적황색토와 플라이애쉬의 혼합비율에 증가에 따라 건조밀도도 증가하며 최적함수비는 감소하는 경향이고 2차 첨가재인 소석회 및 시멘트 첨가에 의한 건조밀도의 증가는 보이나 처리토의 경량화의 범위는 1:03~1:0.5 정도임을 확인할 수 있었다. 프라이애쉬의 혼합비율이 증가해도 프라이애쉬의 고유산화칼슘(CaO)의 함유량이 적으면 유리산화칼슘의 증가도 크지 않으나, 2차 첨가재인 소석회 및 시멘트 첨가량의 증대에 따라 증가한다. 이는 첨가재에 의한 수화반응의 증가로 확인되며, 본 처리토는 Ion 교환작용과 Pozzolan 반응 생성물인 규산칼슘석회수화물(5CaO.6SiO$_2$.5$H_2O$, Tobermorite)과 알민산유산석회수화물(3CaO.Al$_2$O$_3$.3CaSO$_4$.32$H_2O$, Ettringite)가 주된 반응생성물이며 확인된 알민산유산석회수화물(Ettringite)의 회절 X-선 강도는 2차 첨가재의 첨가에 따른 수화반응으로 수화물은 점차 증가하며 상대적으로 일축압축강도도 상응한 강도발현을 하여 고결화 효과에 기여하고 있음을 보여준다.
니들 코크스의 활성화를 위해 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 열처리를 행하였다. 산화처리 코크스와 열처리한 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, elemental analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산화처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 층간이 분리되어(001) 구조로 상변화가 일어나고, $200^{\circ}C$ 이상의 열처리에서 흑연구조 특성인(002) 구조로 되돌아갔다. 이들 산화처리 과정에서 층간에 관능기가 도입 되어 구조결함이 발생하고 1차 충전에서 전계 활성화에 의해 층간을 확장되어 2차 충전에서 전기이중층 용량을 발생 시키는 것으로 보인다. 24시간 산화처리후 $300^{\circ}C$ 열처리한 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량은 각각 32.1 F/g과 29.5 F/ml을 나타내었다.
여러가지 비대칭 벤질 에테르들과 벤질 알킬 에테르들을 $CH_3CO_2Et$-NaOCI수용액(6.6 mol eq.)의 2상 용매계에서 4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine-1-oxyl(0.03 mol eq., 4-methoxy-TEMPO)을 이용하여 산화시키면 벤조에이트로 산화가 일어난다. 4-methoxy-TEMPO는 2차 산화제인 NaOCI에 의하여 본반응의 산화제인 N-oxo-4-2, 2, 6, 6, -tetramethyl-piperidium 염(N-oxoammonium 염)으로 변환된다. N-oxoammonium 염은 에테르를 산화시키고 N-hydroxy-4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine(hydroxyamine)으로 환원된다. Hydroxy-amine은 NaOCI에 의하여 N-oxoammonium 염으로 순환 재생되므로 4-methoxy-TEMPO는 촉매량 사용하였다. 이 반응은 또한 조촉매인 KBr(0.03 mol eq.)가 필수적이고 반응 중 pH는 8.0 이하로 유지되어야 한다. 0 - 5$^{\circ}C$의 반응 온도로 2.5시간 반응시키면 대부분 벤조에이트로 산화 되었다. 벤질 알킬 에테르들의 선택성 산화는 수소의 산도와 알킬기의 입체효과에 영향을 받음이 고찰되었다.
몰리브덴산암모늄염과 인산의 반응으로 P/Mo=0.6의 비율을 가진 몰리브덴인산화물을 제조하고 이를 촉매로 사용하여 메틸피라진의 가암모니아 산화반응에 대한 메틸피라진, 산소, 암모니아의 각각의 분압과 반응온도 등의 반응변수의 영향을 살펴보았다. 표준실험조건하의 반응에서 300시간까지의 촉매활성은 안전상태를 유지하였다. 안정화 상태에서의 메틸피라진의 가암모니아 산화반응 속도식은 $-r=kP_{MP}P_{NH3}{^0}P_{O2}{^{\gamma}}({\gamma}=2.2;1.3{\leq}P_{O2}(kPa){\leq}4)$으로 메틸피라진에 대해서는 1차, 암모니아에 대해서는 0차, 산소에 대해서는 분압 4kPa이하에서 2.2차로 나타났다. 623K이하의 반응온도 하에서의 겉보기 활성화에너지는 29.6kcal/mol이었다. 메탈피리진의 주생성물은 시아노피라진으로서 선택도는 전환율에 관계없이 항상 90%이상을 유지하였다.
