• 제목/요약/키워드: 1H-NMR spectroscopy

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알킬기의 길이가 콜레스테릴 4-n-알콕시벤조에이트의 열적-액정 특성에 미치는 영향 (Effect of Length of Alkyl Group on Thermal-Liquid Crystalline Properties of Cholesteryl 4-n-Alkoxybenzoate)

  • 윤두수;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권10호
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    • pp.69-74
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    • 2017
  • 본 연구에서는, 화합물의 액정 형성을 위한 메소젠기로써 콜레스테릴기를, 고체에서 액정상으로의 열 전이온도를 조절하기 위한 구조로써 알킬기를 포함하고 있는 콜레스테릭 액정 화합물인 콜레스테릴 4-n-알콕시벤조에이트 (Chol-n)를 합성하고, 이들 분자 내에 있는 알킬기의 탄소 사슬의 길이가 액정 화합물의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 액정화합물의 화학 구조와 열적 성질 및 액정성은 적외선 분광분석 (FT-IR), $^1H$-핵자기공명 분광분석 ($^1H$-NMR), 시차주사열량분석 (DSC) 그리고 편광현미경 (POM)을 이용하여 조사되었다. 연구 결과에 의하면, 합성된 화합물들의 용융 전이온도 ($T_m$)는 $103{\sim}143^{\circ}C$였고, 화합물 Chol-6을 제외한 모든 화합물들은 약 $60{\sim}100^{\circ}C$의 넓은 액정상 온도 구간을 나타냈으며, 분자내의 탄소 원자 수와 화합물의 열적 성질 사이의 상관성은 발견할 수 없었다. 합성된 모든 화합물들은 양방성 콜레스테릭 액정상을 보였고, 화합물 Chol-6, 8, 9, 및 10은 카이랄 스멕틱 액정상을 동반하였다. 그리고, 모든 화합물들은 액정 상태에서, 온도가 높아질수록 붉은 색 계통에서 푸른 색 계통으로 색이 변하는, 열 변색 현상을 나타내었다.

Poly(butylene succinate-co-butylene terephthalate) 공중합물의 미세구조와 열적 성질 (Sequence Distribution and Thermal Properties of Poly(butylene succinate-co-butylene terephthalate) Copolyesters)

  • 박상순;정재호;김태정;김대진;임승순
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.87-95
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    • 1996
  • 이성분계 rendom copolyeseters인 Poly(butylene succinate-co-butylene terephthalate)(PBS/PBT)를 합성하고 $^1H$ NMR spectroecopy를 이용하여 전 조성범위에 걸쳐 sepuence distribution을 조사하였다. PBS/PBT 공중합물의 융점(Tm)은 공중합물내 dimethyl terephthalate(DMT)의 함량이 증가함에 따라 점차적으로 감소하는 현상을 나타냈고 ST3(DMT 65.8mol%)에서 최저융점(eutetic point) 거동을 보였다. 이러한 공중합물의 융점거동은 공중합물의 몰분율(Xa)보다는 triad fraction으로 계산된 sequence propagation probability(P)에 더욱 의존하는 경향을 보였다. 또한 succinate unit(또는 terephthalate unit)의 함량이 많은 공중합물들은 terephthalate unit(또는 succinate unit)를 완전히 배제시키면서 단지 PBS(또는PBT)만의 결정을 형성하였다.

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미생물 고정화를 위한 광경화성 하이드로겔의 합성과 특성 (Synthesis and Characteristics of Photo-crosslinkable Hydrogel for Microbial Immobilization)

  • 김조웅;이정복;김두현;황정민;조종수;최영훈;정대원
    • 공업화학
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    • 제10권6호
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    • pp.852-856
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    • 1999
  • 산업폐수중의 질소 인 제거에 유용한 미생물을 고정화할 수 있는 담체의 제조를 목적으로 하여, 양 말단이 methacryl기로 치환된 poly(ethyleneglycol)(PEG) 및 Poly(tetramethylene glycol)(PTMG)을 합성하였다. 합성된 프레폴리머와 UV조사하에서 가교한 하이드로겔의 구조는 $^1H$-NMR, FT-IR 분광기로 확인하였다. 프레폴리머 사슬의 길이(M.W. 1,000~8,000) 또는 PEG/PTMG의 혼합비를 달리하면서 광경화된 하이드로겔을 제조하였다. 광경화물의 친수성, 함수율, 기계적 강도 등과 같은 광경화 특성 및 pore size 등을 조사한 결과, 분자량 1000인 PEG 및 PEG(MW1000)와 PTMG (MW2900)를 7:3의 비율로 제조한 하이드로겔에서 최적의 결과를 나타내었다.

