몰리브덴 산업에서 가장 중요한 광물인 휘수연석($MoS_2$) 정광은 일련의 산화배소정제 공정을 통하여 공업용 산화몰리브덴(technical grade $MoO_3$)으로 제조되어 각종 몰리브덴 화합물의 중요한 원료로서 사용된다. 본 연구에서는 저품위 휘수연석 정광의 산화배소 특성을 조사하였다. 실험은 0.08 atm~0.21 atm의 산소분압과 793~823 K의 배소은도 범위에서 TGA 장비를 사용하여 수행하였으며, 사용한 휘수연석 정광의 입자크기는 평균 $67\;{\mu}m$ 이다. 실험 결과 산화배소 온도 823 K, 시간 60분에서 95% 이상의 휘수연석이 산화몰리브덴으로 전환되는 것으로 나타났다. 또한 Jander 식이 저품위 몽골산 휘수연석 정광의 산화배소 속도 데이터를 분석하는데 유용한 것으로 분석되었으며, 산소 분압에 대해서는 0.11 차인 것으로 조사되었다.
이번 연구는 비정질 인듐-갈륨-아연-산화막(IGZO)을 이용한 박막트랜지스터(TFT)의 열처리 분위기에 따른 전기적 특성을 비교하는 것이다. IGZO의 열처리 시 널리 용하는 Air 분위기 뿐만 아니라, 순수한 N2 및 O2 분위기에서 전기적 특성(Ion/Ioff, S.S 기울기 및 V등)이 어떻게 변하는지를 1차적으로 비교 분석하며, 추후 심화 단계로 gate bias stress가 TFT에 미치는 영향을 확인하였다. 우선 열처리 분위기에 따른 특성을 확인하였다. N2분위기의 경우 다른 분위기와 아주 조금의 차이는 있으나 열처리를 하지 않은 경우를 제외한 나머지는 전체적으로 유사하였다. 좀 더 자세히 보면 두번째의 경우 Forward와 Reverse의 경우 전체적으로 모두 유사해 보였고, 특히 N2분위기의 경우 가장 안정적임을 알 수 있었다. 또 Stress Time에 따른 V의 변화량을 측정하였는데 역시 열처리를 하지 않은 경우에는 시간이 지날수록 변화가 크게 나타나 안정성에 문제가 있었다. 하지만 Air, N2, O2분위기에서는 약간의 미세한 차이는 있으나 전체적으로 유사하였다. 마지막으로 IGZO의 특성상 저온열처리를 하는 경우가 많은데 이러한 경우에는 열처리 시간에 따라 Stress Time의 변화에 따른 V차이를 확인하였다. 실험 결과 열처리 시간이 길어질수록 Stress Time에 따른 V의 변화가 작게 나타났다. 이를 통해 저온의 경우 약 5~8시간의 열처리를 한 경우가 안정적이라는 결론을 얻을 수 있었다.
나로우주센터 발사장의 지상 추진제 공급시스템인 산화제 공급시스템은 2009년 5월 발사체와의 연계시험을 시작으로 2010년 6월 나로호 2차 발사 수행까지 총 9회의 시스템 운용을 하였다. 본 시스템은 두 차례의 나로호 발사 시 성공적으로 임무를 수행하였다. 지상설비의 성공적인 운용이란 기본적으로 재현성을 갖추어 신뢰도를 확보하는 것이며 본 논문에서는 산화제 공급시스템의 재현성 확보를 판단하기 위해 운용 시 액체산소 소모량을 분석하였으며 이는 시스템이 향후 한국형발사체의 발사 운용에 활용하기 위해서 적절한지 판단하는데 참고가 될 것이다.
망간 산화물이 전착된 전기분해용 전극의 전기화학적 특성을 조사하기 위해 펄스 전위차 방법을 이용하여 티타늄 망 표면에 망간 산화물을 전착하였다. 전착된 망간 산화물을 확인하기 위해 EDX 분석과 SEM 분석을 실시하였다. 또한 제조된 전극의 EIS 측정을 실시하여 전기화학적 특성을 관찰하였다. 티타늄 망에 펄스 1cycle의 인가 시간이 증가함에 따라 티타늄 망 표면에 형성되는 망간 입자 크기는 증가 하였으며, 10 ms의 펄스 인가 시간에서 응집이 발생하여 약 100 nm 크기의 망간 산화물 불균일 상이 형성되는 것을 SEM으로 관찰하였다. 다양한 조건으로 제조한 전극들은 EIS 측정을 통해 과전위 부근에서 나타나는 전자이동저항($R_{ct}$, Charge transfer resistance)을 평가하였고, Tafel plot을 이용하여 제조된 전극이 갖는 과전위를 계산하여 전기분해용 전극으로서의 가능성을 모색하였다.
