• 한국환경농학회지
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• 제1권1호
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• pp.14-21
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• 1982

N-Methylcarbamate계(系) 농약(農藥)의 잔류분석법(殘留分析法)을 확립(確立)하기 위하여 MIPC, XMC, BPMC, propoxur, carbofuran 및 carbary에 대하여 diazo화(化)에 의한 비색정량(比色定量)과 N-trifiuoroacetyl (TFA)화(化), pentafluorobenzyl ether(PFB)화(化) 및 dinitrophenyl ether (DNP)화(化)에 의한 유도체(誘導體)의 gas chromatography (ECD)法을 비교검토(比較檢討)하였다. 1) N-Methylcarbamate의 diazo화(化)에 의한 최대흡수파장(最大吸收波長)은 MIPC, XMC, BPMC, propoxur, carbofuran이 460 ㎚이었고 carbaryl은 510 ㎚이었다. 2) 비색법(比色法)에 의한 carbamate의 현미(玄米)와 사과중(中) 회수솔(回收率)은 명명(各各) $80{\sim}104%$, $98{\sim}120%$이었고, 50 g의 시료분석시(試料分析時) 최대검출한계(最大檢出限界)는 $0.03{\sim}0.05$ ppm의 범위(範圍)이었다. 3) Gas chromatography에 의한 carbamate의 분석(分析)에서는 DNP$0.01{\sim}0.2$ppm첨가시(添加時) 현미(玄米)에서 $74{\sim}94%$, 수도체(水稻體)에서 $78{\sim}93%$, 사과에서 $82{\sim}99%$의 범위(範圍)이었고 검출한계(檢出限界)는 50g의 시료분석시(試料分析時) TFA 0.01 ppm PFB 0.005ppm, DNP 0.01ppm이었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.232-232
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• 1999

교류형 플라즈마 방전 표시기(AC Plasma Display Panel, AC PDP)에 사용되는 플라즈마는 그 부피가 너무 작아서 플라즈마에 변화를 일으키지 않고 그 물성을 관측하기란 쉬운일이 아니다. 그래서 주로 PDP 내의 물성을 관측하는 데 시뮬레이션에 의존하게 된다. 그 물성중에 PDP내의 전계 분포에 대한 정보는 방전의 형성 및 소멸에 대한 많은 단서를 제공하고 있다. 특히 AC PDP의 경우, 유전체에 형성되는 벽적하(wall charge)가 방전의 형성 및 PDP 구동에 중요한 역할을 하는데, 이는 PDP 내의 전계 분포를 살펴봄으로써 대략 예측할 수 있다. 본 연구에서는 시뮬레이션에 의존하지 않고, 직접 레이저 유도 형광법을 이용하여 AC PDP 내의 전계를 측정하였다. 방전 가스인 헬륨(He)의 에너지 준위는 전계의 크기에 따라 에너지 준위가 변화하여, Rydberg(n$\geq$8) 준위가 여러 개의 준위로 나누어지는 현상이 일어나는데, 이를 Stack 효과라고 한다. 따라서 전계의 세기가 커짐에 따라서 각 준위와 준위 사이 값(splitting)이 커지는데, 이를 이용하면 전계를 측정할 수 있다. 즉, 헬륨 원자를 여기시키는 레이저 파장을 변화시키면서 관측되는 레이저 유도 형광 신호를 관측하면, 준위의 splitting을 관측할 수 있다. 본 연구에서는 PDP 내의 전계의 시간적 변화를 관측하였다. 50%, 40kHz의 구형파를 PDP의 두 전극에 가하였을 때, 플라즈마가 켜진 상태뿐만 아니라 플라즈마가 꺼진 후에도 전계에 의한 Splitting 신호가 관측이 되었는데, 전계로 환산하였을 때, 그 값은 대략 수 kV/cm의 값을 갖았는데, 이는 wall charge에 의한 값으로 사료된다.결과로 생각되어진다.플라즈마의 강도값을 입력하여 플라즈마의 radiation을 검출하고, 스퍼터링 공정중 실질적인 in-situ 정보로 이용하였다. PEM을 통하여 In/Sn의 플라즈마 강도변화를 조사하였다. 초기 In/Sn의 플라즈마 강도(intensity)는 강도를 100하여, 산소를 주입한 결과, plasma intensity가 35 줄어들었고, 이때 우수한 ITO 박막을 얻을 수 있었다. Pulsed DC power를 사용하여 아크 현상을 방지하였다. PET 상에 coating 된 ITO 박막의 표면저항과 광투과도는 4-point prove와 spectrophotometer를 이용하여 분석하였고, AES로 박막의 두께에 따른 성분비를 확인하였다. ITO 박막의 광투과도는 산소의 유량과 sputter 된 In/Sn ion의 plasma emission peak에 따라 72%-92%까지 변화하였으며, 저항은 37$\Omega$/$\square$ 이상을 나타내었다. 박막의 Sn/In atomic ratio는 0.12, O/In의 비율은 In2O3의 화학양론적 비율인 1.5보다 작은 1.3을 나타내었다.로 보인다.하면 수평축과 수직축의 분산 장벽의 비에 따라 cluster의 두께비가 달라지는 성장을 볼 수 있었고, 한 축 방향으로의 팔 넓이는 fcc(100) 표면의 경우 동일한 Ed+Ep값에 대응하는 팔 넓이와 거의 동일한 결과가 나타나는 것을 볼 수 있다. 따라서 이러한 비대칭적인 모양을 가지는 성장의 경우도 cluster 밀도, cluster 모양, cluster의 양 축 방향 길이 비, 양 축 방향의 평균 팔 넓이로부터 각 축 방향의 분산 장벽을 얻어낼 수 있을 것으로 보인다. 기대할 수 있는 여러

• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.287-291
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• 2010

축산물 중 macrolide계 항생물질 3종을 신속분석하기 위하여 효과적인 전처리법을 설정하고 고속액체크로마토그라피(HPLC)를 이용한 동시분석법을 제시하였다. 대상물질은 tilmicosin, tylosin, spiramycin이며, 확립된 분석법을 이용하여 모니터링을 실시하기 위하여 전국 6개 도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 대구, 광주에서 수입원산지가 표시된 쇠고기와 돼지고기 및 그 가공품을 수거하여 분석하였다. 전처리법에 있어서 solid phase extraction(SPE)법에 비하여 액상추출법이 더 높은 회수율을 나타내었으며 전처리 단계도 간단하여 대상 항생물질을 분석하기에 적절하였다. 3종의 항생물질 분리를 위한 컬럼은 C18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$)을 사용하였으며, HPLC 이동상은 0.025M phosphate buffer(pH 2.5) 및 acetonitrile을 이용한 gradient 조건을 설정하였다. UV 검출파장은 spiramycin 경우 232 nm이고, tilmicosin과 tylosin은 288 nm을 이용하였다. 평균회수율은 83.0-90.2%이였으며, 검출한계는 각각 7(spiramycin), 12(tilmiconsin), 12(tylosin) ng/g으로 나타났다. 수입 축산물의 항생물질에 대한 안전성을 검토하기 위하여 국내 유통 중인 수입축산물 및 그 가공품을 대상으로 하여 모니터링을 실시한 결과, 시료는 전국 6개 대도시에서 126건 구입하였으며 모든 시료에서 macrolide계 항생물질이 검출되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.370-374
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• 2007

본 논문에서는 테트라사이클린(TCs)계 항생물질 4종(옥시테트라사이클린, 테트라사이클린, 클로르테트라사이클린, 독시사이클린)에 대하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 자외선검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 계란 중에서 TCs를 효율적으로 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8$(150mm{\times}4.6mm,\;5{\mu}m)$, 이동상 용매는 20 mM oxalic acid(pH 1.5), acetonitrile로 기울기 용리를 사용하였으며, 검출파장은 360 nm로, 그리고 유속은 1.0 ml/min, 주입량은 10 ml로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, TCs 4종에 대한 표준검정 곡선은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.994이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 회수율은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 79.6-109.3%로, 향상된 추출효율을 나타내었으며, 검출한계는 $30{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $50{\mu}g/kg$으로서 MRL/4 수준 이하까지는 충분히 검출 가능하였다. 또한, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(RSD)는 0.1-10.9%, 1.1-13.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 계란 중의 TCs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제19권1호
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• pp.12-18
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• 2004

