• 대한화학회지
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• 제34권4호
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• pp.319-324
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• 1990

비스(아세틸아세토네이토)옥소바나듐(Ⅳ) 착물(VO (acac)$_2$)에서 하나의 아세틸아세톤(acac) 배위자가 디벤조일메탄(dbm)에 의해 치환되는 반응속도를 여러 가지 용매에서 분광광도법으로 측정했다. 반응조건을 [VO (acac)$_2$] 》[Hdbm]으로 했을 때 치환반응의 속도식은 다음과 같다. 속도 = k$_2$K[VO(acac)$_2$] [Hdbm] / (1 ＋ K[VO(acac)$_2$])여기에서 평형상수 K는 [VO (acac)$_2$dbmH] / [VO(acac)$_2$][Hdbm]이며, 반응속도상수 k$_2$는 dbmH착물내에서 Hdbm으로부터 acac-로의 양성자 이동속도에 해당하는 값이다.

• 대한화학회지
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• 제55권2호
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• pp.235-239
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• 2011

Fe/Al-MCM-41을 촉매로 사용하여, 1,2-diamines과 1,2-dicarbonyl 화합물을 축합반응을 통하여 quinoxaline 계 화합물을 좋은 수율로 합성하였다.

• 대한화학회지
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• 제18권1호
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• pp.50-57
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• 1974

芳香族디아민을 강한 광물산의 妓質中에서 디아조化하고, 이때 얻은 테트라아조늄염을 還元함으로서 芳香族 디히드라진類의 合成에 응용할 수 있는 실용적인 方法을 創案하였다. 파라페닐렌디아민을 진한 鹽酸 또는 45% 過鹽素酸을 妓質로 해서 低溫에서 아질산나트륨으로디아조化하여 얻은 테트라아조늄鹽을 염화주석(II)으로 還元하여 파라페닐렌디히드라진(PPDH)을 鹽酸鹽의 微細한 針狀結晶으로 分離하였다. PPDH의 遊離鹽期는 空氣中에서 酸化되기 쉽기 때문에不安定하여 分離할수 없었다. PPDH${\cdot}$2HCl은 明確한 융점을 보이지 않고 $^180{\circ}C$에서 炭化되면서 分解하였다. PPDH는 芳香族 모노히드라진과 유사한 性質이 있었으며, 초산염의 緩衝溶液에서 알데히드 및 케톤과 반응시키면 재빨리 反應하여 노랑색 내지 갈색을 띤 縮合化合物인 디히드라존이 生成되었다. 이것은 PPDH가 디카르보닐化合物과 反應하여 高分子의 폴리마나 還狀縮合物을 形成할 것임을 暗示한다.

• 약학회지
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• 제30권5호
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• pp.203-207
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• 1986

2-Aminobenzamide reacts with not only keton radical but also carbonyl group in carboxylic acid, to form easily -N-C-N-novel ring cyclization as a result I and V. In addition, it reacts with 1, 2-cyclohexadione or benzil, whitch are both 1, 2-diketone compounds, at the both ketone radical sites to give V or VII respectively. On the reaction with dimethone, however, which has 1, 3-diketone radical, it reacted with only one carbanyl group and VI was produced. We investigated the reaction with cr-ketoester such as ethyl pyruvate and diethyl rnesoxalate. In the reaction with ethylpyruvate, amine group in 2-aminobenzamide reacted not with ketone radical but carbonyl group in ester (product VIII). On the other hand, diethyl measoxalate reacted at the ketone radical site rather than the ester site (product IX).

