건조된 산초 열매의 정유를 초임계유체추출법으로 추출한 후 GC/MS로 분석간 결과 탄화수소류 6종, 알데히드류 4종, 알코올류 8종, 산류 4종, 에스터류 5종 및 기타 3종을 포함한 30가지의 휘발성 향미성분이 확인되었다. 가장 많이 함유된 성분은 geranyl acetate로 23.90%를 차지하였고, $\beta$-phellandrene 8.06%, D-limoenene 4.61% 및 citronellal 4.00%이었다. 산초가루가 누린내 및 비린내의 억제에 미치는 효과를 관능검사 하였다. 돼지고기대조군, 후추 0.1%첨가군 깆 산초첨가군의 누린내를 평가하였을 때, 산초 0.05%, 0.1% 및 0.2%첨가군이 돼지고기대조군과 후추 0.1%첨가군에 비하여 누린내가 유의적으로 감소되었으며, 닭고기의 누린내 제거 효과에서는 닭고기대조군에 비하여 후추 0.1%첨가군과 산초 0.05%, 0.1%및 0.2%첨가군 모두 누린내가 유의적으로 낮게 평가되었다. 산초가루가 생선의 비린내 제거에 미치는 영향에서는 후추 0.1%첨가군과 산초 0.1% 및 0.2%첨가군의 비린내가 유의적으로 감소되었다. 따라서 돼지고기에 0.05%의 산초를 첨가하면 산초의 아린 맛과 특유한 향기가 없는 상태에서 효과적으로 누린내를 제거할 수 있으며, 산초의 특유한 향기와 아린 맛을 즐길 수 있는 사람은 닭의 누린내 제거에 산초를 0.05% 사용할 수 있고, 산초 0.1%를 고등어에 첨가하면 비린내를 효과적으로 감소시킬 수 있다고 여겨진다.
본 연구에서는 퍼지 & 트랩 GC-MS를 이용한 퇴적물 중의 메틸수은 분석방법을 제시하고, 국내 주요 하천 퇴적물 중의 총수은 및 메틸수은 등을 분석하였다. 분석방법의 검증을 위하여 고농도 및 저농도의 인증표준물질 2종을 분석하였으며, 현장시료 81건에 대하여 EPA 1630 method 원리의 GCCVAFS 방법으로 분석한 결과와 GC-MS 방법의 분석결과를 비교하였다. 방법검출한계 (MDL)는 0.06 ng/g, 정량한계 (MQL)는 0.20 ng/g이었으며 정밀도와 정확도는 각각 11.2% 및 $102{\pm}11.4%$로 나타났다. 조사된 81건에 대한 하천 퇴적물의 총수은 및 메틸수은 농도는 $2.43{\sim}1.56{\times}10^3$ ng/g 및 N.D.~5.95 ng/g 로 나타났다. 총수은의 분포특성은 외부오염원에 의한 영향으로 인해 유기물, 황함량 및 납, 크롬, 니켈 등의 중금속 농도와 유의한 상관성이 나타났으나, 메틸수은의 경우, 총수은을 제외한 다른 인자들과의 유의한 상관성이 조사되지 않았다.
A gas chromatography/mass spectrometric method was developed for the determination of formaldehyde in hair. 0.3mg of hair was placed in 10ml headspace vial. 1.5mM pentafluorophenylhydrazine solution (pH 2) in 0.03 M phosphoric acid and $20\;{\mu}l$ of 500 mg/l $acetone-d_6$ as internal standard were added in vial and sealed tightly with cap. The solution was heated for 30 min at $90^{\circ}C$ in heating block. The extraction, the derivatization and the evaporation were performed simultaneously. After heating of the solution, 0.5 ml of headspace was taken up and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Low limit of detection (LaD) and Low limit of quantitation (LOQ) of formaldehyde were 0.5 and 1.5 ng/g, respectively. The method was used to analyze formaldehyde in rat hair after oral exposure. The developed method may be valuable to be used to analyze formaldehyde in human hair.