차세대 디스플레이로 각광받고 있는 AMOLED에 대한 관심이 높아짐에 따라 구동 소자의 연구가 활발히 이루어지고 있다. 산화물 반도체 박막 트랜지스터는 비정질 실리콘 박막 트랜지스터에 비해 100 $cm^2$/Vs 이하의 높은 이동도와 우수한 전기적 특성으로 AMOLED 구동 소자로서 학계에서 입증되어왔고, 현재 여러 기업에서 산화물 반도체를 이용한 박막 트랜지스터 제작 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구는 열처리 조건을 가변하여 제작한 산화물 반도체 박막 트랜지스터의 전기적 특성 분석을 목적으로 한다. 실리콘 기판에 oxidation 공정을 이용하여 SiO2 100 nm, DC스퍼터링을 이용하여 ITZO (Indium-Tin-Zinc Oxide) 산화물 반도체 박막 50 nm, 증착된 산화물 반도체 박막의 열처리 후, evaporation을 이용하여 source/drain 전극 Ag 150 nm 증착하여 박막 트랜지스터를 제작하였다. 12 sccm의 산소유량, 1시간의 열처리 시간에서 열처리 온도 $400^{\circ}C$, $200^{\circ}C$의 샘플은 각각 이동도 $29.52cm^2/V{\cdot}s$, $16.15cm^2/V{\cdot}s$, 문턱전압 2.61 V, 6.14 V, $S{\cdot}S$ 0.37 V/decade, 0.85 V/decade, on-off ratio 5.21 E+07, 1.10 E+07이었다. 30 sccm의 산소유량, 열처리 온도 $200^{\circ}C$에서 열처리 시간 1시간, 1시간 30분 샘플은 각각 이동도 $12.27cm^2/V{\cdot}s$, $10.15cm^2/V{\cdot}s$, 문턱전압 8.07 V, 4.21 V, $S{\cdot}S$ 0.89 V/decade, 0.71 V/decade, on-off ratio 4.31 E+06, 1.05 E+07이었다. 산화물 반도체의 열처리 효과 분석을 통하여 높은 열처리 온도, 적은 산소의 유량, 열처리 시간이 길수록 이동도, 문턱전압, $S{\cdot}S$의 산화물 박막 트랜지스터 소자의 전기적 특성이 개선되었다.
구조와 용해도가 다른 4종류의 다당류(옥수수전분, 쌀전분, 고구마전분 및 셀룰로오스)내의 1차 alcohol group을 $25^{\circ}C$에서 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidine oxoammunium (TEMPO)을 사용하여 carboxyl group으로 산화, 전환하였다. TEMPO/bromite 촉매를 이용한 산화반응계에서 최적 pH, TEMPO함량 및 NaBr 함량은 각각 $10.5{\sim}11.0$, 10 mmol/mol of primary alcohol, 0.49 mol/mol primary alcohol이였으며, 반응 최적조건하에서의 산화율은 4종류의 다당류 모두 90%이상이였다. 산화반응은 다당류의 물에 대한 용해도를 매우 증가시켰는 바, 물에 불용성인 셀룰로오스의 경우 산화에 의하여 8.42% (w/v)로 증가되었으며, 옥수수전분, 쌀전분 및 고구마전분과 같이 물에 거의 불용성인(0.10% (w/v) 이하) 다당류들도 약 45% (w/v) 수준으로 물에 대한 용해도가 증가하였다. 또한 본 실험에서의 산화공정에 의하여 제조된 산화물질은 $Ca^{2+}$이온과의 겔 형성능을 갖게됨을 확인하였는 바, 각종 gum, gel 및 film의 새로운 소재로 활용될 수 있을 것으로 기대되었다.
산화아연 (ZnO)으로 대표되는 산화물반도체는 최근 다양한 비정질 산화물반도체들이 개발되고 있고 높은 이동도와 저온공정 등의 장점으로, 실리콘 기반 박막소자 (비정질-Si, 또는 다결정-Si(LTPS) 트랜지스터)를 대체할 차세대 박막 트랜지스터 (Thin-Film Transistor)의 핵심소재로 관심을 모으고 있다. 또한, 산화물 반도체는 근본적으로 투명하므로, 투명 전극 및 투명 기판재료와 함께 투명 디스플레이도 구현시킬 수 있을 것이다. 그렇지만, 핵심 전자소재로서 향후 디스플레이 및 디바이스에 성공적으로 적용되기 위해서는 소자의 특성 뿐만아니라, 전기적 신뢰성(reliability)을 강화시킬 필요가 있다. 본 발표에서는 In-Ga-Zn-oxide (IGZO), Zn-Sn-oxide (ZTO), Zn-In-Sn-oxide (ZITO) 및 도핑원소를 첨가한 소재에 이르기까지 다양한 산화물 반도체 소재 기술과 소자의 신뢰성 향상을 위한 기술 등을 소개할 것이다.