• 공업화학
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• 제33권1호
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• pp.103-108
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• 2022

본 연구에서는 아이소소바이드(1,4:3,6-dianhydro-D-glucitol)로부터 그에 상응하는 아이소소바이드-디케톤[2,6-dioxabicyclo(3,3,0)octan-4,8-one]으로의 높은 선택적 전환을 통한 효율적인 루테늄/템포/나이트레이트 촉매 시스템 개발에 대해 보고한다. 미래의 제조 공정에서의 중요한 플랫폼 화합물 중 하나는 아이소소바이드이다. 오랜 시간 동안, TEMPO(2,2,6,6-tetramethylpiperidine-N-oxyl)는 알코올을 카보닐 화합물로 변환하는데 사용되어 왔다. 본 화학 반응에서는 산소 1atm 압력하에, Ru (10 mol%), TEMPO (5 mol%), 질산나트륨(0.03 mmol) 그리고 아이소소바이드(0.5 mmol)를 용매 아세트산(3 ml)을 사용하여 최적화되었다. 이러한 촉매 시스템은 이중 산화 촉매 반응 메커니즘에 대한 가능성뿐만 아니라, 생성물에 대한 원하는 반응물의 높은 선택성(> 97%)과 수율(87%)을 보여주었다.

• 대한화학회지
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• 제19권2호
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• pp.104-115
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• 1975

요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.

• 대한화학회지
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• 제32권6호
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• pp.557-566
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• 1988

구조 형태가 고정된 ${\beta}$-아미노 케탈의 탈케탈화 실패요인으로서, 반응 중간체의 정전기적 반발, 구조상 특징에 의한 전이상태의 각스트레인의 증가, 그리고 고정된 구조형태에서 오는 물분자의 $SN_2$ 형태공격의 입체적 차단에 의한 것으로 추정하고 그들 요인의 중요성을 분리 평가하였다. 2-에틸렌디옥시-1-아세나프테닐아민, N-(2-에틸렌디옥시-1-아세나프테닐)아세트 아미드, 그리고 트리메틸-2-에틸렌디옥시-1-아세나프테닐암모니움 요오드를 합성하여 그들의 탈케탈화 반응을 검토함으로서 이중 양이온의 정전기적 반발요인에 의한 실패요인 정도를 평가하였다. ${\beta}$-아미노기에 전자흡인기인 아세틸기를 넣어 아미노기의 양성자화 정도를 감소시킴으로서 탈케탈화를 용이하게 일으킬 수 있었다. 이 결과는 정전기적 반발요인이 ${\beta}$-아미노 케탈화의 탈케탈화 방해요인으로 매우 중요하게 작용하고 있음을 보여준다. 그리고 구조상 특징에 의한 방해요인을 검토하기 위해 구조형태가 고정되지 않은 ${\beta}$-아미노케탈, 2-아미노-1-에틸렌디옥시아세토페논과 아미노아세탈, 디메틸 아미노 포름알데히드 디메틸아세탈과 2-아미노아세트알데히드 디메틸아세탈의 탈케탈화 및 탈아세탈화 용이도를 검토한 결과 용이하게 탈아세탈화되었다. 이 결과는 구조상 특징에 의한 요인도 매우 중요함을 보여준다.

• 한국화재소방학회논문지
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• 제33권4호
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• pp.9-15
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• 2019

본 연구에서는 합성피혁 제조 공정에서 주로 사용되는 혼합 유기용제 중에서 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF)를 기준물질로 톨루엔과 메틸에틸케톤 등이 혼합된 2성분 및 3성분 혼합물질 7종류에 대하여 국제적으로 표준화된 시험방법을 이용하여 인화점을 측정하였다. 그리고 몇 가지 예측모델을 이용하여 인화점을 예측하고 실험결과와 비교하였다. 그 결과, 2성분 혼합물에서 DMF 몰분율이 약 0.7 이하인 경우는 혼합물의 인화점이 25 ℃이하로 관측되어, 고인화점 물질의 혼합에 의한 인화점상승에 대한 효과가 작은 것으로 나타났다. 그리고 평균온도차이를 이용하여 각 모델별 예측값을 평가한 결과, 르샤틀리에 모델의 경우가 1.95 ℃로 측정값에 가장 근사한 것으로 나타났다.