Poly(ethylene 2,6-naphthalate), PEN, is a relatively well-known polymer used for engineering purposes. Naphthalene ring provides rigidity to the polymer backbone, thus, it elevated the glass transition temperature and enhanced mechanical properties. The structure and properties of PEN affect a processing conditions severely, and the high-thermal stability have been had a poor thermal processibility. Hence, the basic mechanism of solvent drawing, is very much the same as that of thermal drawing from glassy state since both involve the inducement of segmental mobility. The former achieves the goal by use of chemical energy, and the latter does so by use of thermal energy. Generally, the sorption of the solvent by the polymer has a plasticizing effect, and leads to a lowering of the glass transition temperature, $T_g$. In this paper, the dynamic viscoelasticity behavior in liquid-drawing process of an unoriented amorphous PEN films were investigated using Rheovibron. The results are as follows : (1) For the drawing in silicone oil, the drawing below $T_g$. had $\alpha{2}$-dispersion due to an inhomogeneous taut structure. (2) For the drawing in water, the inhomogeneous taut structure reduced by the effect of plasticization even below $T_g$. (3) For the drawing in butanol, the only aliphatic segment in PEN have some molecular mobility but the mobility of the aromatic segment having naphthalene ring is nearly impossible. (4) For the drawing in dioxane/water mixing solvent, the solvent effect is complementary each other and accordingly the entire molecular conformation have stable state. (5) For the drawing in dioxane/butanol mixing solvent, the inhomogeneity of the taut structure and the aromatic segment increase with increasing the temperature and this tendencies correspond with that of the draw ratio.
N- vs. S-Substitution reactions of 1-substituted tetrazoline-5-thiones with various allyl or benzyl halides were studied in order to find effective conditions for N-substitution reactions. When allyl or benzyl halides were reacted with 1-substituted tetrazoline-5-thiones in the presence of TMSI or $BF_3{\cdot}OEt_2$ (or other Lewis acids), N-substitution at 4-position in addition to S-substitution occurred. Reactions were performed either with or without a solvent such as dioxane or propionitrile in the presence of potassium iodide.
Kim, Huiju;Jung, Taek Kyu;Kim, Ja Young;Yoon, Kyung-Sup
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.36
no.2
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pp.434-447
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2019
Polyethylene glycol (PEG) is widely used in cosmetics as a surfactant, detergent and emulsifier. During the manufacturing process, 1,4-dioxane, which is toxic to humans, can be produced as a by-product by dimerization of ethylene oxide. As consumers' interest in cosmetic ingredients has increased, the need for safe emulsion research without PEG ingredients in the personal care market has increased. With increasing consumer interest in cosmetic ingredients, the need for safer emulsion research without the PEG ingredient in the personal care market has increased. In this study, we aimed to develop and stabilize nanoemulsion formulation without PEG. Response Surface Methodology (RSM) was used to develop optimized nanoemulsion formulations. Surfactant content (2~4%), oil content (4~8%) and polyol content (12~24%) were set as independent variables as a result of preliminary experiments for determining independent variables and ranges. The particle size, zeta potential, turbidity, and polydispersity index of the formulation were measured as response variables. As a result of measurement of the prepared nanoemulsion by FIB (Focused ion beam), spherical particles were found to have a size distribution of 100 to 200 nm. The stability of each formulation was evaluated for 30 days at each temperature ($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, and $45^{\circ}C$). The optimal formulation considering the optimum particle size, turbidity, polydispersity index and zeta potential was found to be surfactant (2%), oil (8%) and polyol (24%).
Solvolysis rates of isopropenyl chloroformate (3) in water, $D_2O$, $CH_3OD$ and in aqueous methanol, ethanol, 2,2,2-trifluoroethanol (TFE), acetone, 1,4-dioxane as well as TFE-ethanol at 10 ${^{\circ}C}$ are reported. Additional kinetic data for pure water, pure ethanol and 80%(w/w) 2,2,2-trifuoroethanol (T)-water (W) at various temperatures are also reported. These rates show the phenomena of maximum rates in specific solvents (30% (v/v) methanol-water and 20% (v/v) ethanol-water) and, variations in relative rates are small in aqueous alcohols. The kinetic data are analyzed in terms of GW correlations, steric effect, kinetic solvent isotope effects (KSIE), and a third order model based on general base catalysis (GBC). Solvolyses based on predominately stoichiometric solvation effect relative to medium solvation are proceeding in 3 and the results are remarkably similar to those for p-nitrobenzoyl chloride (4) in mechanism and reactivity.
우리 나라 한방요법(漢方療法)에서 고혈압치료(高血壓治療)에 널리 쓰이고 있는 희염은 털진득찰 Siegesbeckia pubescens의 전초(全草)로서 그 유효성분(有成分)으로서는 이미 물질(物質) $A\;C_{20}H_{34}O_4\;mp\;192{\sim}193^{\circ}\;[{\alpha}]^{20}_D\;-22\;(in\;dioxane),\;B\;C_{20}H_{32}O_4\;260.2^{\circ}[{\alpha}]^{20}_D\;-88\;(in{\;}pyridine)$의 화학구조(化學構造) 및 생리작용(生理作用)을 밝힌 바 있다. 본 연구에서는 또하나의 새로운 배당체(配糖體) $compound(I)\;C_{26}H_{44}O_8\;mp\;225{\sim}6^{\circ}[{\alpha}]^{20}_D\;-40$을 얻어 그의 이화학적(理化學的) 성상(性狀) 및 유도체(誘導體)의 합성(合成)으로서 화학구조(化學構造)를 구명(究明)하였다.
