자동흐름분석법으로 lucigenin을 발광시약으로 이용하여 화학발광의 세기를 측정함으로써 수용액 중의 Cr(III)을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. pH, 시료의 주입 양과 속도, lucigenin의 농도 및 방출파장이 방출세기에 미치는 영향을 조사하였다. Lucigenin과 과산화수소의 화학발광 반응에서 Cr(III)를 첨가하였을 때 방출세기가 현저히 증가함을 관찰하였다. Cr(III) 이온 검정곡선의 직선감응범위와 검출한계는 들뜸 파장, pH 및 lucigenin과 과산화수소의 농도가 각각 473 nm, 12.8 및 1.0${\times}10^{-6}$M과 2.0M였을 때, 1.0${\times}10^{-6}$M∼1.0${\times}10^{-3}$M 및 5.2${\times}10^{-8}$M이었다.
친환경적이면서 신속한 비파괴 분석방법인 FT-NIR를 이용하여 백미의 총식이섬유(TDF)함량 예측모델을 개발하였다. 백미는 국내산으로 전남지방에서 재배된 47개 품종과, 시중 유통 중인 13개 브랜드 미에 대해서 AOAC 방법에 준한 효소법에 의해 TDF 함량을 분석하였다. 습식 분석된 TDF함량의 범위는 $1.17-1.92\%$ 이었다. FT-NIR로 측정된 스펙트럼의 검량식은 빛의 산란 효과를 최소화하기 위해 수학적 처리를 하였고, 몇 개의 특정 파장이 아닌 전 파장 영역(1,000-2,500 nm)에 대해서 PLS법으로 작성하였다. 얻어진 검량식의 정확도는 상관계수(r), SEE 및 SEP로 확인하였다. 백미 중 총 식이섬유 함량에 대한 회귀분석을 행한 결과, 검량식의 r은 0.9705, SEE는 0.0464, 검증식의 bias는 -0.0006, SEP가0.0604로 측정 정확도가 우수하여 실제 적용이 가능함을 보여주었다.
지금까지 gold-coated 반사체, cusp-shaped 반사체, 복합 포물 반사체(CPC), 난반사 공동체 등 다양한 형태의 반사체가 횡펌핑을 이용한 Nd:YAG 레이저의 개발을 위하여 고안되어졌다. 횡여기되는 Nd:YAG 레이저의 광학적 효율은 반사체의 형태, 다이오드 레이저의 파장, Nd:YAG 결정의 지름, Nd$^3$의 도핑농도에 따라 영향을 받는다.$^{(1)}$ 본 연구에서는 고출력의 횡여기 Nd:YAG 레이저를 개발할 목적으로 광여기 공동으로 사용된 난반사 공동체의 내부지름과 레이저 매질인 Nd:YAG 결정의 흡수계수 등 매개변수를 변화시켜 흡수분포와 출력을 계산하였으며, 이러한 매개변수들이 기울기 효율에 미치는 영향을 수치 해석적으로 연구해 보았다. 광선추적법에서 사용한 매개변수 중에서 다이오드 레이저의 파장은 808 nm이고, 반사율은 90%이며, 여기 다이오드 출력은 1080 W이다. 난반사 공동체$^{(2)}$ 의 반사율은 95.7%이고, 결정의 투과율은 90%이며, 결정의 반지름은 2.5 mm이다. 사용된 여기 구조도는 그림 1과 같다. 여기헤드는 Nd:YAG 결정, 난반사 공동체, 그리고 3개의 360 W급 다이오드 어레이들로 구성되어 있다. (중략)
본 논문에서는 InGaAsP 에피막에서 도핑 농도와 에피막의 미세조직구조가 photoluminescence (PL) 스펙트럼의 위치 및 형상에 어떤 영향을 미치는가를 연구하였고, 그 결과를 설명하기 위해 가능한 모델을 제시하였다. InGaAsP 에피막(발진파장 ~1.3$\mu$m) 을 액상증착법(liquid phase epitaxy, LPE)으로 성장하여 9K에서 PL측정을 했을 때 InGaAsP 활성층 내 Zn 억셉터의 유무에 따라 PL 피크의 위치가 최대 30nm (24meV)까지 shift하고 피크의 선폭도 넓어지는 현사을 발견하였다. 이와같은 피크 분산현상은 inGaAsP 에피막이 유기금속 기상증착법으로 성장되거나 Zn로 고농도로 도핑되거나 고온에서 어닐링 될 경우 대폭 감소하였다. 이를 설명하기 위해 여러 가지 모델을 설정하여 실험을 하였으며 이 중 InGaAsP 에피막의 미세조직구조 특히 Spinodal 분해에 의한 조성이 모듈레이션과 Zn의 상호작용의 관계가 이 현상을 설명하는 데 가장 적절하다는 것을 밝혔다.