서보광산의 폐광석에 대한 황화광물의 산화작용과 용해된 금속이온들의 이동을 제한하는 메카니즘을 밝히고자 광물학적 연구를 수행하였다. 광물학적 연구를 위해서 반사현미경 관찰, XRD 분석, SEM/EDS 분석을 실시하였다. 폐광석에 대한 광물학적 연구를 통해 앵글레사이트(anglesite), 코벨라이트(covellite), 침철석(goethite), 자연황(native sulfur), 엔소타이트(nsutite) 등의 2차광물을 확인하였으며, 이들 2차광물은 용해된 비소, 구리, 철, 망간, 납, 아연의 확산을 제어한다. 용해된 비소, 구리, 철, 망간, 납, 아연은 철수산화광물과 망간수산화광물에 흡착되거나 공침되기도 한다. 철수산화광물은 결정도가 낮은 것과 높은 것(침철석)으로 분류된다. 비소는 결정도가 낮은 철수산화광물에서 9∼24 wt.%가 검출되며, 결정도가 더 높은 철수산화광물(침철석 등)에서는 상대적으로 낮은 함량(0.6∼7.7wt.%)이 검출되었다. 이것은 결정도가 낮은 철수산화광물에 흡착되었던 비소가 철수산화광물의 결정도가 높아지면서 비소를 방출하기 때문이거나 비표면적의 차이에 기인한 것으로 해석된다. 폐광석으로부터 용해된 중금속과 미량금속원소들은 침전(Fe, Mn, Cu, Pb), 공침(Fe, Mn) 및 흡착(As, Cu, Pb, Zn) 등의 화학반응을 통하여 다시 고정화됨으로써, 현장에서 자연적으로 정화되고 있다. 이러한 광물학적 연구결과들은 광산 폐기물의 지화학적 환경 영향평가에 이용할 수 있고, 가능한 광산복원 계획을 세우는 데 유용한 자료로 사용될 수 있다.
최근 반도체 시장에서는 저비용으로 고성능 박막 트랜지스터(TFT)를 제작하기 위한 다양한 기술들이 연구되고 있다. 먼저, 재료적인 측면에서는 비정질 상태에서도 높은 이동도와 가시광선 영역에서 투명한 특성을 가지는 산화물 반도체가 기존의 비정질 실리콘이나 저온 폴리실리콘을 대체하여 차세대 디스플레이의 구동소자용 재료로 많은 주목받고 있다. 또한, 공정적인 측면에서는 기존의 진공장비를 이용하는 PVD나 CVD가 아닌 대기압 상태에서 이루어지는 용액 공정이 저비용 및 대면적화에 유리하고 프리커서의 제조와 박막의 증착이 간단하다는 장점을 가지기 때문에 활발한 연구가 이루어지고 있다. 특히 산화물 반도체 중에서도 indium-gallium-zinc oxide (IGZO)는 비교적 뛰어난 이동도와 안정성을 나타내기 때문에 많은 연구가 진행되고 있지만, 산화물 반도체 기반의 박막 트랜지스터가 가지는 문제점 중의 하나인 문턱전압의 불안정성으로 인하여 상용화에 어려움을 겪고 있다. 따라서, 본 연구에서는 기존의 산화물 반도체의 불안정한 문턱전압의 문제점을 해결하기 위해 마이크로웨이브 열처리를 적용하였다. 또한, 기존의 IGZO에서 suppressor 역할을 하는 값비싼 갈륨(Ga) 대신, 저렴한 지르코늄(Zr)과 하프늄(Hf)을 각각 적용시켜 용액 공정 기반의 Zr-In-Zn-O (ZIZO) 및 Hf-In-Zn-O (HIZO) TFT를 제작하여 시간에 따른 문턱 전압의 변화를 비교 및 분석하였다. TFT 소자는 p-Si 위에 습식산화를 통하여 100 nm 두께의 $SiO_2$가 열적으로 성장된 기판 위에 제작되었다. 표준 RCA 세정을 진행하여 표면의 오염 및 자연 산화막을 제거한 후, Ga, Zr, Hf 각각 suppressor로 사용한 IGZO, ZIZO, HIZO 프리커서를 이용하여 박막을 형성시켰다. 그 후 소스/드레인 전극 형성을 위해 e-beam evaporator를 이용하여 Ti/Al을 5/120 nm의 두께로 증착하였다. 마지막으로, 후속 열처리로써 마이크로웨이브와 퍼니스 열처리를 진행하였다. 그 결과, 기존의 퍼니스 열처리와 비교하여 마이크로웨이브 열처리된 IGZO, ZIZO 및 HIZO 박막 트랜지스터는 모두 뛰어난 안정성을 나타냄을 확인하였다. 결론적으로, 본 연구에서 제안된 마이크로웨이브 열처리된 용액공정 기반의 ZIZO와 HIZO 박막 트랜지스터는 추후 디스플레이 산업에서 IGZO 박막 트랜지스터를 대체할 수 있는 저비용 고성능 트랜지스터로 적용될 것으로 기대된다.