1. 닭고기에서 4종의 플루오로퀴놀론계 합성항균제(ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin)를 액상추출법으로 추출하여 형광검출기와 HPLC를 이용하여 동시 정량 분석하는 방법을 확립하였으며 분석조건으로서 컬럼은 Symmetry Cl8(250${\times}$4.6 mm id, 5 $\mu\textrm{m}$), 이동상은 0.4% triethylamine 및 0.4% phospholic acid 수용액, methanol 및 acetonitrile 혼합용액(800: 100: 100, v/v/v)을 사용하였으며, 형광검출기는 여기파장 278 nm, 측정파장 456 nm으로 그리고 유속은 1.0 $m\ell$/min., 주입량은 50 ${\mu}\ell$로 하였다. 확립된 분석조건으로 측정한 ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin 표준품의 표준곡선식에서 모두 상관계수 0.999이상의 양호한 직선성을 보였으며, 첨가한 닭고기의 크로마토그람에서도 각각의 물질별 분리시간대에 방해 피크 없이 양호한 분리도를 나타내었다. 0.05∼0.2 $\mu\textrm{g}$/g 첨가한 시료에서 평균 회수율은 ofloxacin 92.0∼95.4%, norflokacin 84.2∼87.3%, ciprofloxacin 78.3∼82.2%, enrofloxacin 91.3∼95.3%이었으며 변이계수(CV)는 2.7∼9.4%이었다. 4종의 동시분석법의 검출한계 및 정량한계는 각각 ofloxacin 23.5 ppb, 35.3 ppb, norfloxacin 3.4 ppb, 5.1 ppb, ciprofloxacin 3.0 ppb, 4.5 ppb, enrofloxacin 2.5 ppb, 3.8 ppb수준이었다. 2. 인천 지역에서 도축한 닭고기 총 1,523수를 EEC-4-plate법으로 검사한 결과 양성반응을 보인 닭고기는 15수(육계 10, 토종닭 5)였으며, HPLC를 이용한 정밀검사결과 육계 5수에서 ciprofloxacin이 불검출 ∼0.04 ppm, enrofloxacin이 0.01∼0.69 ppm수준으로 검출되었으며, 토종닭 5수에서는 ciprofloxacin이 0.02∼0.12 ppm, enrofloxacin이 0.36∼6.79 ppm수준으로 검출되었다.

• Journal of Astronomy and Space Sciences
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• 제15권1호
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• pp.119-138
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• 1998

최근에 인공위성에 의한 대기 중의 미량 기체 관측이 활발하다. 따라서 이들 자료의 처리기법 개발이 매우 중요하다. 그러므로 이 연구에서는 인공위성에 의해 태양 엄폐범(太陽 掩蔽法: Solar Occultation Method)으로 관측한 대기 주연 경로(周緣 經路: limb path)의 접선 고도별 평균 투과율로부터 연직 오존 분포를 도출하고, 온도와 기압 오차의 민감도 오차의 민감도 실험을 하고자 한다. 여기에서 서울의 반전(Umkehr)관측에 의하여 구한 연평균 연직 오존분포로 계산된 평균 투과율을 인공위성으로부터 관측된 평균 투과율로 가정하였다. HALOE SIDS (Hallogen Occultation Experiment Simulated Instrument Data Set)의 연직 오존 자료를 초기치로 하고 온도와 기압의 연직 분포를 입력값으로 하여 대기 평균 투과율을 파장 $9.89{\mu}m$와 $10.02{\mu}m$ 사이에서 접선고도별로 계산했다. 관측 평균 투과율에 대하여 계산한 평균 투과율로부터 오존 분포 법으로 접선고도 10km에서 50km까지 매 3km마다 오존 농도를 도출하였다. 도출된 서울의 연직 오존 분포를 관측한 연직 오존 분포와 비교하였다. 이 결과에 의하면 전 고도에 걸쳐서 서울의 연직 오존 분포가 오차가 거의 없을 정도로 정확하게 도출되었다. 그리고 민감도 실험을 위하여 관측 평균 투과율에$\pm0.001$, 각 층의 온도에 $\pm3K$, 그리고 각 층에 기압의 $\pm3\%$의 강제 오차를 각각 주었다. 이들 각 오차는 ADEOS/ILAS 관측 오차에 근거하였다. 이들의 결과는 투과율 오차에 대하여 -6.5%에서 +6.9%, 온도 오차에 대하여 -9.5%에서 +10.5, 그리고 기압 오차에 대하여 -5.1%에서 +5.4%의 고도별 오존 량 오차가 각각 나타났다. 태양 엄폐 법에 의해 비교적 정확한 연직 오존 분포를 도출할 수 있었다. 이 도출 과정에서 특히 온도 관측이 중요함을 알 수 있었다.

