In this study, comprehensive two dimension gas chromatography (2D GC-MS) and 15 T Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (15T FT-ICR MS) connected to atmospheric pressure photo ionization (APPI) have been combined to obtain detailed chemical composition of a diesel oil sample. With 2D GC-MS, compounds with aliphatic alkyl, saturated cyclic ring(s), and one aromatic ring structures were mainly identified. Sensitivity toward aromatic compounds with more than two aromatic rings was low with 2D GC-MS. In contrast, aromatic compounds containing up to four benzene rings were identified by APPI FT-ICR MS. Relatively smaller abundance of cyclic ring compounds were found but no aliphatic alkyl compounds were observed by APPI FT-ICR MS. The data presented in this study clearly shows that 2D GC-MS and 15T FT-ICR MS provides different aspect of an oil sample and hence they have to be considered as complementary techniques to each other for more complete understanding of oil samples.
BACKGROUND: A new analytical method has been developed to determine 261 pesticide residues in herbal medicines. METHODS AND RESULTS: The extraction of pesticides was carried out by modified method of the Korea Food Standards Codex sample extraction and determination was performed using GC-MS/MS and LC-MS/MS. During the pre-treatment process of the test method, Solid-liquid separation was changed to centrifugation. The method was validated by the precision and accuracy results. 261 pesticides spiked at three level 20, 50, 100 ug/kg in herbal medicines. The limit of quantification of method were 4-40 ug/kg for GC-MS/MS and 2-45 ug/kg for LC-MS/MS, respectively. Among the pesticides analysed by GC-MS/MS and LC-MS/MS, 244 pesticides (94% of total number) in chinese matrimony vine and 224 pesticides (86% of total number) in korean angelica root and 231 pesticides (89% of total number) in jujube and 214 (82% of total number) in cnidium showed recoveries in the range of 70-120% with RSD⪯20%. CONCLUSION: These results indicated that GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis with the sample extraction in this study can be applied to multi-residue analysis of pesticides in herbal medicines.
Fast atom bombardment mass spectrometer(FAB-MS), gas chromatography mass spectrometer(GC-MS), TLC 등을 이용하여 대두 배아 추출 cerebroside의 구조를 분석하였다. Cerebroside를 이루고 있는 각각의 구성 성분은 화학적인 산분해 후 GC-MS로 분석하였다. Cerebroside의 분자량 분포는 LiOH로 포화된 3-nitrobenzyl alcohol(3-NBA)를 matrix로 한 양이온 검출 FAB-MS법으로 측정하였다. FAB-MS와 GC-MS 결과를 종합하여 cerebroside의 구조를 해석함으로써 기존의 분석법이 가지고 있던 문제점을 개선하였다. 대두 배아로부터 추출한 cerebroside의 대부분은 N-2'-hydroxy palmitoyl-sphingadienine에 당이 한 분자 결합된 형태로 존재하였으며 그 조성이 매우 단순하였다.
본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.
본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.
한약재의 불법 유통을 방지하기 위해 신속 정확한 원산지 판별방법 개발이 필요함에 따라 TDU-GC/MS를 이용하여 한국품종 당귀와 외국품종 당귀를 판별함과 동시에 한국품종 당귀의 재배지가 한국인지를 판별할 수 있는 기법을 연구하였다. 당귀추출물을 열탈착 시킨 후 냉각응축시스템에서 응축시켜 일시에 GC/MS로 분석한 결과 국산 품종 당귀(참당귀)는 TIC의 RT 26.9-27.2에서 coumarin 유도체인 decursin과 decursinol peak가 확인되었다. 중국 품종 당귀(중당귀)의 경우 RT 17.2 부근에서 ligustilide의 peak가 검출되었다. 국산 품종 참당귀 원산지에 따른 휘발성분의 차이를 알아보기 위하여 twister로 흡착하여 TDU-GC/MS로 m/z 40-400 amu 범위에서 mass spectrum을 측정하였다. 참당귀의 국내 및 중국 재배 시료 TIC는 전반적으로 같은 경향을 냈으나 TIC를 부분 scan한 결과 RT 15.4-16.1에서 국내 및 중국 재배의 peak pattern 차이를 확인할 수 있었다. Peak A (RT 15.54)과 B (RT 16.05)의 비율은 국내 재배는 0.0-0.2, 중국 재배의 경우 0.5-2.8으로서 TDU-GC/MS의 TIC peak pattern 비교를 통한 원산지 판별 가능성을 확인하였다.
