고급강은 소비자가 원하는 적절한 조성을 갖추고 있고 비금속 개재물의 제어를 통해 높은 청정도를 지닌 강을 의미하며, 철강 제품의 품질은 2차 정련 공정에서 제어하는 것이 지배적이다. 2차 정련에서는 시간이 흐름에 따라 용강, 슬래그, 비금속 개재물, 내화물 및 합금원소 간의 복잡한 반응이 동시에 일어나기 때문에 공정에 대한 제어가 쉽지 않다. 따라서 이전 연구자들은 2차 정련의 공정 예측을 위해 Kinetic 기반의 시뮬레이션 모델을 발표하였고, 정밀한 공정 예측을 위해 현재까지 발표된 시뮬레이션 모델들의 검토 및 분석이 필요하다. 본 연구에서는 Coupled Reaction 모델 기반의 2차 정련 모델들을 분석 및 검토하였고, 시뮬레이션 결과를 검토하였다.
고품질 철강의 수요가 증가함에 따라 2차 정련 공정의 중요성이 높아지고 있다. 하지만 공정 시간에 따라 변화하는 용강, 슬래그 및 비금속 개재물의 조성은 정련 공정이 평형 상태가 아님을 의미하며, 정련 공정에서는 용강, 슬래그, 비금속 개재물, 내화물 및 합금 원소 간의 동시 다발적 반응이 일어난다. 다양한 상들의 비평형 상태에서 복잡한 반응을 고려하기 위해, 이전 연구자들은 실험을 통해 도출된 반응 속도 수식들을 기반으로 kinetic 기반의 고급강 제조 정련 시뮬레이션 모델을 발표하였다. 정밀한 시뮬레이션 모델의 개발을 위해 보고된 2차 정련 모델들의 분석 및 검토가 필요하다. 본 연구에서는 국내외로 발표된 정련 공정 관련 종합 모델들 및 단일 반응 모델들에 대하여 검토하고 소개하였다.
결정형 태양 전지의 보급화를 위하여 고순도 실리콘을 저렴하게 제조할 수 있는 기술 개발이 필요하다. 본 연구에서는 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하기 위하여 대역 정제에 의한 일방향성 응고법을 이용한 정련 연구를 진행하였으며, 응고 속도와 고 액상의 온도 구배가 정련도에 미치는 영향을 분석 하였다. 본 실험에 사용된 일방향 응고장치는 실리콘 용탕이 장입된 도가니 하부의 열 교환기를 통한 냉각에 의해 용탕 하부에서 상부 방향으로의 일방향성 응고가 진행되며, 응고 진행시 용탕의 흔들림에 의한 정련능의 감소를 방지하기 위해 가열 영역이 이동하는 Stober 공정을 채택하였다. 가열 영역은 실리콘 용융을 위한 상부 가열 영역과 응고 진행시 응고부의 온도 제어를 위한 하부 가열 영역으로 구성되어 있으며, 두 가열 영역의 온도 제어를 통해 응고중인 실리콘의 고 액상의 온도 구배를 조절하였다. 일방향 응고에 의한 정련법에서 고 액상의 온도 구배가 증가할수록 2차 수지상의 발달이 감소하고, 주상정의 수지상 형태를 유지하게 되어 고 액 공존영역에서 액상 영역으로의 확산이 원활하게 이루어져 분배계수를 이용한 정련도가 좋아지게 되며, ICP 분석을 통해 온도 구배의 증가에 따라 정련능이 증가하는 양상을 확인 할 수 있었다. 고 액상의 온도 구배의 조절을 통한 공정 시간 대비 정련도의 향상을 통해 결정형 태양전지의 생산성의 증가를 통한 저가화를 이룰 수 있을 것이다.
비누 정련 견사와 효소 정련 견사의 결정 구조는 정련 구조 중 처리온도의 차이에 의하여 효소 정련 견사의 결정성이 비누 견사의 결정성 보다 높다고 전보(김·남, 1992)에서 보고하였는데 이와같은 정련 견사의 결정성의 차이가 정련 견사를 열처리를 하였을 때 어떻게 변화하는지를 밝히기 위하여 두가지 방법으로 정련한 견사에 대하여 습열 처리와 동결 처리한 후 특성을 분석한 결과는 다음과 같다. 1. 정련 견사를 습열 처리한 경우 강력과 신도는 모두 저하되었으며 비누 정련 견사는 습열 처리온도의 상승과 함께 열 분해 온도도 고온측으로 이동하고 IR crystallinity도 증가하였으나 효소 정련 견사는 습열 처리에 의하여 열 분해 온도와 IR crystallinity의 큰 변화가 없었다. 이와 같은 결정 구조의 차이는 비누 정련 견사는 습열 처리로 재배향 결정화가 일어나 결정화도는 증가되었으나 효소 정련 견사는 습열 처리에 의한 재배향 결정화보다 습열 처리에 의하여 팽윤되어 수축하는 과정에서 배향성이 저하되기 때문에 결정성은 더 이상 증가되지 않은 것으로 추측된다. 2. 정련 견사를 동결 처리하였을 때 강력과 신도는 약간씩 감소하는 경향이었으나 열 분해 온도와 IR crystallinity는 비누 정련 견사와 효소 정련 견사 모두 큰 변화가 없었다.