금속 산화물/그래핀 형태의 복합 나노소재는 높은 전기용량을 갖는 2차 전지의 전극용 소재 또는 고감도 가스 센서의 감지물질 등으로 활용되는 매우 유용한 기능성 소재이다. 본 논문에서는 열 화학기상증착(CVD, Chemical Vapor Deposition)으로 Cu Foil 위에 대면적으로 합성된 CVD 그래핀 및 고정렬 열분해 흑연(HOPG, Highly Oriented Pyrolytic Graphite)으로부터 기계적으로 박리된 그래핀 기판 위에 이산화바나듐($VO_2$) 나노구조물을 기상수송방법으로 직접 성장시키는 연구를 수행하였다. 연구결과 CVD 그래핀 기판의 경우, 그래핀 결정 경계에서 상대적으로 많이 존재하는 기능기들이 $VO_2$ 나노구조물에서 핵형성의 씨앗으로 작용하는 것이 확인되었다. 반면에 HOPG에서 기계적으로 박리된 그래핀 나노시트 표면에는 기능기가 균일하게 분포하기 때문에, 2차원과 3차원 형태로 $VO_2$ 나노구조물이 성장되었다. 이러한 연구결과는 고기능성 $VO_2$/그래핀 나노복합소재를 이용하여 높은 전기용량을 갖는 2차 전지 전극소재 및 고감도 가스 센서의 감지물질 합성에 유용하게 활용될 것으로 전망된다.
무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM)/산화아연 복합체를 디클로로아세트산(DCA)/톨루엔 공용매로 처리하고 추출 온도에 따른 무게 감소와 가교밀도 측정을 이용하여 가교 특성을 조사하였다. 감쇠전반-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)을 이용하여 화학적 변화를 분석하였다. 상온 추출보다 고온($90^{\circ}C$) 추출에 의한 무게 감소가 월등히 높았으며, DCA/톨루엔 공용매 추출에 의한 무게 감소는 톨루엔 추출에 의한 무게 감소보다 5배 이상 높았다. 용매 추출 후 가교밀도를 측정하였으며, 1차 가교밀도보다 2차 가교밀도가 높았다. 1차 가교밀도는 추출온도가 높은 경우 더 낮았고 DCA/톨루엔 공용매로 추출한 것이 톨루엔으로 추출한 것보다 훨씬 낮았다. 2차 가교밀도는 DCA/톨루엔 공용매로 추출한 것이 톨루엔으로 추출한 것보다 높았다. 고온에서 DCA/톨루엔 공용매로 추출하면 강한 가교 그물망만 남는 반면, 상온에서 톨루엔으로 추출하면 미가교 고분자 사슬이 추출되는 등 추출 용매와 온도에 따라 추출되는 성분이 달랐다. 따라서 추출 용매와 온도에 따른 추출 성분의 비교와 연속 가교밀도 측정에 의해 MAH-g-EPDM/산화아연 복합체의 가교 특성을 분석할 수 있다.
본 논문에서는 산화주석 기반 반도체식 가스센서의 제조사양을 분석하여 측정회로를 설계하였다. 또한, 실제 가스안전관리 산업현장에서 가스센서를 사용하기 위하여 응답특성시험을 통한 최적 입출력 방정식을 도출하였다. 산화물 반도체 가스센서의 응답특성은 6종의 농도를 가진 표준가스를 제조하여 주입하며 출력전압을 측정을 통해 분석되었다. 각각 농도가 다른 가스의 주입에 대한 센서의 출력 전압의 관계를 룩업 테이블로 생성하였다. 생성된 룩업테이블의 데이터가 등간격이면 근사함수법으로 다항식을 도출할 수 있다. 그래서 5차의 다항식을 정의하고, 그 계수를 최소자승법으로 구하여 센서의 입출력 특성을 대표하는 5차 다항식을 완성하였다. 제안된 5차 다항식이 가스검지기 등에 실제로 적용되기 위해서는 다항식의 역변환이나 사이 값이 추가된 배열형태로 프로그래밍이 다시 생성되어져야 한다. 본 연구에서는 사이 값을 1/5로 세밀하게 구분 및 보간을 계산하여 배열형태로 구현되었다. 제안한 5차 캘리브레이션 교정식의성능은 표준가스를 주입 및 그 농도를 측정했을 때 일차방정식보다 오차가 감소됨을 확인되었다.
본 연구에서는 고온 산화분위기 하에서 탄소/탄소 복합재료의 열적 향상을 위해 사용된 tetraethylorthosilicate(TEOS)의 첨가량에 따른 복합재료의 kinetic parameter에 기초한 열분해 메카니즘 및 열안정성을 열중량분석기(TGA)를 사용하여 고찰하였다 TEOS를 함유한 탄소/탄소 복합재료의 kinetic parameter, 즉 열분해 활성화 에너지 ($E_d$), 반응차수(n), 지수앞 인자 (A)는 각각 136 kJ/mol, 0차, 및 2.3$\times$$10^9s^{-1}$을 나타내었으며, 특히 IPDT 및 $E_d$로부터 살펴본 복합재료의 열안정성은 탄소/탄소 복합재료에 TEOS가 첨가되면 크게 향상되었는데, 이는 산소에 대한 산화방지막, 즉 $SiO_2$의 형성으로 인한 복합재료 표면에서의 카본 활성종에 산소의 침투를 방해하여 TEOS를 함유한 복합재료가 이를 함유하지 않은 것에 비하여 표면 산화 속도가 감소되어 열안정성이 증가하였다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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