탱자(Poncirus trifoliata)의 향기성분을 분석하기 위해 gas co-distillation 방법으로 정유를 추출한 후 GC/retention index(RI)와 GC/MS를 이용해 multi-dimensional analysis를 행하였다. Gas co-distillation 방법으로 탱자의 향도 그대로 지니며 기기분석에 적합한 정유를 얻을 수 있었다. 향기성분의 확인작업에는 GC/RI와 GC/MS를 상보적으로 사용한 multi-dimensional analysis가 효과적이었으며 GC/RI로만 확인할 경우 극성이 다른 두 가지 column을 사용해서 신뢰도를 높일 수 있었다. 탱자에 다량 함유되어 있는 향기성분들은 limonene, myrcene, ${\beta}-caryophllene,\;trans-{\beta}-ocimene,\;{\beta}-pinene$, 3-thujene, 7-geranyloxycoumarin 등으로 밝혀졌으며 확인된 30개의 성분 중 cis-3-hexenyl acetate, n-hexyl acetate, 2-methyl acetophenone, elixene 그리고 elemicine 등은 이제까지 감귤류에서는 발견되지 않았던 새로운 성분들이다.
A sensitive method for the determination of methamphetamine(MA) and amphetamine(AM) in hair was developed by gas chromatography/mass spectrometry using stable isotope-labeled internal standards, amphetamine-d$_{5}$ and methamphetamine-d$_{5}$. Hair sample was washed with MeOH, incubated with MeOH(I% HCI) overnight at $37^{\circ}C$ while stirring and extracted using solid phase extraction column on a vacuum manifold. The extract obtained was pentafluoropropionated, and applied to GC/MS. The calibration curves of MA and AM were linear from 2.5 to 250 ng (r>0.99 for both). The limit of detection was 0.1 ng/mg in hair and cut-off level was set at 0.25 ng/mg for both. Hair samples of 27 MA abusers showed positive results in the range 0.7 to 106.8 ng/mg. AM, its metabolite, was detected in 20 out of 27 samples. The ratio of MA versus AM was 4.6~38.3 in specimens. Hair analysis for methamphetamine by GC/MS is an effective method for identifying long-term drug abusers.
PET기재 필름 위에 코팅된 다층박막 필름의 층별성분을 ATR FT-IR과 Pyro GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석을 시도하였다. 필름의 단면은 액체질소에 담근 후 파괴시켜 얻었으며 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 이 결과 코팅층의 총 두께는 $70{\mu}m$였으며 3개의 층으로 관찰되었다. 각 층의 두께는 너무 얇기 때문에 표면층을 제외하고는 직접분석이 어려워 적절한 용매로서 각 층을 드러나게 한 후 ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용하여 분석을 시도하였다. 이 결과 3개 층은 공통적으로 우레탄-아크릴레이트 공중합체로 밝혀졌다. 또한 무기 혹은 금속성분의 첨가여부는 XPS와 SEM-EDAX를 이용하여 분석하였으며 도장층 (1)에는 나노크기의 실리카 입자가 도장층 (2)에서는 알루미늄 박편이 존재함을 알게 되었다.
A rapid analytical method was developed to quantify very long-chain fatty acids (VLCFAs, C22:0, C24:0, C26:0) in human plasma with good sensitivity and specificity using tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization and stable isotope GC-MS selective ion monitoring (GC-MS/SIM). Two-hundred and fifty ${\mu}L$ of plasma was fortified with deuterated stable isotope internal standards (d3-C22:0, d3-C24:0, d3-C26:0) and standard mixtures of chloroform and methanol, and then extracted with hexane and acetonitrile. To upper layer of liquid-liquid-extraction, N-(t-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide was added and then heated to $60^{\circ}C$ for 30 min to produce the TBDMS derivatives. Derivatives of VLCFAs were analyzed by GC-MS/SIM. Calibration curves showed a linear relationship for the target compounds in the concentration range of $10^{-4}{\sim}2{\times}10^3\;{\mu}g/mL$ with the correlation coefficient ranging from 0.996 to 0.999. The limit of quantification for the plasma was $10^{-4}{\sim}2{\times}10^{-4}\;{\mu}g/mL$ (S/N=3). When applied to the plasma specimens of patients with peroxisomal disorder, X-linked adrenoleucodystropy (ALD, Mckusick 202370), the method clearly differentiated normal subjects from ALD patients. The C24:0/C22:0 and C26:0/C22:0 ratios were significantly elevated in the plasma of patients with X-linked ALD compared to normal subjects. The new developed method might be useful for a rapid and sensitive diagnosis of X-linked ALD and other peroxisomal disorders.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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