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포스핀류가 배위된 팔라듐 착물에 의한 불포화카르복실산의 카르보닐화고리 반응 (제 1 보). 불포화카르복실산이 배위된 팔라듐(0, Ⅱ) 착물의 합성과 구조 (Carbonylative Cyclization of Unsaturated Carboxylic Acids by Palladium Complexes with Phosphines(I) Synthesis and Structure of Palladium(O, II) Complexes with Unsaturated Carboxylic Acids)

  • 도명기;정맹준;이동진
    • 대한화학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.423-430
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    • 1993
  • $trans-PdEt_2(PMe_3)_2$와 styrene을 반응시켜 얻어진 $Pd(PMe_3)_2$(styrene)에 methacrylic acid와 trans-crotonic acid를 각각 반응시켜 새로운 팔라듐(O)-올레핀착물로서 $(PMe_3)_2Pd{CH_2=C(CH_3)COOH}$(PMe_3)_2Pd{(CH_3)CH=CHCOOH}$를 합성하고, 구조와 특성을 원소분석, IR 및 $^1H-,\;^{13}C-,\;^{31}P-NMR$ 등의 분광학적 방법으로 조사하였다. methacrylic acid 와 trans-crotonic acid에 존재하는 올레핀의 이중결합은 팔라듐(O)에 ${\pi}$-결합을 형성하였고, 카르복실산은 팔라듐에 결합되지 않았음을 알게되었다. 그리고 동일한 반응에서 metallacycle을 형성하는 3-butenoic acid와 비교 검토하였다.

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항균성 펩타이드에 의한 지질 이중막의 상 변화에 대한 NMR 연구 (An NMR Study on the Phase Changes of Lipid Bilayers by Antimicrobial Peptides)

  • 김철
    • 대한화학회지
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    • 제54권2호
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    • pp.183-191
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    • 2010
  • 1-Palmitoyl-$d_{31}$-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphatidylcholine (POPC_$d_{31}$)로 이루어진 지질 이중막에 항균성 펩타이드 magainin 2와 aurein 3.3이 작용했을 때 일어나는 상변화를 중수소 고체 핵자기 공명 스펙트럼을 관측하여 탐구하였다. 측정된 중수소 고체 핵자기 공명 스펙트럼의 선모양을 이론적 모델 구조를 통하여 모사함으로써, 펩타이드-지질 혼합상태의 기하학적 구조상수 및 동력학적 표면 확산 계수 등을 구하였다. 펩타이드의 혼합 이후 5일 이내의 짧은 작용시간에는 지질 이중막의 정렬이 파괴되는 현상이 나타났으나, 100일 이후에는 magainin 2에 의해서는 타원형 원환체 기공 (elliptic toroidal pore)이, aurein 3.3에 의해서는 6각형 단면 막대구조 상(hexagonal phase)이 관측되었다. 지질 이중막 표면의 전하밀도가 항균성 펩타이드의 작용에 미치는 효과를 보기 위해 산성 지질인 1-palmitoyl-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphatidylglycerol (POPG)를 함유한 POPC_$d_{31}$/POPG 지질 이중막에 대해서도 동일한 실험을 수행하였다. 동일한 ${\alpha}$-나선형 구조를 가지는 두 펩타이드가 두 종류의 지질 이중막에 작용하는 과정의 차이를 확인할 수 있었다.