현재의 NEDO (New Energy and industrial technology Development Organization) style Si 정련은 두 단계로 구분되어 있다. 고출력 집속 전자빔을 이용한 금속 실리콘의 1차 용융과 대기압 근처의 플라즈마 아크 용해를 이용해서 B, P를 약간의 반응성 가스를 첨가 하여 제거하는 방법이다. 그러나 저가형 실리콘을 생산하려는 취지와 달리 두 가지의 고가 장비가 필요하다. E-beam melting 장치에서도 반응성이 높은 라디칼을 생성할 수 있다면 하나의 장비에서 두 가지의 정련 작업을 진행시킬 수 있다. 본 연구에서는 고진공에서(< 10-4 Torr) 동작하는 E-beam의 성능에 전혀 영향을 주지 않으면서 플라즈마를 용이하게 생성 시킬 수 있는 방법을 개발하고 이를 적용하여 실제 금속 순도 실리콘 내에 존재하는 B, P가 제거되는지 확인하는 것을 연구 내용으로 한다. 본 연구는 MG (Metal Grade) - Si 을 플라즈마 보조 전자빔 정련을 이용하여 정련한 Si 의 불순물 함량의 개선 효과를 조사하는 것이다. MG-Si 의 정련 방법 중에서 고출력 집속 전자빔을 이용하여 휘발성 오염물질을 제거 후, 플라즈마 아크 용해를 이용해서 B 를 제거하는 방법을 접목시켰다. MG-Si 에 DC power 와 전자빔을 집속시켜서 정련을 하면 챔버 내의 잔류 수증기가 플라즈마에 의해 분해되어 O를 생성하고, B와 반응을 하여 BO 형태로 제거가 된다. 방전 전압 700 V 와 전자빔 가속 전압이 4.5 kV, 방출 전류는 11 A, 진공 챔버 내의 압력은 $7.2{\times}10^{-4}$ Torr에서 정련을 진행하여 B를 제거했다.
EBFZM( Electron Beam Floating Zone Melting) 법을 이용하여 몰리브덴에서의 금속계 불순물과 침입형 불순물의 정련기구 및 단결정 성장기구를 연구하 였다. Fe, Cr, Co등의 금속계 불순물은 몰리브덴과의 평형증기압의 차이에 따른 불순물의 선택적 증발에 의하여 우수한 정련효과를 나타내며, 몰리브덴보다 응점이 높은 Ta, W는 잘 제거되지 않았다. 한편 대역 정제에 의한 정련효과는 미약함을 확인하였다. EBF ZM은 C,0,N등의 침입형 불순물의 정련에도 효과적 이었다. 본 연구의 모든 조건에서 몰리브덴은 단결정으로 성장하였으며 2차 재결정 epitaxy에 의한 단결 정 성장기구가 제시되었다. 몰리브덴 단결정 내의 전 위밀도는 strain-anneal법에 의한 단결정의 경우보다 높았으며,본 실험의 열처리 조건에서는 변화하지 않았다. The purification and single crystal growth mechanisms of molybdenum were analysed in EBFZM ( electron beam floating zone melting). Metallic impurities of Fe, Cr, Co were purified efficiently but Ta and W were not removed well in this study. It was due to a preferential evaporation of the elements caused by the difference in equillibrium vapor pressure between the elements and molybdenum. The pu- rification effect by zone refining was not significant. The EBFZM also refined the interstitial impurities of C, 0 and N, effectively. The single crystals of molybdenum were grown regardless of the experimental conditions and the secondary recrystallization epitaxy was surge sled as a growth mechanism. The dislocation density in single crystal was higher than that by strain-anneal method, and was not reduced by heat treatments.