많은 보리계통의 주요 종실성분을 등숙초기단계에 신속하고 정확하게 분석하기 위한 근적외분광분석법의 이용가능성을 검토하기 위하여 겉보리 34계통을 재료로 출수후 25, 30, 35일에 각각 수확하였다. 이들 시료들을 대상으로 양질의 보리품종을 선발하는데 있어 품질면에 크게 영향을 미치는 전분, $\beta$-glucan, 단백질 및 회분성분을 일반분석법에 의해 분석한 뒤, 이 성적과 근적외분광광도계(NIRS)를 이용한 검량식(calibration equation)작성으로, 간접측정방법의 가능성을 검토하였다. 각 등숙시기별 성분별로 우수 검량식을 택하고 이를 이용하여 실분석치와의 상관정도를 검토함으로써 실행정확성을 판단하였는데 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 출수후 25일의 보리종실성분 중 전분은 2,163nm의 파장으로 구성된 검량식에서, $\beta$-glucan은 2,006nm 파장의 검량식에서 측정정확도가 높아 NIRS의 이용가능성이 있었으나 단백질 및 회분은 불가능한 것으로 나타났다. 2. 출수후 30일의 보리종실성분 중 전분은 2,053/2,082/2,235nm, $\beta$-glucan은 2,064/2,110nm, 단백질은 2,139/2,167/2,006/1,931nm로 구성된 검량식에서 각각 측정정확도가 높았으나 회분은 실분석치와의 유의성이 인정되지 않았다. 3. 출수후 35일 수확 종실의 경우 NIRS에 의한 전분과 단백질의 측정정확도가 높은 것으로 나타났으나 $\beta$-glucan및 회분은 유의성이 인정되지 않았다. 4. 출수후 35일 종실의 $\beta$-glucan은 흡광도 peak가 2,090nm에서 이루어져 분석이 되지 않았으며, 또한 회분은 세 시기 모두 계통간 성분변이 폭이 좁아 NIRS에 의한 분석이 어려울 것으로 판단되었다.
투명전도성산화물(transparent conducting oxides, TCOs) 박막으로써 널리 쓰이는 산화인듐주석(indium tin oxide, ITO)은 전기 전도성과 광 투과성이 우수하여 주로 유기발광다이오드(organic light-emitting diode, OLED)의 전극, 발광다이오드(light-emitting diode, LED)의 current spreading 층 및 태양전지(solar cell)의 윈도우층(window layer) 등의 광전자 소자로 응용되고 있으나, 고가의 indium 가격과 인체에 유해한 독성 등이 문제점으로 지적되고 있다. 따라서 indium의 함량을 저감한 새로운 조성의 TCO 또는 indium을 함유하지 않은 친환경적인 TCO 대체 재료 개발의 필요성이 증대되고 있다. 이러한 재료 중 하나인 AZO (Al-doped zinc oxide, $Al_2O_3$: 2 wt.%)는 3.82eV의 넓은 에너지 밴드갭을 가지며, 가시광선 및 근 적외선 파장 영역에 대하여 90% 이상의 높은 투과율을 나타낸다. 또한, 습식식각이 가능하며, 매우 풍부하여 원가가 매우 저렴하고, 독성이 없다. 본 연구에서는 박막 증착율이 높고, 제작과정의 조정이 용이한 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 glass 기판 위에 AZO 박막을 성장하고, $N_2$ 분위기에서 다양한 온도 조건에서 열처리(rapid thermal annealing, RTA)하여 전기 및 광학적 특성에 대하여 비교 분석하였다. 또한, 이후에 기존의 성장방법과 달리 고가의 진공 장비를 사용하지 않고, 저온에서도 간단한 구조의 장비를 이용하여 균일한 나노구조를 성장시킬 수 있는 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 AZO 박막위에 ZnO 나노로드를 다양한 성장조건에 따라 성장시켜 광학적 특성을 비교 분석하였다.