Organic wastewater generated from polyester manufacturing processes was selected from H company to investigate the feasibility of anaerobic digestion that produces gases including methane. Bio Methane Potential (BMP) tests were conducted to measure the gas production and methane concentration for 7 process wastewater and 2 kinds of sludges from the H company. Also, along with monitoring pH and alkalinity during the anaerobic digestion process, the concentrations of COD and 1,4-dioxane were measured with 4 different operating conditions for N Emulsion (NE) and Ethylene Glycol (EG) wastewater. The BMP tests showed that 65% of methane was produced from NE and EG wastewater. This suggests that the organic wastewater from H company can be effectively treated by an anaerobic digester by which more than 90% of COD was removed.
We designed and synthesized new benzylpiperidinyl ether derivatives as beta-amyloid aggregation inhibitors for the development of novel anti-Alzheimer's disease agents. As starting material, 4-hydroxypiperidine was used. For protection of the amine group in piperidine (2), di-tert-butyl dicarbonate was reacted with 4-hydroxypiperidine in the presence of triethylamine. For introduction of benzyl group, benzylbromide was treated with compound 2 in dioxane. After deprotection of Boc group on amine in compound 3, ester (5) was synthesized by addition of ethyl-4-chlorobutyrate. The alcohol 6 was synthesized by hydride reduction of 5 using $LiAlH_4$. To obtain final products (7-14), the alcohol 6 was condensed with each of substituted benzoic acids. To screen beta-amyloid aggregation inhibition of the products, thioflavinT assay was performed using $A{\beta}1-42\;at\;37^{\circ}C$ for 26 h incubation, in vitro. From the result of screening, compound 8, 9, 11 and 12 showed effective activity about $65{\sim}85\;{\mu}M\;as\;IC_{50}$ value. Among the prepared compounds, 4-[4-(benzyloxy)piperidino]butyl-4-chlorobenzoate (8) was the most effective inhibitor having $IC_{50}\;of\;65.4{\mu}M$.
Sulfonated poly(phenylene sulfide) (SPPS) polymers were prepared by sulfonation of poly[methyl[4-(phenylthio) phenyl]sulfonium trifluoromethanesulfonate] (PPST) with fumic sulfonic acid (10% $SO_3-H_2SO_4$) and demethylation with aqueous NaOH solution. The equilibrium constants of ion exchange reactions between alkali metal cations ($Li^+,\;Na^+,\;and\;K^+$) and SPPS ion exchanger in organic solvents such as tetrahydrofuran (THF) and dioxane were measured. The equilibrium constants of ion exchange reactions increased as the polarity of the solvent increased, and the reaction temperature decreased. The equilibrium constants of the ion exchange reaction ($K_{eq}$) also increased in the order of $Li^+,\;Na^+,\;and\;K^+$. To elucidate the spontaneity of the exchange reaction in organic solvents, the enthalpy, entropy, and Gibbs free energy were calculated. The enthalpy of reaction ranged from -0.88 to -1.33 kcal/mol, entropy ranged from 1.42 to 4.41 cal/Kmol, and Gibbs free energy ranged from -1.03 to -2.55 kcal/mol. Therefore, the exchange reactions were spontaneous because the Gibbs free energies were negative. The SPPS ion exchanger and alkali metal ion bounding each other produced good ion exchange capability in organic solvents.
The fluorescence quenching of 2, 5-di-(5-tert-butyl-2-benzoxazolyl)-thiophene (BBOT) by aniline in five different solvents namely heptane, hexane, cyclohexane, dioxane and acetonitrile has been carried out at room temperature with a view to understand the quenching mechanisms. The experimental results show positive deviation in the Stern-Volmer plots in all the solvents. In order to interpret these results we have invoked the Ground state complex and sphere of action static quenching models. Using these models various rate parameters have been determined. The magnitudes of these parameters suggest that sphere of action static quenching model agrees well with the experimental results. Hence this positive deviation is attributed to the static and dynamic quenching. Further, with the use of Finite Sink approximation model, it was possible to check these bimolecular reactions as diffusion-limited and to estimate independently distance parameter R$^1$ and mutual diffusion coefficient D. Finally an attempt has been made to correlate the values of R$^1$ and D with the values of the encounter distance R and the mutual diffusion coefficient D determined using the Edward's empirical relation and Stokes-Einstein relation.
2-Ethoxycarbonyl-3-methylquinoxaline 1,4-dioxide (8) was synthesized from benzofuroxan and ethyl acetoacetate. The reaction of compound 8 with hydrazine hydrate or selenium dioxide gave 2-hydrazinocarbonyl-3-methylquinoxaline 1,4-dioxide (9) or 2-ethoxycarbonyl-3-formylquinoxaline 1,4-dioxide (10), respectively. The reaction of compound 9 with alkanoyl chlorides, benzoyl chlorides, heteroacyl chlorides, and benzenesulfonyl chlorides afforded 3-methyl-2-(substituted hydrazinocarbonyl)quinoxaline 1,4-dioxides (11-14), respectively. The reaction of compound 9 with sodium azide gave 2-azidocarbonyl-3-methylquinoxaline 1,4-dioxide (15), and then its refluxing in dioxane/alcohols resulted in the Curtius rearrangement to give N-(3-methyl-1,4-dioxoquinoxalin-2-yl)-alkyl carbamates (16). The reaction of compound 15 with substituted anilines afforded 2-(3-substituted phenylureido)-3-methylquinoxaline 1,4-dioxides (17). The reaction of compound 10 with benzoic hydrazide or substituted anilines provided quinoxaline 1,4-di-oxides (18, 19), respectively. The herbicidal and fungicidal activities of the synthesized compounds were investigated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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