성능이 우수한 다성분계 전극을 개발하기 위하여 Pt, Ru, Sn, Sb 및 Gd의 5 종류 금속을 이용하여 1성분계 전극의 성능과 산화제 생성량 및 2성분계 전극의 성능과 산화제 생성 경향을 고찰하여 다음의 결과를 얻었다. 1. RhB 농도 감소는 Ru/Ti > Sb/Ti > Pt/Ti > Sn/Ti > Gd/Ti 전극의 순서로 나타났으나 단위 전력당 2분간 제거된 RhB 농도 감소는 Ru/Ti > Sb/Ti > Pt/Ti > Gd/Ti > Sn/Ti 전극의 순서로 나타났다. 생성된 산화제 농도는 ClO$_2$ > free Cl > H$_2$O$_2$ > O$_3$의 순서였으며 Gd/Ti 전극의 경우 산화제가 거의 생성되지 않는 것으로 나타났다. 모든 전극에서 OH 라디칼이 거의 생성되지 않는 것으로 나타났다. Ru/Ti와 Sb/Ti 전극의 높은 RhB 분해와 산화제 생성 농도는 정확하지는 않지만 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 2. Ru계 2성분 전극(Ru-Gd/Ti, Ru-Pt/Ti, Ru-Sn/Ti 및 Ru-Sb/Ti)은 모두 1성분계 전극보다 RhB 분해성능이 높아지는 것으로 나타났으며, Ru계 2성분 전극 중 가장 성능이 우수하였던 전극은 Ru:Sn=9:1 전극으로 나타났다. Sn-Sb/Ti 전극은 Sn:Sb=1:9의 전극 성능이 우수한 것으로 나타났으나 Sb/Ti 전극과의 차이는 크지 않은 것으로 나타났다. Pt계 전극(Pt-Gd/Ti, Pt-Sn/Ti, Pt-Sb/Ti)은 대체로 두 성분 혼합에 따른 RhB 분해효과 상승은 없는 것으로 나타났다. 2성분계 전극 중 RhB 제거 성능이 가장 우수하였던 Ru:Sn=9:1 전극에서 4종류의 산화제 생성 농도가 높은 것으로 나타났다. Ru:Pt=9:1 전극은 RhB 분해 성능이 5 전극 중 가장 낮았으며, 산화제도 생성량이 가장 적은 것으로 나타났다. Ru-Sn/Ti 계 전극의 RhB 분해 성능과 산화제 생성 농도가 실험한 모든 1, 2성분계 전극에서 높은 것으로 나타나 향후 3, 4성분계 전극 제조시 이를 바탕으로 제조하고 다른 물질들은 보조재료로서 사용할 필요성이 있는 것으로 사료되었다.
현재 국내에서 소비되는 주석의 대부분은 수입에 의존하고 있다. 본 연구에서는 평판 유리, LCD 패널 유리 기판 생산시 발생하는 주석 용탕에 함유된 주석산화물을 건식법으로 회수하는 공정을 조사하였다. 환원반응온도를 변화시키며 주석의 회수율을 조사한 결과 $1350^{\circ}C$에서 최대 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 주석 산화물의 1차 제련과 슬래그의 2차 제련을 통해 88%의 회수율을 얻었다. 건식공정으로 회수된 조주석을 전해정련처리하여 99.9%의 순도를 지닌 주석 금속을 제조하였다.
오스뮴과 루테늄을 함유한 1차와 2차 자원으로부터 두 금속의 회수 방법을 조사했다. 오스뮴과 루테늄은 휘발성이 있는 산화물을 형성하므로 증발법을 통해 다른 백금족금속으로부터 분리가 가능하다. 두 금속은 염산용액에서 다양한 산화상태의 착물을 형성한다. 아민계 또는 아민계 혼합추출제는 침출용액으로부터 루테늄의 추출에 이용된다. 용매화 추출제는 루테늄과 오스뮴의 분리에 사용된다. 기존에 발표된 용매추출공정의 추출과 탈취조건을 조사했다. 용매추출에 대한 대체 공정으로 미량성분의 회수에 이용될 수 있는 고체-액체법을 소개하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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