Alpha Nickel hydroxide samples have been synthesized by electrodeposition on platinum and nickel substrates at current densities of 1, 5, 6, 7 and 10 mAcm?2 at a controlled temperature of 30.00 oC from Ni(NO3)2 bath. Platinum substrate shows a tendency to incorporate less nitrate ions with increase in current density thus producing less hydroxy-deficient nickel hydroxide layers. On the whole the interlayer distance (d003) is found to be inversely proportional to the amount of nitrate ions incorporated in-between the lattice. For the first time we have observed a decrease in lattice spacing with increase in concentration of intercalant (anions) and the reason for lattice contraction is attributed to the columbic attractive forces exerted by the oppositely charged nitrate ion and positively charged slabs. The Infrared spectra of the samples with expanded interlayers show two types of OH vibrations corresponding to hydrogen bonded and non-hydrogen bonded OH groups whereas the contracted interlayers show only hydrogen-boded OH groups. Although the faradaic efficiency is found to increase with increase in applied current there is a local minimum at 6.0 mAcm?2 current density on both platinum and nickel substrates. In this manuscript, GC-MS data is provided which clearly demonstrates the electrodeposited nickel hydroxide sample to consist of huge amount of carbonate ions although the electrolyte solution in nickel nitrate.
The composition of essential oil from the aerial part of Erigeron canadensis L. was analyzed by GC-MS. Thirty-one constituents were identified from the essential oil: eighteen hydrocarbons (91.99% of the total oil), two acetates (2.92%), three alcohols (3.59%), four ethers (0.49%), one aldehyde (0.05%), and three ketone (0.23%). Major constituents of the essential oil were D,L-limonene (68.25% of the total oil) and delta-3-carene (15.9%). The $IC_{50}$ value of the essential oil was 0.027 ${\mu}g$$mg^{-1}$ in MTT assay using HaCaT keratinocyte cell line.
This experiment was undertaken to screen the acaricidal effects of herb essential oils (pennyroyal, ylang ylang, citronella, lemon grass, tea tree, and rosemary) at different doses (0.1, 0.05, 0.025, 0.0125, and $0.00625{\mu}l/cm2$) and exposure times (5, 10, 20, 20, 30 and 60 min) on house dust mites Dermatophgoides farinae and D. pteronyssinus. The most effective acaricidal components of pennyroyal (Mentha pulegium) were analyzed using a gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). Of these essential oils, the most effective was pennyroyal, which is composed essentially of pulegone (> 99%), at a dose of $0.025{\mu}l/cm^2$, which at an exposure time of 5 min killed more than 98% of house dust mites. In the pennyroyal fumigation test, the closed method was more effective than the open method and maximum acaricidal effect was 100% at $0.025{\mu}l/cm^2$, 60 min. The results show that herb essential oils, in particular, pennyroyal was proved to have potent acaricidal activity.
1,4-Dioxane was classified as a Group 2B carcinogen by the International Agency for Research on Cancer. The compound was measured in surface water with a headspace gas chromatographic mass spectrometric detection. A 5 mL water sample was placed in a 10 mL headspace vial and saturated with NaCl, and the solution was spiked with 1,4-dioxane-d8 as an internal standard and sealed with a cap. Water samples were collected from twenty-two basins of Gum-River on June and September 2012, respectively. As a result, 1,4-dioxane was detected in the concentration range of $0.49-43.0{\mu}g/L$ (mean $2.0{\mu}g/L$) in the frequency of about 30% in surface water samples.
3.3'-Dichlorobenzidine(DCB) has be shown carcinogenic in several animals, and the development of non-invasive biomonitoring method in workers exposed with it is a very important subject. DNA adduct is a good biomarker for biomonitoring about carcinogens exposure, and lymphocytes is a good non-invasive samples. So we studied to analyze metabolites in blood lymphocytes of female Sprague-Dawley rats exposed orally with DCB(20, 30, and 40 mg/kg wt.) for 3 weeks. For analysis of them, we isolated DNA adducts from blood lymphocytes by using the enzymes method in /sup 32/P-postlabeling, and measured them by using gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring(GC/MS-SIM). 4-aminobiphenyl and phenanthrene-d/sub 10/ were added as internal standard for blank sample. Standard metabolites of DCB were synthesized with using pyridine and acetic acid which were promoter and controller in acetylation of DCB. And they were used for calibration curve. Our results showed two kinds of metabolites in DNA adducts of blood lymphocytes. They were N-acetyl 3,3'-dichlorobenzidine(acDCB) and N,N'-diacetyl 3,3'-dichiorobenzidine(di-acDCB ). They were combined with DNA at the same time as an acetyl of it was removed. So we measured DCB and acDCB for two kinds of metabolites in DNA adducts of blood lymphocytes. Our results showed the levels of DCB were 1.46∼2.26 times more than that of acDCB. And also the levels of metabolites in 20, 30 and 40 mg/kg wt. were gradually increased with going days from 1st to 3rd week. They are 1.66, 1.38 and 0.90 times in total metabolites, 1.76, 1.49 and 1.02 times in DCB, and 1.51, 1.22 and 1.28 times in acDCB. In conclusion, the results of this study showed DCB exposed to rats formed DNA adduct in blood lymphocytes after acetylated to N-acetyl 3.3'-dichloro benzidine(acDCB) and N,N'-diacetyl 3,3'-dichlorobenzidine(di-acDCB), and they could be analyzed by us ing gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring(GC/MS-SIM).