Biotinoyl Domain of Human Acetyl-CoA Carboxylase;Structural Insights into the Carboxyl Transfer Mechanism

  • Lee, Chung-Kyung;Cheong, Hae-Kap;Ryu, Kyoung-Seok;Lee, Jae-Il;Jeon, Young-Ho;Cheong, Chae-Joon
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제12권1호
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    • pp.1-13
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    • 2008
  • Acetyl-CoA carboxylase (ACC) catalyzes the first step in fatty acid biosynthesis: the synthesis of malonyl-CoA from acetyl-CoA. As essential regulators of fatty acid biosynthesis and metabolism, ACCs are regarded as therapeutic targets for the treatment of metabolic diseases such as obesity, In ACC, the biotinoyl domain performs a critical function by transferring an activated carboxyl group from the biotin carboxylase domain to the carboxyl transferase domain, followed by carboxyl transfer to malonyl-CoA. Despite the intensive research on this enzyme, only the bacterial and yeast ACC structures are currently available, To explore the mechanism of ACC holoenzyme function, we determined the structure of the biotinoyl domain of human ACC2 and analyze its characteristics using NMR spectroscopy. The 3D structure of the hACC2 biotinoyl domain has a similar folding topology to the previously determined domains from E. coli and P. Shermanii, however, the 'thumb' structure is absent in the hACC2 biotinoyl domain. Observations of the NMR signals upon the biotinylation indicate that the biotin group of hACC2 does not affect the structure of the biotinoyl domain, while the biotin group for E. coli ACC interacts directly with the thumb residues that are not present in the hACC2 structure. These results imply that, in the E. coli ACC reaction, the biotin moiety carrying the carboxyl group from BC to CT can pause at the thumb of the BCCP domain. The human biotinoyl domain, however, lacks the thumb structure and does not have additional non-covalent interactions with the biotin moiety; thus, the flexible motion of the biotinylated lysine residue must underlie the "swinging arm" motion. This study provides insight into the mechanism of ACC holoenzyme function and supports the "swinging arm" model in human ACCs.

Localization of the Membrane Interaction Sites of Pal-like Protein, HI0381 of Haemophilus influenzae

  • Kang, Su-Jin;Park, Sung Jean;Lee, Bong-Jin
    • Molecules and Cells
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    • 제26권2호
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    • pp.206-211
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    • 2008
  • HI0381 of Haemophilus influenzae was investigated by circular dichroism (CD) and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. HI0381 is a 153-residue peptidoglycan-associated outer membrane lipoprotein, and a part of the larger Tol/Pal network. Here, we report its backbone $^1H$, $^{15}N$, and $^{13}C$ resonance assignments, and secondary structure predictions. About 97% of all of the $^1HN$, $^{15}N$, $^{13}CO$, $^{13}C{\alpha}$, and $^{13}C{\beta}$ resonances covering 131 non-proline residues of the 134 residue, mature protein, were clarified by sequential and specific assignments. CSI and TALOS analyses revealed that HI0381 contains five ${\alpha}$-helices and five ${\beta}$-strands. To characterize the structure of HI0381, the effects of pH and salt concentration were investigated by CD. In addition, the structural changes occurring when HI0381 was in a membranous environment were investigated by comparing its HSQC spectra and CD data in buffer and in DPC micelles; the results showed that helix ${\alpha}4$ and strand ${\beta}4$ became aligned with the membrane. We conclude that the conformation of HI0381 is affected by the membrane environment, implying that its folded state is directly related to its function.

${\alpha},{\beta}$-tetra(phenoxy, 2-naphthoxy, 4-tritylphenoxy) Oxovanadium 프탈로시아닌 유도체의 합성 및 특성에 관한 연구 (The Study for Synthesis and Characteristic of ${\alpha},{\beta}$-tetra(phenoxy, 2-naphthoxy, 4-tritylphenoxy) Oxovanadium Phthalocyanine Derivatives)