분석이 번거로웠던 현미의 총 식이섬유(TDF) 함량을 신속하면서도 친 환경적인 비파괴 분석방법인 FT-NIRS를 이용하여 예측 모델을 개발하였다. 현미는 국내산으로 전남 지방에서 재배된 47개 품종(516개 시료)에 대해서 AOAC 방법에 준한 효소법에 의해 각 측정 시료별 TDF 함량을 분석하였다. 습식 분석된 TDF 함량의 분석오차범위는 0.17-0.72% 이었다. FT.NIRS로 측정된 스렉트럼의 검량식은 빛의 산란 효과를 최소화하기 위해 수학적 처리를 하였고, 몇 개의 특정 파장이 아닌 전 파장 영역(1,000-2,500nm)에 대해서 PLS법으로 작성하였다 회귀분석과 검량식은 NIRCal chemometric software에 의해 작성되었다. 얻어진 검량식의 정확도는 상관계수(r), SEE 및 SEP로 확인하였다. 현미 중 총 식이섬유 함량에 대한 회귀분석을 행한 결과, 상관계수는 0.9780, SEE는 0.0636, SEP는 0.0642로 측정 정확도가 우수함으로 현장 적용을 위한 실용화도 가능할 것으로 판단된다.
본 분석방법은 토양중에 방향성화합물을 함유한 유류 존재를 스크리닝하는 방법으로 ASTM(The American Society for Testing and Materials)에 등록되어 있으며, 수분 제거제를 이용하여 토양수분에 의한 정량 오차를 줄이고 UV-Spectrophotometer로 정량한다. 오염된 유류의 종류를 알고 있으나 동일한 유류를 구하지 못할 경우에는 일반적으로 동일종에서 얻어진 계수로 농도를 추정하며, 오염된 유류의 특성을 모를 경우에는 본 방법으로 오염여부 판단만이 가능하다. 그러나 토양에 오염된 것과 동일한 유류로 검량선을 작성할 경우에는 대략적인 정량도 가능하며, 분석방법을 요약하면 다음과 같다. 일정량의 토양시료에 CaO를 첨가하여 토양수분에 의한 영향을 제거한 뒤 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)로 추출하여 여과한다. 여과액을 254nm의 UV파장에서 흡광도를 측정하여 오염된 것과 동일한 유류로 작성된 검량선을 이용하여 정량한다.
맥주보리 품질에서 중요한 성분인 단백질함량을 NIRS를 이용하여 신원하고 정확하게 분석하기 위해 최적의 검양식 작성에 관한 일련의 시험을 실시한 결과는 다음과 같다. 1. Micro-Kjeldahl법에 의해 분석한 단백질함량을 이용하여 작성된 NIRS의 검양식중 2095 /1941/ 2282/ 2086nm 파장으로 구성된 검양식에서 결정계수($R^2$)가 0.95로서 가장 높았다. 2. NIRS의 2095/1941/2282/2086nm 파장으로 구성된 검양식으로 '92년도에 생산된 18품종을 분석한 결과 SDD가 0.47, SEP가 0.43, r이 0.95로서 매우 우수하였으며 평균 단백질함량도 Micro-Kjeldahl법의 10.25%와 동일하였다. 3. NIRS의 2095/1941/2282/2086nm 파장으로 구성된 검양식으로 '93년에 생산된 미지의 시료 31품종을 Micro-Kjeldahl법과 비교분석한 결과 SDD가 0.69, SEP가 0.67, r(simple correlation)이 0.91이었다. 4. 본 시험에서 작성된 NIRS의 검양식을 이용할 경우 Micro-Kjeldahl 분석치와 r값이 0.91로서 고도의 유의성이 인정되었으며 bias값을 보정해 주면 단백질함량의 평균값이 Micro-Kjeldahl법과 매우 근접된 값을 얻을 수 있어서 맥주보리 육종의 초기세대에서 단기간 다량의 계통을 분석할 수 있을 것으로 기대되었다.
벌꿀에 잔류하는 플루메쓰린을 분석하기 위하여 HPLC를 이용한 신속 정확한 시험법을 확립하였으며, 확립한 시험법을 사용하여 수입 및 국내 유통 중인 벌꿀에 대한 플루메쓰린 잔류량을 조사하였다. 균질화한 시료를 증류수와 아세토니트릴에 녹여 추출한 다음 실리카 카트리지를 사용하여 헥산과 디클로로메탄 혼합액(55:45)으로 용출시켜 정제한 후 HPLC로 분석하였다. 이동상으로는 85% 아세토니트릴을 사용하였으며, 검출파장은 266 nm로 하였다. 회수율은 90.2-97.8%, 검출한계는 0.003 mg/kg으로, 확립된 시험법은 직선성, 정밀성, 정확성을 측정하여 검증하였다. 국내 유통 중인 수입꿀 12건 및 국산꿀 118건을 대상으로 잔류하는 플루메쓰린을 분석한 결과 모두 검출한계 이하로 조사되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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