various nations.

수수 줄기에 함유(含有)된 타감물질(他感物質)의 분리(分離) 및 특성(特性) 구명(究明) (Isolation and Characterization of Allelopathic Substances from Sorghum Stem)

  • 김상열;에스 케이 디다타;알 피이 로블레스;김길웅;이상철;신동현
    • 한국잡초학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.156-162
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    • 1994
  • 수수 줄기에 함유된 타감물질(他感物質)중 가장 강한 활성을 나타내는 물질을 rapid chromatography, flash flow column chromatography로 분리하고 thin layer chromatography와 HPLC로 정제하여 GC-MS로 분석하였다. Butanol, acetic acid 및 water의 용매 조합을 달리하여 타감물질을 분리한 결과 butanol (8) : actic acid (1) : water (1) 분획에서 억제효과가 가장 크게 나타났으며, flash flow column chronatography와 TLC로 분리 한 결과 가장 활성을 나타내는 물질은 Rf 0.71에서 나타났으며 HPLC로 순수분리한 결과 Rt 20.40min에서 elution되었다. 이 물질은 주황색을 띄며 methanol에 용해성이 있었다. 정제된 물질을 GC-MS로 분석한 결과 예상되는 물질은 1-methyl-1-(2-propinonyl)-hydrazine, 1-aziridineethanol, 5-chloro-2-pentanone, 2-(methylseleno)-ethanamine 중한 물질일 것으로 추측되었다.

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광반응과 광촉매 반응을 이용한 Diazinon 농약의 분해 기전과 독성 평가에 관한 연구 (A Study on the Degradation Mechanism of Diazinon and the Acute Toxicity Assessment in Photolysis and Photocatalysis)

  • 오지윤;김문경;손현석;조경덕
    • 대한환경공학회지
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    • 제30권11호
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    • pp.1087-1094
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    • 2008
  • Diazinon은 전 세계적으로 많이 사용하고 있는 유기인계 살충제이며 특히 한국에서 많이 사용하고 있다. 본 연구에서는 광반응과 광촉매 반응을 이용하여 diazinon의 분해에 대하여 살펴보았다. 실험의 결과, diazinon은 인공 자외선의 경우 광반응과 광촉매 반응에서 모두 효과적으로 분해되었고, 특히 광촉매 반응시 광반응보다 더 빠른 분해 효율을 보였으나, TOC는 잘 제거되지 않았다. Diazinon의 광촉매 반응에서 발생한 이온 부산물은 질소의 경우 약 40%가 NO$_3^-$로 회수되었고, 인의 경우는 5% 정도만이 PO$_4{^{3-}}$로 회수되었다. 이에 반해, SO$_4{^{2-}}$이온은 광반응의 경우는 50%, 광촉매 반응의 경우 100%의 회수율을 보였다. 광반응이나 광촉매 반응에 의해서 diazinon의 이온성 부산물의 회수율과 TOC의 분해율이 낮은 이유는 반응에 의한 유기부산물의 생성을 의미한다. 이의 확인을 위한 GC/MS와 LC/MS의 분석 결과 diazinon의 광반응 및 광촉매 반응에 의한 부산물로 diazoxon과 2-isopropyl-4-methyl-6-hydroxy pyrimidine (IMP)이 유기 부산물로 확인되었다. 광촉매 반응에 의하여 처리된 용액의 잔류독성을 평가하기 위하여 D. magna를 이용하여 처리수의 급성 독성을 알아본 결과, 초기 diazinon의 EC$_{50}$값은 69.6%, 광촉매 반응에 의한 180분 후의 처리수에서는 13.2%로 오히려 독성이 증가하는 것을 관찰할 수 있었고, 최종 처리수인 360분 후의 처리수에서는 독성이 감지되지 않았다. 이는, 광촉매를 통한 처리시, 독성이 diazinon보다 큰 유기부산이 생성 되었다가 계속 반응이 진행되면서 이들 부산물도 분해되거나 무기화됨을 의미한다.