  • 손대희;허진;김송혁;이승호;이근대;홍성수;박성수
    • 공업화학
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    • 제21권6호
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    • pp.638-642
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    • 2010
  • 본 연구에서는 벤젠고리의 ${\alpha}$${\beta}$-위치에 phenoxy, 2-naphthoxy 또는 4-trityl phenoxy 치환기가 도입된 프탈로니트릴 유도체들을 합성하였고, 이들 중간체들을 이용하여 전자 주게 특성을 가지는 치환기가 도입된 oxovanadium phthalocyanine (VOPc) 유도체들을 성공적으로 합성하였다. 시료들의 구조 특성 및 분자량은 $^1H$-NMR, FT-IR 및 MALDI-TOF형 질량분석기를 이용하여 측정 분석하였고, 광학적 및 화학적 특성은 UV-Vis 분광기, X-ray 회절기 및 열분석기를 이용하여 측정 분석하였다. 합성된 VOPc 유도체들의 최대흡수파장 값은 약 684~726 nm이었으며, 치환기의 도입으로 말미암아 용해도가 향상되거나 Q 밴드가 이동하였다.

DIS 공정에 의한 Polyethylene Glycol 함침 알로에 베라 겔의 제조 및 특성화 (Preparation and Characterization of PEG-impregnated Aloe Gel through DIS Processing of Aloe vera Leaf Slice)

  • 권혜미;허원;이신영
    • KSBB Journal
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    • 제28권6호
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    • pp.356-365
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    • 2013
  • The novel Aloe gels were prepared with dewatering and impregnation by soaking (DIS) processing of Aloe vera leaf slice at four different temperatures (25, 35, 45 and $55^{\circ}C$), using dehydration solution of 40% (w/v) polyethylene glycol (PEG4000). The PEG-impregnation to Aloe vera leaf slice during DIS was observed depending on immersion temperature, and the PEG-impregnated Aloe vera gel (PEG-i-AVG) obtained was characterized using $^1H$ NMR, FT-IR, GPC, XRD and TGA. The PEG-i-AVG had the higher levels of Aloe bioactives (glucomannan and O-acetyl contents) and better quality indices by $^1H$ NMR and FT-IR spectroscopy than those of native Aloe gel. Also, the obtained Aloe gel maintained the bimodal patterns in higher molecular weight region by GPC indicating no degradation of polysaccharide from native Aloe gel. The result observed by SEM confirmed a surface modification by forming the porous structure, and TGA result exhibited better thermal stability than that of native Aloe gel. XRD result revealed that the crystalline structure in Aloe gel was led by incorporation of PEG. Significant decrease of %insolubility and high enhancement of water solubility index were observed, respectively, and highly ordered conformation such as a helix structure was also indicated by Congo red reaction. We concluded that the modification effect for enhancing function of native Aloe gel was successfully obtained by DIS process using PEG as a dehydrating agent. These results suggested that this DIS process had a high potential for developing a new minimally processed product from Aloe vera leaf.

무화과(Fig) 분리 성분의 항균성 규명 및 무화과 비누 제조에 관한 연구 (A Study on the Elucidation of Antimicrobial Activity of Separated Fig Component and the Preparation of Fig Soap)

  • 류성렬
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.669-684
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    • 2015
  • 본 연구는 웰빙(well-being)으로 각광받고 있는 천연물 관련 연구에 무화과 추출물의 활용 가능성을 확인하고자 다음의 연구를 수행하였다. 무화과를 세척 건조하여 알코올추출 방법으로 추출한 후, Column chromatography, G-Mass, IR, $^1H$-nmr 방법에 의하여 무화과 추출물의 이화학적 성질을 분석하였으며, 무화과 추출물을 두피 제품에 적용하기 위하여 항균, 항진균에 대한 항균성을 조사하였다. 무화과 추출물의 이화학적 분석은 열매와 잎으로 나누어 분석하였으며, 두 부분 모두 비듬과 피부병 치료 효능을 가진 항균 및 항진균 효능이 있음을 알 수 있었다. 또한 무화과 추출물에 대한 항균성은 액체배지 희석법에 의해 분석하였다. 그리고 소비자의 구매 욕구를 충족시키고, 무화과의 산업화 타당성을 검토하기 위하여 무화과 추출물 함유 수제 투명 및 고형 비누를 제조하여 타당성을 검토하였다.