• KEPCO Journal on Electric Power and Energy
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• 제2권1호
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• pp.97-101
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• 2016

산화아연은 다양한 나노 구조와 특유의 특성으로 인하여 여러 분야에서 많은 관심을 받고있는 물질이다. 산화아연을 합성하는 다양한 방법 중에서, 수열합성법은 간단하고 친환경적인 장점을 가지고 있다. 나노 구조를 가지는 산화아연 박막은 수열합성법을 통하여 FTO 전극 위에 제작되었다. 성장된 산화아연은 X-ray diffraction (XRD)와 Field-emission scanning electron microscopy (FESEM)을 통하여 분석되었다. XRD 분석에서 산화아연 박막이 자연상태의 hexagonal wurtzite 상으로 구성되어 있음을 확인하였으며 SEM 사진에서는 나노 로드 형태를 구성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 UV 영역의 흡수 스펙트럼을 분석하여 산화아연이 보이는 365 nm 파장에서의 흡수를 확인하였다. 또한 photoluminescence 방출을 분석한 결과, 424 nm의 band edge emission과 500 nm에서 산화아연의 oxygen vacancies에 의한 방출을 확인하였다. 또한 라만 스펙트럼 분석을 통하여 본 연구진이 제작한 산화아연이 높은 결정성을 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 연구를 통하여 다양한 특성을 가진 산화아연의 광촉매적 적용을 기대할 수 있다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제14권6호
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• pp.35-44
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• 2009

나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권3호
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• pp.234-240
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• 2014

플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.

• 대한원격탐사학회지
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• 제14권4호
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• pp.353-365
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• 1998

해수 중에서 클로로필을 포함하는 식물성 플랑크톤 미생물 입자와 그 외 모든 부유입자의 단위 질량 당 광 흡수계수의 크기, 즉 "비흡광계수"는 ocean color 원격탐사 기술개발에서 가장 중요한 요소 중의 하나이다. 분석방법으로는 spectrophotpmeter을 사용한 "젖은 필터법"과 "Kishino법"을 사용하였다. 황해에서는 직접 광학적 관측으로, 지중해에서는 과거의 databank를 활용하여 클로로필(ph)과 부유침전물(ss)의 "비흡광수계수"($a^{*}_{ph}$ 및 $a^{*}_{ss}$)가 분석되었다. 그리고 필터법에서 측정 중 baseline의 변동에 의하여 발생하기 쉬운 측정오차를 제거하기 위한 새로운 분석방법을 제안하였다. 이것은 흡광 스펙트럼의 기울기를 이용한 것으로, 필터 technique 와 Kishno method에서 간혹 발생하는 baseline의 변경을 완전하게 복구할 수 있게 되었다. 식물성 플랑크톤의 광흡수 파장인 440nm에서 분석한 결과, 비흡광계수는 지중해의 빈 영양해에서 큰 값이 얻어졌으며, 서해 및 남해의 부 영양해에서는 아주 낮은 값이 관측되었다. 즉, 관측 값의 범위는 약 0.01 - 0.12 $m^2$/mg 이며, 해수의 영양 등급이 낮을수록 그 값은 증가하는 r서으로 밝혀졌다. 클로로필 농도와 440nm의 비흡광수계수 관계를 희귀 분석한 결과 이들 관계는 지수 함수적으로 표현되며 ($a^{*}_{ph}=0.039 ^{-0.369}$), Bricaud(1995)의 연구결과와 거의 일치되는 것으로 나타났다. 반면에 부유침전물의 비흡광계수는 클로로필 입자와는 다르게 그 자신의 농도와는 별다른 관계를 나타내지 않았다. 그러나 서해 연안해수의 부유침전물의 흡광 스펙트럼의 특징은 Ahn(1990)이 측정한 유상 토양입자의 흡광 스펙트럼과 아주 유사한 거승로 나타났으며 그 값의 범위는 0.005 - 0.08$m^2$/g였다. 그리고 클로로필 입자 보다 훨씬 다양한 침전 부유입자의 광특성은 유기입자와 광물질의 혼합비에 의한 것으로 사료되며 그 외 해수 중에서 생물입자 size 분포 보다 더 광범위한 분포와 다양한 환경(입자의 비중, 해상의 바람, 저질상태, 수심 등)에 의한 것으로 추정되었다.