견층을 자연 건조하므로써 변성을 받지 않은 시료에 대하여 Bacillus licheniformis 단백질 분해 효소 정련과 비누 정련의 특성을 비교하기 위하여 널리 사용되고 있으며 용해할 때 비교적 피브로인에 대한 degradation이 적은 두가지 용해볍으로 용해한 견 피브로인 수용액에 대하여 분자 구조상의 차이가 있는지를 구명하고져 실험한 결과는 다음과 같다. 1. 견 피브로인 수용액의 편광 현미경으로 관찰한 결과 구정은 관찰되지 않았으나 나뭇잎 모양의 피브릴 구조가 나타났고 전자 현미경으로 관찰한 결과 구정의 크기는 30~120mm 정도였으며 정련 방법과 견 피브로인을 용해하는 방법에 따른 차이는 없었다. 2. 견 피브로인 수용액의 점도 측정 결과 비누 정련견 피브로인 수용액보다 효소 정련 견 피브로인 수용액의 intrinsic viscosity가 낮았다. 3. 견 피브로인 수용액에 대한 전기 영동 시험 결과 약 20kd에서 small submit와 50kd 이상에서 large subunit에 해당하는 폭 넓은 band가 나타났으며 정련 방법에 따른 차이는 없었다. 4. 견 피브로인 수용액을 냉동 건조한 분말에 대한 열 분해 온도는 비누 정련 견사와 효소 정련 견사간에 차이가 없었고 용해 방법에 따른 열 분해 온도는 cupric hydroxide-ethylene diamine법으로 용해하였을 때 조금 낮았다. 5. 견 피브로인 수용액을 송풍 건조한 시료에 대한 IR spectrum은 silk II형과 silk I형이 복합되어 나타났으며 정련 방법은 다른 차이가 없었다.
동은 약 11,500년 전에 인류가 최초로 사용한 금속이다. 그러나 동은 지각 중에 그다지 풍부하지 않은 금속이다. 동은 높은 열전도도와 전기전도도 그리고 어느 정도의 내식성을 가지고 있다. 특히 동은 품질의 저하 없이 100 % 리사이클링할 수 있는 금속이다. 또 동스크랩을 리사이클링하면 1차 지금 생산과 비교하여 에너지 및 환경부하를 저감할 수 있다. 따라서 최근에는 동사용량의 약 30 %는 리사이클링에 의해 공급되고 있다. 동스크랩은 1차 제련소나 2차제련소에서 정련하고 있으며, 리사이클링에 사용하는 노나 공정은 스크랩의 품질이나 등급에 따라 차이가 있다. 동함유 2차 자원은 동함유량에 따라 정련이 필요하며, 최종적으로 전해정련에 의해 전기동을 생산하고 있다. 본 연구에서는 동의 1차지금 생산 및 리사이클링 공정에 대해 고찰하였다.
납은 현대산업에서 범용적으로 사용되는 비철금속이다. 전세계의 납 생산량은 1970년대의 약 500만 톤에서 점차 증가하여 2010년대에는 1,100만 톤까지 이르렀다. 특히 납은 품질의 저하없이 100 % 리사이클링할 수 있는 금속으로, 납 스크랩을 리사이클링하면 1차 지금 생산과 비교하여 에너지 및 환경부하를 현저하게 저감할 수 있다. 이러한 이유로 전세계 납 사용량의 약 60 %는 리사이클링으로부터 공급되고 있다. 주로 납축전지인 납 스크랩은 1차 제련소나 2차제련소에서 정련하고 있다. 대부분의 2차 제련은 용광로와 같은 샤프트로, 회전로, 그리고 반사로에서 이루어 지고 있다. 2차 제련에서 생산된 조연은 잉곳으로 주조하거나 케틀로에서 재용해하여 정제를 하지만, 용융상태의 조연에서 곧바로 정련을 하기도 한다. 본 연구에서는 납의 1차지금 생산 및 리사이클링 공정에 대해 고찰하였다.
EBFZM( Electron Beam Floating Zone Melting ) 법을 이용하여 니오븀에서의 침입형불순물 정련기구, 단결정 성장기구 및 유동현상을 연구하였다. EBFZM 은 산소와 질소의 제거에 효과적이었고,탄소의 경우 유확산펌프에서의 Backstream으로 인하여 약간 증가하는 경향성을 보였다. 원소재에 집합조직이 존재 하는 경우, EBFZM을 시행한 후의 결정성장 방위가 원소재의 집합조직과 일치하였으며,이로부터 2차 재결정에 의한 단결정 성장기구를 제안하였다. 또한,용 응대의 유동현상을 연구하여 낮은 Prandtl수인 니오븀에서도 Marangoni대류가 존재하여 결정내부의 striation을 유발시키고 산소와 질소에 대한 정련효과를 증대시킴을 밝혔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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