의약적으로 매우 유용한 1,4-디하히드로피리딘 3,5-디카르복실산 에스테르의 중간체인 1,4-디히드로피리딘 모노 유기산(V)을 알릴에스테르(IV)에 팔라듐 아세테이트 촉매를 사용하여 94%의 높은 수율로 얻었으며 이 중간체를 사용하여 2-(N-벤질-N-메틸아미노) 에틸메틸 2,6-디메틸-4-(3'-니트로페닐)-1,4-디히드로피리딘-3, 5-디카르복실산 에스테르(VII) 및 그 유도체들을 70~85%의 좋은 수율로 합성하였다.
중성과 알카리성의 $45^{\circ}C$, 15%(v/v) dioxane 수용액중에서 살충성 imidacloprid (lUPAC:1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-3-N-nitro-iminoimidazolidine-2-ylideneamine)의 가수분해 반응속도 상수를 측정하고 pH-효과, 용매효과(m=0.04, n=0.30 및 m${\ll}$l), 열역학적 활성화 파라미터(${\Delta}S^{\neq}$=-0.03e.u. 및 ${\Delta}S^{\neq}=16.14\;kcal{\cdot}mol^-$), 반응 생성물 분석등의 결과로부터 반응 속도식($K_{obs}=4.56{\times}10^{-3}[OH^-]$)을 유도하여 특정 염기촉매 반응($K_{OH^-}$)으로 사면체($sp^3$) 중간체인 1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-2-hydroxy-2-imidazolidinylisonitraminate(I)을 거쳐 imidazolidine 고리 열림반응으로 $\beta$-3-(6-chloro-3-pyridylmethyl)aminoethyl-1-nitrourea(III)를 경유한 다음에 1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)aminoethyl-1-nitrourea(III)으로 분해되는 일련의 친핵성 첨가-제거($Ad_N-E$) 반응메카니즘을 제안하였다. 그리고 $45^{\circ}C$의 중성(pH 8.0)에서 반감기(t1/2)는 약 4.5개월로 잔류성이 큰 화합물임을 알았다.
o-Chlorobenzylidenemalononitrile(CS), chloroacetophenone 및 bromophenylacetonitrile의 이성질체와 같은 최루 자극성 물질들의 가수분해, 산화, 환원, 열분해 및 대사에 의한 화합물의 분석은 법과학적 측면에서 주요한 의미가 있다. 본 실험에서는 10% MeOH-$H_2O$ 및 10% dioxane-$H_2O$ 용액에서 pH 1.0~11.0과 온도 변화에 따른 CS의 가수분해 조건을 검토하고 가수분해 생성물이 o-chlorobenzaldehyde와 malononitrile임을 분광학적 방법 및 전기화학적 방법에 의해 확인하였다.
탄소수 10~18 범위에 있는 고급지방산 즉, decanoic acid, dodecanoic acid, tetradecanoic acid, hexadecanoic acid 및 octadecanoic acid 등을 $SO_3$-dioxane complex로 ${\alpha}$-술폰화 한 다음, dodecanol-1에 에틸렌옥사이드를 5몰, 10몰, 20몰씩 부가시켜 제조한 POE 알킬 에테르류와 각각 반응시켜 15종의 올리고머 음이온성 계면활성제를 좋은 수율로 합성하였고, 이들 최종 합성화합물에 대하여 IR, NMR, 원서분석 등 기기분석을 행하여 분리확인하였다.
$25^{\circ}C$의 30%(v/v) dioxane-물의 혼합용매 속에서 pH 변화에 따른 X와 Y-치환된 phenyl-N-benzo-ylchlorothioformimidates(S)들의 가수분해 반응 속도상수를 측정하여 반응 속도식을 유도하고, 경계 궤도함수 상호작용, 용매 효과, 일반 염기 촉매효과, 열 역학적 활성화 파라미터, 및 가수분해반응 생성물 분석 등의 결과로부터 pH 10.0 이하의 낮은 pH 에서는 azocarbocation 중간체를 지나는 $S_N1$형 반응, pH 11.0이상의 높은 pH에서는 사면체 중간체를 지나는 친핵성 첨가-제거 ($Ad_{N-E}$)반응 그리고 pH 10.0과 11.0 사이에서는 이들 두가지 유형의 궤도 조절 반응이 서로 경쟁적으로 일어남을 제안하였다.
낙동강 수계는 중 상류 지역에 대규모 공단이 입지하고 있어 그동안 phenol, 1,4-dioxane, perchlorate 등 유해물질에 의한 수질오염사고가 많이 발생하였다. 본 연구에서는 낙동강 수계에 유출 가능성이 있는 미규제 유해물질 중 반휘발성유기화합물질(semi-volatile organic compoumsds, SVOCs) 10종(dichlorvos, toluene-2,4-diisocyanate, 4,4'-methylenedianiline, 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline), diethyl phthalate, di-n-butyl phthalate, butyl benzyl phthaltate, bis(2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A)에 대하여 디스크형 고상 추출법과 GC/MS를 이용하여 분석하였으며, 정확도 75.6~110.5%, 정밀도 4.6~12.7%, 회수율 72.4~127.9%의 결과를 얻을 수 있었다. 낙동강 수계에 위치한 하 폐수처리장 및 폐수배출업소 등 공장폐수 시료를 분석한 결과 bis (2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A 등 3개 물질이 검출되었다.