esters of the acid analytes were synthesized using $H_2SO_4$ as the catalyst. Efficiency of derivatization and instrumental molecular-response were compared with herbicides methylated with $BF_3-methanol$(14% W/V), $H_2SO_4-methanol$(33% V/V), and diazomethane. The molecular integrity of TFE-2,4-D, TFE-dicamba, and TFE-mecoprop, in the mixture, was confirmed by the GC/MSD method. The TFE-Esterification efficiency was maximized by adjusting the volume of $H_2SO_4$ the reaction time, and temperature. Optimal efficiency for the herbicide mixture was obtained by adding 1 ml of $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE to the dried sample and allowing the reaction to proceed at $22^{\circ}C$ for 8 hr or using 0.5 ml $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE at $60^{\circ}C$. For 120 min increasing the temperature and decreasing the reaction time were required for maximum esterification efficiency. The sensitivity of the GC/ECD to the TFE esters was about $2{\sim}20$ times greater than that to the methyl ester derivatives. The herbicides were extracted and esterified to TFE derivatives simultaneously from soil leachates previously spiked with the analytes. Herbicide recovery, peak resolution, and detector sensitivity were excellent without using column cleanup procedures.
Objectives: This study was carried out to evaluate the quality of the peels of various Citrus species. Method: The contents of hesperidin from fruit peels used as Citri Pericarpium such as C. natsudaidai, C. grandis, C. unshiu, and C. sunki, were analyzed by HP-TLC, HPLC, and essential oils of those were analyzed by GC/MS. Results: HPLC analysis showed that the hesperidin from the peel of C. unshiu and C. reticulata was satisfied the standard of Korean Pharmacopoeia. The essential oil was analyzed by GC/MS. As a result, limonene, furfural, 5-methyl-2-furfural, linalool oxide(cis), linalool oxide(trans), terpinen-4-ol, $(-)-{\alpha}$-terpineol, germacrene D, 4-methyl-2,6-di-tert-butylphenol was detected in all 4 kinds of Citrus species. Conclusions: As a result of chemotaxonomical similarity analysis with essential oils, the peels of C. natsudaidai and C. grandis are closely related, while C. unshiu is distantly related to the others.
본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출(53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.
프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.
다환방향족탄화수소류 (PAHs, Polycyclic aromatic hydrocarbons)는 열분해 또는 불완전연소 과정에서 발생하는 방향족 고리를 포함하고 있는 유기화합물질로서 생물 및 인간에 해를 입힐 수 있는 독성물질들로 알려져 있다. 이에 본 연구는 경기도 20곳 및 강원도 15곳에서 농업용수를 채취하여, 시료 중 PAHs 농도와 분포 특성을 규명하였다. 쉽고 간단하고 효과적인 케처스 추출법 및 d-SPE 정제법을 이용해 분석 시료를 준비한 후에 GC-MS/MS를 이용해 14종의 PAHs 분석하였다. 경기도 강원도 지역에서 채취한 모든 시료에서 Phenanthrene이 검출되었으며 경기도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.82{\sim}2.56{\mu}g\;L^{-1}$였고 강원도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.83{\sim}1.62{\mu}g\;L^{-1}$였다. 경기도 한 곳에서만 fluoranthene ($0.26{\mu}g\;L^{-1}$)이 검출되었다. 분석법의 효율과 신뢰성을 확신하기 위한 회수율 시험에서 60~110%의 회수율을 얻었다. 상대표준편차는 PAHs 14종 모두 20% 이하였다.
The essential oils of leaves and resins from P. densiflora and P. koraiensis were analyzed to identify their components. After each retention times of 45 known terpenoids were dertermined with a fixed analytical condition by GC the essential oil compounds of leaves and resins were identified by comparing their retention times with the retention times of known standards. To confirm these results the essential oil components of leaves from P. koraiensis were analized by 2 different GC/MS. According to these results, 36 terpenoids in essential oils of leaves from P. densiflora and P. koraiensis were identified and 15 terpenoids and 22 terpenoids were identified from P. koraiensis resin and P. densiflora resin, respectively. The major components which are more than 2% of total amaunt of volatile components were as follows: 1. The major terpenoids of leaves from red pine. ${\alpha}$-pinene, camphene, ${\beta}$-pinene, D-limonene, ${\beta}$-phellandrene, myrcene, terpinolene, ${\alpha}$-terpineol. 2. The major terpenoids of leaves from korean pine. ${\alpha}$-pinene, camphene, myrcene, D-limonene, 3-carene, terpinolene, bornyl acetate, ${\beta}$-caryophyllene, ${\alpha}$-terpineol, borneol, ${\delta}$-cardinene. 3. The major terpenoids of resin from red pine. ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, myrcene, ${\beta}$-phellandrene, linalool, linalyl acetate. 4. The major terpenoids of resin from korean pine. ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, D-limonene, ${\beta}$-caryophyllene, phytol.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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