The callus was induced from the seedlings of Schizonepeta tenuifolia Brig. (Labiatae) and the effects of culturing conditions on growth rate and essential oil formation of the callus were experimented. It was found in the experiments, that the proper culturing temperature is $23^{\circ}C$ and the addition of biosynthetic precursors(leucine, mevalonic acid lactone) inhibits the growth of the callus. The growth rate of the callus and the amount of essential oils of the callus in the medium containing NAA were higher than the medium containing 2,4-D. The essential oils from the callus and the leaves of the cultivated Schizonepeta tenuifolia showed different GC pattern, but pulegone was found in both oils.
In order to reconstruct the traditional technology of Korean golden varnish(Hwangchil) made from the exudates of D. morbifera, this study in the second step was carried out to analyze the chemical composition and oil properties of the exudates for coatings and bark extractives made from the trees of D. morbifera more than 20 years old grown in Wando and Jejudo islands in the southwestern part of Korean peninsula according to the physiological seasons. The results obtained are as follows: 1. The exudates appeared to be a phytoalexin because it exudated after several days in tapping only in summer season. 2. Both the exudates and bark-extracts with acetone contained 50~60% unsaponifiables and 30~50% saponifiables 3. A major component of essential oil in bark-extractives was ${\beta}$-cubebene and reached to 60~80%, while that of exudates included only 34% ${\beta}$-cubebene and some other compounds such as ${\beta}$-cadinene of 12%, aromadendrene of 9%, ${\beta}$-selinene of 9%, CAS030021-74-0 of 10%, etc. in GC-MS spectrometer. 4. A mjor component of fatty oil fraction in bark-extractives was linoleic acid and reached to more than 60%, while the exudates had mostly other components such as terpenes and phenolics instead of fatty acids accordint to GC-MS spectrometer. 5. Iodine value of samples after oil refining had 214mg/g in the exudates and more than than 150mg/g in bark-extractives, so the latter belonged to a drying oil.. 6. Therefore, the exudates from D. morbifera for traditional Korean golden varnish seems to have beeen used to a good varnish because it has some specific compounds different from its bark-extractives or general varnishes.
Kim, Eun-Mi;Lee, Ju-Seon;Choi, Hye-Young;Choi, Hwa-Kyung;Chung, Hee-Sun
YAKHAK HOEJI
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v.52
no.6
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pp.419-425
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2008
A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.
Proceedings of the Korean Environmental Sciences Society Conference
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2005.05a
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pp.301-305
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2005
3-메틸-1-페닐-2-피라졸린-5-은과 N,N-디에틸-1,4-페닐렌디아민의 반응에서 마젠타 아조메틴색소(M)를 합성하였다. 마젠타 아조메틴 색소는 에탄올, 아세톤, 그리고 클로로포름에 잘 녹는다. 원소분석, 핵자기공명스펙트럼, 적외선 홉수 스펙트럼, 그리고 GC/MS 스펙트럼에서부터 마젠타 아·조메틴 색소임을 확인하였다. 마젠타 아조메틴 색소는 염기성용액에서 분해된다. 에탄을 수용액에서 염기에 의한 마젠타 아조메틴 색소의 퇴색반응을 분광학적인 방법으로 540 nm에서 측정하였다. 그리고 OH$^-$와 H$_{2}$O(11${\sim}$40 M의 범위)의 농도가 증가함에 따라 퇴색반응속도는 증가하였다. 이 반응에 대한 실험속도 식은 다음과 같다. -d[D]/dt = {k$_{OH}$[OH$^-$][H$_{2}$O]}[D] 이 속도식과 일치하는 메커니즘을 제시하였다.
This study was investigated the chemical composition from Syneilesis palmata essential oil and the tendency of variation of the sesquiterpene compounds according to the harvesting time. The essential oils obtained by hydro distillation from the aerial parts of Syneilesis palmata were analyzed by GC and GC-MS. Ninety-eight compounds consisting of 9 aliphatic hydrocarbons, 17 sesquiterpene hydrocarbons, 11 aliphatic aldehydes, 1 terpene aldehyde, 8 aliphatic alcohols, 4 monoterpene alcohols, 16 sesquiterpene alcohols, 3 diterpene alcohols, 6 ketones, 11 esters, 8 oxides and epoxides, 3 acids and 1 miscellaneous one were identified from the oil. Spathulenol (22.33%) was the most abundant compound, followed by ${\beta}$- caryophyllene (6.23%), germacrene D (5.57%), longipinane (4.10%), and epiglobulol (3.65%). The volatile composition of Syneilesis palmata was characterized by higher contents of sesquiterpene compounds, especially sesquiterpene alcohols. The total content of 13 sesquiterpene compounds was decreased significantly from 2010 to 2012. ${\alpha}$-Caryophyllene, ${\beta}$-bisabolene, elemol, germacrene D, ${\beta}$-zingiberene, longipinane, and ${\beta}$-caryophyllene alcohol contents decreased, while ${\beta}$-bisabolol content increased during 3 years. The ecological responses to recent climate change may be influenced in the chemical components of natural plant terpenoids.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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