다양한 분자량의 폴리스티렌을 벤젠/n-헵탄, 1,4-다이옥산/이소프로판올, 1,4-다이옥산/n-헵탄과 같은 3종류의 혼합용매 계에 녹인 뒤 온도 상승에 따른 사슬의 팽창거동을 Flory $\Theta$온도 이상에서 점성도법으로 측정하였다. 온도 상승에 따라 두 종류의 영역, 즉 고분자 사슬이 팽창하는 영역과 수축하는 영역으로 구별되며, 분자량이 클수록 최대팽창온도가 높게 나타났다. 하나의 혼합용매 계 내에서는 $\tau/\tau_c$ 파라미터로 서로 다른 분자량의 사슬 팽창에 대하여 만능성이 나타나지만 서로 다른 혼합용매 계 사이에서는 각각의 기울기를 보임으로써 만능성이 관찰되지 않았다. 그러나 새로운 실험적 $b^{2/3}\tau/\tau_c$ 파라미터를 도입할 경우 모든 혼합용매 계의 사슬 팽창의 데이터들은 하나의 직선 위에 놓임으로써 만능성은 다시 회복되었다. 여기서 $\tau$는 $(T-\Theta)/\Theta$로 $\tau_c$는 $(\Theta-T_c)/T_c$로 각각 정의되며, $T_c$는 임계용액온도를 의미하며, b는 Schultz-Flory 식에서 $1/T_c$의 $1/M_w^{1/2}$에 대한 유효 기울기이다.
O$_3$/H$_2$O$_2$ 고급산화공정에서 1,4-D의 제거는 반응시간에 따라 완만하게 감소하였으나, O$_3$/catalyst 고급산화공정에서는 전체 제거량의 약 50${\sim}$75%가 반응 초기 5분 내에 제거되어 O$_3$/H$_2$O$_2$ 공정에 비해 초기 반응속도가 현저히 빠른 것을 알 수 있었다. O$_3$/H$_2$O$_2$ 고급산화공정은 ${\Delta}$TOC/${\Delta}$ThOC의 비는 0.09${\sim}$0.40으로 나타났으며, O$_3$/catalyst 고급산화공정에서는 ${\Delta}$TOC/${\Delta}$ThOC의 비가 0.68${\sim}$0.98로 나타나 O$_3$/catalyst 고급산화공정이 O$_3$/H$_2$O$_2$ 고급산화공정에 비해 유기물의 산화력이 우수한 것으로 확인되었다.
In the present study, ROS detection of L5178Y cells that were treated with twenty test compounds in order to find out hydrogen peroxide ($H_2O_2$) induction for genotoxicity and carcinogenic toxicity. Twenty test compounds were consist of four classes, such as genotoxic carcinogens, genotoxic noncarcinogens, nongenotoxic carcinogens, and nongenotoxic noncarcinogens. Genotoxic carcinogens are 1,2-dibromoethane, glycidol, melphalan, diethylstilbestrol and urethane. Genotoxic noncarcinogens are 8-hydroxyquinoline, emodin, acetonitrile and diallylphthalate, L-ascorbic acid. Nongenotoxic carcinogens are methyl carbamate, O-nitrotoluene, 1,4-dioxane, tetrachloroethylene and 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin. And nongenotoxic noncarcinogens are D-mannitol, 1,2-dichlorobenzene, caprolactam, bisphenol A and chlorpheniramine maleate.
A cationic water soluble porphyrin (5,10,15,20-tetrakis (l-methyl-pyridinium-4-yl)porphyrin, $H_2tmpyp^{4+}$) and its metalloporphyrins (MP) were easily extracted into acetonitrile separated by addition of sodium chloride ($4mol\;dm^{-3}$) in the presence of sodium perchlorate, where M denotes $Zn^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Co^{3+}$, $Fe^{3+}$, and $Mn^{3+}$ and $P^{2-}$ is porphyrinate ion. The extracted ion-pair complexes were completely dissociated to $[MP(ClO_4)_3]^+$, and $[MP(ClO_4)_2]^{2+}$. The extraction and the dissociation constants were determined by taking into account of the partition constant of sodium perchlorate ($K_D=1.82{\pm}0.01$). The chemical properties of the separated acetonitrile phase as $E_{T(30)}$ and $D_{II,I}$ were determined and compared with other water miscible solvents (acetone, actonitrile, 1,4-dioxane, tetrahydrofuran, 1-propanol and 2-propanol). Furthermore, a sensitive and selective method was proposed for the determination of a subnanogram amount of copper(II) in natural water samples by using the present salting-out method and the porphyrins.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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